1、药品检验相关知识一般鉴别试验1 简述1.1 药品的“一般鉴别试验”，是归纳正文中含有同一离子或具有某一基团的药物共有的化学反应，为节省文字篇幅而合并叙述，作为各该药品正文鉴别项下的组成部分。在药典附录中，此项内容是通过化学反应进行试验来证明药品中含有某一离子或基团，而不是对未知物进行定性分析，应结合正文中的其他鉴别试验和性状项下的描述，才能证实供试品的真实样。1.2 选择一般鉴别试验方法的原则是：专属性强，重现性好，灵敏度高，操作简便、快速。对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别，对有机药品则大都采用官能团反应进行鉴别。2 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰化学反应。3 试药与试液3.1
2、试药应符合中国药典2010年版二部附录IV A的要求，使用时应研成粉末或配成试液。3.2 试液除另有规定外，均应按中国药典2010年版二部附录IV B试液项下的方法进行配制和贮藏,要求新配制的，必须临用新制。4 操作方法同中国药典2010年版二部附录。5 注意事项5.1 一般注意事项5.1.1 供试品和供试液的取用量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，如果太浓可稀释。5.1.2 试药和试液的加入量、方法和顺序均应按各试验项下的规定;如未作规定，试液应逐滴加人，边加边振摇;并注意观察反应现象。5.1.3 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试
3、管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者。5.1.4 试验中需要蒸发时,应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行。5.1.5 沉淀反应有色沉淀反应宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行;如沉淀少不易观察时，可加人适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。5.1.6 试验中需分离沉淀时，采用离心机分离，经离心沉降后，用吸出法或倾泻法分离沉淀。5.1.7 颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色的变化。5.1.8 试验温度，一般温度上升10，可使反应速度增加24倍，应按各试验项下规定的温度进行试验，如
4、达不到时，可适当加温。5.1.9 反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此应同时进行空白试验，以资对照。5.1.10 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验。5.1.11 一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一作为依据。5.2 部分专项鉴别试验注意事项5.2.1 水杨酸盐鉴别试验(1)水杨酸与三氯化铁的反应极为灵敏，只需取稀溶液进行试验;如取用量大，产生颜色过深，可加水稀释后观察。5.2.2 托烷生物碱类鉴别试验如供试品量少，显色不明显时，可改用氢氧化钾小颗粒少许，则在氢氧化钾表面形成深紫
5、色。5.2.3 枸橡酸盐鉴别试验(1)高锰酸钾的加人量不宜过多，否则枸橼酸盐将被进一步氧化，致使在加硫酸汞试液或溴试液后均不生成白色沉淀。5.2.4 钠盐鉴别试验(1)本反应极灵敏，最低检出量约为0.1ng的钠离子;若由于试药和所用仪器引人微量钠盐时，均能出现鲜黄色火焰，故应在测试前，将铂丝烧红，趁热浸人盐酸中，如此反复处理，直至火焰不现黄色，再蘸取试样进行试验。并只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退，才能确认为正反应。5.2.5 铋盐鉴别试验(1)必须注意供试溶液的浓度，若铋盐量少时，只能形成红棕色溶液而无沉淀产生，且最后一步反应现象不明显。5.2.6 钡盐鉴别试验(1)透视观察所用的绿色玻璃
6、应选能透过488nm波长的滤光片。5.2.7 银盐鉴别试验(1)加稀盐酸后生成的白色氯化银沉淀，可被光分解，其颜色变为灰黑色，故试验宜避光进行。紫外可见分光光度法1 简述紫外-可见分光光度法是通过被测物质在紫外光区或可见光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的方法。本法在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。定量分析通常选择物质的最大吸收波长处测出吸光度，然后用对照品或吸收系数求算出被测物质的含量，多用于制剂的含量测定;对已知物质定性可用吸收峰波长或吸光度比值作为鉴别方法;若该物质本身在紫外光区无吸收,而其杂质在紫外光区有相当强度的吸收,或杂质的吸收峰处该
