1、精细化工认知实习荥阳新源化工厂氯化石蜡轻工业学院认识实习报告实习名称：精细化工认识实习报告姓 名： 专业班级： 学 号： 院（系）：材料与化学工程学院 指导教师：学文 刚森 实习单位：荥阳新源化工有限公司实习时间：2014年9月11日 第一章 企业介绍2第二章 氯化蜡的介绍22.1氯化蜡的定义22.2氯化蜡的分类及应用22.3氯化蜡-52的化学工艺4第三章 新源化工有限公司生产工艺53.1氯化蜡生产工艺5第4章 氯化蜡产品生产、市场状况741国市场状况742 2008年市场状况743后市展望844、国外生产现状8第五章 安全与环保8第六章 实习感想10第七章 附录1171、 溶剂法氯化蜡-70
2、生产工艺框图图11172、 氯化蜡工艺流程图1273、 车间分布图13 第一章 企业介绍 1、企业名称：荥阳市新源化工有限公司 2、企业类型：有限责任公司（自然人投资或控股） 3、注册地址:中国荥阳市高村乡村 4、经营模式：加工生产 5、经营围生产销售：化工产品（氯化蜡、盐酸）、净水剂、钛白粉、四氯化钛；销售立氮化硼、墨制品。 荥阳新源化工有限公司成立于2001年30月09日，营业期限为2008-12-08至2018-12-08，现已拥有员工101200人，年营业额可达到1001万元/年2000万元/年，座落于风景秀丽的荥阳市高村乡化工园区，是集化学科研、开发、生产、销售为一体的综合型企业。经
3、过多年的发展，现已形成有机中间体、医药中间体、化工溶剂(助剂)等类多个品种。本公司主要经营增塑剂氯化蜡；PVC复合稳定剂，超硬材料立氮化硼；磷酸铁锂电池材料，工业盐酸等。 第二章 氯化蜡的介绍2.1、氯化蜡的定义氯化蜡（英文名Chlorinated paraffin ）是蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。2.2、氯化蜡的分类氯化蜡，是以含直链正构烷烃95%的液体蜡为原料，经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。根据含氯量的多少分出不同型号的产品。即是氯
4、化蜡42、 氯化蜡52 和氯化蜡70。2.21、 氯化蜡42氯化蜡-42的英文名称是chlorinated paraffin-42，氯化蜡-42又称氯蜡-42、42型氯化蜡，简称CP-42，分子式C25 H46 Cl7，平均分子量594.81。为淡黄色粘稠液体，凝固点-30，相对密度1.16（25/25），凝固点一30。折射率1.5001.508。黏度(25)19002500mPas。氯含量42%。溶于大部分有机溶剂和矿物油，如甲苯、氯代烃、丙酮、环己酮、醋酸乙酯等，不溶于水和乙醇。与天然橡胶、氯丁橡胶、聚酯等相容。加热120以上自行缓慢分解，放出HCl。铁和锌等金属化合物会促进分解，不燃、不
5、爆、挥发性低。无毒。 应 用 用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS胶黏剂和密封剂的增塑剂。也用作中空玻璃聚硫密封胶的辅助增塑剂。还可用作阻燃剂。 2.22、氯化蜡52氯化蜡52的英文名称是chloririated paraffin-52。以平均碳链数为12或15的液体蜡作原料，含氯量为52%2%的产品称为“氯化蜡-52”。氯化蜡-52又称氯蜡-52、52型氯化蜡，简称CP-52，分子式C15H26Cl7。平均分子量419.09。浅黄色至黄色黏稠液体，相对密度1.2351.255。凝固点一30。折射率1.5051.515。黏度(25)7001500mPa.s。含氯量50%54%，热分解温度140。溶于
6、甲苯、环己酮、醋酸乙酯、氯化溶剂及烃类，微溶于乙醇，不溶于水。不燃，无毒。应 用 氯化蜡-52主要用于聚氯乙烯的辅助增塑剂，以部分代替邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯，其增塑性能低于主增塑剂，但能增加电绝缘性和耐燃性，并能提高抗强度。其缺点是耐老化性能和耐低温性能较差，二次回收再制使用效果也较差，粘度较大。用作氯丁橡胶、丁腈橡胶、SBS等胶黏剂和密封剂的增塑剂。用于油漆、氯化橡胶和苯乙烯-丁二烯树脂类涂料中，在塑料中，作为阻燃剂、粘结剂、胶结剂和填充剂，另可作为润滑添加剂，同时也具有耐潮和耐化学腐蚀性。氯化蜡一52增塑的硅烷化聚氨酯(SPU)密封剂，断裂伸长率最高、弹性最好。还可用作阻燃剂。
7、 2.23 氯化蜡70氯化蜡70的英文名称是chlorinated paraffin，中文别名是CAS RN106232-86-4 。分 子 式： C25H30Cl22，物化性质：白色或淡黄色粉末(或颗粒)为树脂状粉末，白色或淡黄色，相对密度1.65（25/4）。分子式：C24H29Cl21。性状：白色至淡黄色固体粉末，无臭无味，无毒，化学稳定性好。 应 用;适用于各类产品阻燃之用。氯化蜡70是重要的阻燃剂，国外已得到广泛的应用，随着我国阻燃法规的建立和健全，该产品以其低廉的价格，广泛用于橡胶、电缆、塑料加工业。广泛应用在塑料、橡胶、纤维等工业领域作增塑剂，织物和包装材料的表面处理剂，粘接材料
8、和涂料的改良剂，高压润滑和金属切削加工的抗磨剂，防霉剂、防水剂，油墨添加剂等。包装及贮存：塑料编织袋包装，每袋25公斤，于阴凉通风、干燥处贮存。例如:氯化蜡70在聚乙烯阻燃薄膜中的应用。聚乙烯阻燃薄膜由聚乙烯为基料100份重量比；添加十溴联苯醚1013份；氯化蜡78份；三氧化二锑68份；三氧化钼0.10.3份；超细粉末经吹塑机混炼加热由120最终吹制成表面光洁平整柔软的半透明状的阻燃薄膜。该薄 膜遇高温80不变形，