7、物质无吸收，则可用本法作杂质检查。物质对紫外辐射的吸收是由于分子中原子的外层电子跃迁所产生，因此，紫外吸收主要决定于分子的电子结构，故紫外光谱又称电子光谱。有机化合物分子结构中如含有共辄体系、芳香环等发色基团，均可在紫外区（200400nm)或可见光区（400850nm)产生咴收。通常使用的紫外-可见分光光度计的工作波长范围为190900mn。紫外吸收光谱为物质对紫外区辐射的能量吸收图。朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法定量分析的依据，其数学表达式为：式中 A为吸光度；T为透光度；E为吸光系数；c为溶液浓度；l为光路长度。如溶液的浓度(C)为l% (g
8、/ml)，光路长度(l)为lcm，相应的吸光度即为吸收系数，以表示。如溶液的浓度(c)为摩尔浓度（mol/L)，光路长度为1cm时，则相应的吸收系数为摩尔吸收系数，以e表示。2 仪器紫外-可见分光光度计主要由光源、单色器、样品室、检测器、记录仪、显示系统和数据处理系统等部分组成。为了满足紫外-可见光区全波长范围的测定，仪器备有两种光源，即氘灯和碘钨灯,前者用于紫外区，后者用于可见光区。单色器通常由进光狭缝、出光狭缝、平行光装置、色散元件，聚焦透镜或反射镜等组成。色散元件有棱镜和光栅两种，棱镜多用天然石英或熔融硅石制成,对200400nm波长光的色散能力很强，对600nm以上波长的光色散能力较差
9、，棱镜色散所得的光谱为非勻排光谱。光栅系将反射或透射光经衍射而达到色散作用，故常称为衍射光栅，光栅光谱是按波长作线性排列，故为匀排光谱，双光束仪器多用光栅为色散元件。检测器有光电管和光电倍增管两种。度计两类。单光束分光光度计有些仍为手工操作，即固定在某一波长，分别测量比较空白、样品或参比的透光率或吸光度，操作比较费时，用于绘制吸收光谱图时很不方便，但适用于单波长的含量测定。双光束分光光度计藉扇形镜交替切换光路使分成样品（S)和参比（CR)两光束，并先后到达检测器，检测器信号经调制分离成两光路对应信号，信号的比值可直接用记录仪记录，双光束分光光度计操作简单，测量快速，自动化程度高，但作含量测定时
10、，为求准确起见，仍宜用固定波长测量方式。3 紫外-可见分光光度计的检定3.1 波长准确度3.1.1 波长准确度的允差范围紫外-可见分光光度计波长准确度允许误差，紫外区为士l n m，500nm 处士2nm。3.1.2 波长准确度检定方法3.1.2.1 用低压汞灯检定关闭仪器光源，将汞灯(用笔式汞灯最方便)直接对准进光狭缝，如为双光束仪器，用单光束能量测定方式，采用波长扫描方式，扫描速度“慢”（如15nm/min)、响应“快”、最小狭缝宽度(如0.lnm )、量程0100%，在200800nm范围内单方向重复扫描3次，由仪器识别记录各峰值(若仪器无“峰检测”功能，必要时可对指定波长进行“单峰”扫
11、描）。单光束仪器以751G型为例，可将选择开关放在0.1位置，透光率读数放在100(或选择开关放在I ,透光率放在10),关小狭缝，打开光闸门，缓缓转动波长盘，寻找汞灯546.07nm峰出现的位置，若与波长读数不符，应调节仪器左侧准直镜的波长调整螺丝，如波长向短波长方向移动，应顺时针方向旋转波长调整螺丝，如向长波方向移动，则应反时针方向旋转波长调整螺丝，调整好后，再按汞灯的下列谱线测试，记录每条谱线与仪器波长读数的误差。用于检定紫外-可见分光光度计的汞灯谱线波长：237.83、253.65、275.28、296.73、302.15、313.16、334.15,365.02、365.48、366
12、.33、404.66 (紫色）、435.83(蓝色）、546.07(绿色）、576.96(黄色）及 579.07nm。3.1.2.2 用仪器固有的氘灯检定本法主要用于日常工作中波长准确度的核对。取单光束能量测定方式，测量条件同上述低压汞灯的方法，对486.02nm及656.10nm二单峰进行方向重复扫描3次。3.1.2.3 用氧化钬玻璃检定将氧化钬玻璃放入样品光路，参比光路为空气，按测定吸收光谱图方法测定。校正自动记录仪器时，应考虑记录仪的时间常数，测定样品与校正时取同一扫描速度。氧化钬玻璃在279.4，287.5，333.7，360.9，418.7，460.0，484.5，536.2 及63
13、7.5nm波长处有尖锐的吸收峰，可供波长检定用。氧化钬玻璃因制造的原因，每片氧化钬的吸收峰波长有差异，另外，在放置过程中也会发生波长漂移，因此需定期由计量部门校验。3.1.2.4 用高氯酸钬溶液检定本法可供没有单光束测定功能的双光束紫外分光光度计波长准确度检定用。高氯酸钬溶液的配制方法：取10%高氯酸为溶剂，加人氧化钬（Ho203)配成4%溶液即得。高氯酸钬溶液较强的吸收峰波长为241.13、278.10、287.18、333.44、345. 47、361. 31、416. 28、451. 30、485.29、536.64、640.52nm。如果是双光束扫描仪器,但不是数据贮存型的(指是直接将
14、信号描记于记录纸上)，记录的波长可能因记录笔滞后而非真实波长，为了准确测定，建议采用定点检定而不用扫描方式。3.2 吸光度准确度精密称取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg ,置1000ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸液溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以0. 005mol/L硫酸液为空白，在235、257、313、350nm分别测定吸光度，然后换算成，测得值应符合表1中规定的允差范围。分辨率、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定，按现行国家技术监督局“双光束紫外-可见分光光度计检定规程”检定，应符合有关项下的规定。日常使用中，对以上两项,即波长和吸光度准确度应根据需
15、要随时检查。3.3 杂散光的检查可按表2所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表2中规定。4 样品测定操作方法4.1 吸收系数测定(性状项下)按各品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的波长处(参见5.8 项)测定其吸光度，并计算吸收系数，应符合规定范围。4.2 鉴别及检查按各品种项下的规定，测定供试品溶液的最大及最小吸收波长，有的并须测定其在最大吸收波长与最小吸收波长处的吸光度比值，均应符合规定。4.3 含量测定4.3.1 对照品比较法按各品种项下规定的方法，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分标示
16、量的100%10%以内，用同一溶剂，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度。4.3.2 吸收系数法按各品种项下配制供试品溶液，在规定的波长及该波长2nm处测定其吸光度，按各该品种在规定条件下给出的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定，如测定新品种的吸收系数，需按后列“吸收系数测定法”的规定进行。4.3.3 计算分光光度法按中国药典规定，计算分光光度法一般不宜用于含量测定，对于少数采用计算分光光度法的品种，应严格按各品种项下规定的方法进行。用本法时应注意:有一些吸光度是在待测成分吸收曲线的上升或下降陡坡处测定,影响精度的因素较多，故应仔细操作
17、，尽量使供试品和对照品的测定条件一致。若该品种不用对照品，如维生素A测定法(见中国药典附录），则应在测定前对仪器作仔细的校正和检定。4.3.4 比色法供试品本身在紫外-可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，加人适当的显色剂，使反应产物的最大吸收移至可见光区。用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时操作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加人等量的相应试剂，并用同样方法处理。当吸光度和浓度关系不呈良好线性时，应取数份梯度量对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度
18、，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上査得其相应的浓度，并求出其含量。5 注意事项5.1 试验中所用的量瓶和移液管均应经检定校正、洗净后使用。5.2 使用的石英吸收池必须洁净。当吸收池中装入同一溶剂，在规定波长测定各吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配对使用，否则必须加以校正。5.3 取吸收池时，手指拿毛玻璃面的两侧。装样品溶液的体积以池体积的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无残留溶剂，为防止溶剂挥发后溶质残留在池子的透光面，可先用醮有空白溶剂的擦镜纸擦拭，然后再用干擦镜纸拭净。吸收池放入样品室时应注意每
19、次放人方向相同。使用后用溶剂及水冲洗干净，晾干，防尘保存，吸收池如污染不易洗净时可用硫酸发烟硝酸（3:1 V/V）混合液稍加浸泡后，洗净备用。如用铬酸钾清洁液清洗时，吸收池不宜在清洁液中长时间浸泡，否则清洁液中的铬酸钾结晶会损坏吸收池的光学表面，并应充分用水冲洗，以防铬酸钾吸附于吸收池表面。5.4 含有杂原子的有机溶剂，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光
20、路中不置任何物质）测定其吸光度，溶剂和吸收池的吸光度应符合表3规定。每次测定时应采用同一厂牌批号，混合均匀的同批溶剂。5.5 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于5ml。含量测定时供试品应称取2份,如为对照品比较法,对照品一般也应称取2份。吸收系数检査也应称取供试品2份,平行操作，每份结果对平均值的偏差应在士0.5%以内。作鉴别或检查可取样品1份。5.6 供试品溶液的浓度，除各品种项下已有注者外，供试品溶液的吸光度以在0.30.7之间为宜，吸光度读数在此范围误差较小，并应结合所用仪器吸光度线性范围，配制合适的读数浓度。5.7 选用仪器的狭缝
21、谱带宽度应小于供试品吸收带半高宽的10%，否则测得的吸光度值会偏低,或以减小狭缝宽度时供试品溶液的吸光度不再增加为准,对于中国药典紫外分光光度法测定的大部分品种，可以使用2nm缝宽,但当吸收带的半高宽小于20nm时，则应使用较窄的狭缝，例如青霉素钾及钠的吸光度检查需用1nm缝宽或更窄，否则其264nm的吸光度会偏低。5.8 测定时除另有规定者外，应在规定的吸收峰2nm处，再测几点的吸光度，以核对供试品的吸收峰位置是否正确，并以吸光度最大的波长作为测定波长，除另有规定外吸光度最大波长应在该品种项下规定的波长2nm以内，否则应考虑试样的同一性、纯度以及仪器波长的准确度。5.9 用于制剂含量测定时，
22、应注意供试液与对照液的pH值是否一致，如pH值对吸收有影响，则应调溶液的pH值一致后再测定吸光度。6 结果计算6.1 对照品比较法可根据供试品溶液及对照品溶液的吸光度与对照品溶液的浓度以正比法算出供试品溶液的浓度，再计算含量。式中A为吸光度值；c为测试液浓度（以mg/ml计）。6.2 吸收系数法中国药典规定的吸收系数，系指，即在指定波长时，光路长度为lcm，试样浓度换算为1% (g/ml)时的吸光度值，故应先求被测样品的抝么值，再与规定的值比较，可计算出供试样品的含量。7 吸收系数测定法本法主要用于新品种的吸收系数测定。7.1 测定方法取精制样品精密称取一定量，使样品溶液配成吸光度读数在0.6
23、0.8之间，置1cm吸收池中，在规定波长处按5.8项的规定测出吸光度读数，然后再用同批溶剂将溶液稀释1倍，使吸光度在0.30.4之间，再按上述方法测定。样品应同时测定2份，同一台仪器测定的2份结果，对平均值的偏差应不超过0.3%，否则应重新测定。测定时，先按仪器正常灵敏度测试，然后再减小狭缝测定，直到减小狭缝吸光值不增加为止，取吸光度不改变的数据。再用4 台不同型号的仪器复测。7 . 2 测定注意事项7.2.1 样品应为精制品，水分或干燥失重应另取样测定并予以扣除。7.2.2 所用的容量仪器及分析天平应经过检定，如有相差应加上校正值。7.2.3 测定所用的溶剂，其吸光度应符合规定。吸收池应于临
24、用时配对或作空白校正。7.2.4 称取样品时，其称量准确度应按中国药典规定要求。7.2.5 所用的分光光度计应经过严格检定，特别是波长准确度和吸光度精度要进行校正。要注明测定时的温度。红外分光光度法1 简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（128004000cm-1,0.782.5m
25、),中红外区（4000400cm-1,2.525m)和远红外区（40010cm-1,251000m)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下：傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，
26、由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现巳成为最常用的仪器。2 红外分光光度计的检定所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和中国药典附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。2.1 波数准确度2.1.1 波数准确度的允差范围傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于5cm-1，在1000cm-1附近的波数误差应不大于1cm-1。2.1.2 波数准确度检定方法2.1.2.1 以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度为50m的聚苯乙烯膜红外光谱图。测量有关谱带的位
27、置，其吸收光谱图应符合药品红外光谱集所附聚苯乙烯图谱的要求,并与参考波数(表1)比较，计算波数准确度。2.1.2.2 以液体池用液体茚校正液体茚在3900690cm-1范围内有较多的吸收峰可资比较，适于测定中等分辨率的仪器。一般需用适当液层厚度的固定厚度密封液体池，选用液体池的窗片材料应能保证在测量波数范围内有良好的红外光透过率，窗片应有良好的光洁度和平面平行度，注样品时将液体池放在一楔形板上，打开2个进样孔塞，把样品用专用注射器从下部进样孔缓缓注入。同时观察池内液面缓缓上升而不夹带气泡，至液体在上进样孔内接近满溢时，取下注射器，先盖好下进样孔塞，再盖上上进样孔塞，吸去外溢液体后即可在仪器上测
28、定吸收光谱，其主要谱带见表2。2.2 波数重现性用与2.1波数准确度测量相同的仪器参数，对同一张聚苯乙烯膜进行反复重叠扫描。一般扫描35 次。从扫描所得光谱测定波数的重现性。测得的各吸收峰的重现性应符合现行国家技术监督局的要求。2.3 分辨率以聚苯乙烯膜检定。色散型红外仪用常规狭缝程序，通常的扫描速度，或以较窄的狭缝程序用较慢的扫描速度，记录聚苯乙烯的图谱。傅里叶红外仪设置于2cm-1分辨率和适宜的扫描次数，依法记录光谱图。在31102850cm-1范围内，应能显示7 个吸收带，其中峰2851cm-1与谷2870cm-1之间的分辨深度应不小于18%透光率；又峰1583cm-1与谷1589cm-
29、1之间的分辨深度应不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，应不低于2cm-1。2.4 100%线平直度调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，以快速扫描速度扫描全波段，其100%线的偏差应小于4%透光率。2.5 噪声调节100%控制旋钮，使记录笔置于95%透光率处，在1000cm-1处定波数连续扫描5min，其最大噪声(峰-峰值)应小于1%透光率。2.6其他杂散光水平和透光率准确度检查，因需要特殊器件，且对药品测定影响不大，故不作硬性要求。3 红外光谱测定操作方法红外光谱测定技术分两类。一类是指检测方法，如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等;另一类是指制样技术。在药物分析中，通
30、常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。3.1 压片法取供试品约11.5mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200300mg(与供试品的比约为200:1)作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的压片模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压至（0.8106)kPa(约810T/cm2)，保持压力2min，撤去压力并放气后取出制成的供试片，目视检测，片子应呈透明状，其中样品分布应均匀，并无明显的颗粒状样品。亦可采用其他直径的压模制片，样品与分散剂的用量需相应调整以制得浓度合适的片子。3.2 糊法取供试品约5mg，置玛
31、瑙研钵中，粉碎研细后，滴加少量液状石蜡或其他适宜的糊剂，研成均匀的糊状物，取适量糊状物夹于两个窗片或空白溴化钾片（每片约150mg)之间，作为供试片，另以溴化钾约300mg制成空白片作为补偿。亦可用专用装置夹持糊状物。制备时应注意尽量使糊状样品在窗片间分布均匀。3.3 膜法参照上述糊法所述的方法，将能形成薄膜的液体样品铺展于适宜的盐片中，使形成薄膜后测定。若为高分子聚合物，可先制成适宜厚度的高分子薄膜，直接置于样品光路中测定。熔点较低的固体样品可采用熔融成膜的方法制样。3.4 溶液法将供试品溶于适宜的溶剂中，制成1%10%浓度的溶液，灌入适宜厚度的液体池中测定。常用溶剂有四氯化碳、三氯甲烷、二
32、硫化碳、己烷、环己烷及二氯乙烷等。选用溶液应在被测定区域中透明或仅有中至弱的吸收，且与样品间的相互作用应尽可能小。3.5 气体吸收池法测定气体样品需使用气体吸收池，常用气体吸收池的光路长度为10cm。通常先把气体吸收池抽空，然后充以适当压力（约50mmHg)的供试品测定。也可用注射器向气体吸收池内注入适量的样品，待样品完全气化后测定。3.6 衰减全反射法(ATR)取供试品适量，均匀地铺展在衰减全反射棱镜的底面上，使紧密接触，依法录制反射光谱图。本法适用于纤维、高分子聚合物等难粉碎的样品。3.7 试样的制备方法除另有规定外，用作鉴别时应按照药典委员会编订的药品红外光谱集第一卷（1995年版）、第二卷(2000年版）、第三卷（2005年版）和第四卷（2010年版）收载的各光谱图所规定的制备方法制备。具体操作技术可参见药品红外光谱集的说明。当新卷收载旧卷相同谱号的光谱图时，旧卷图谱作废
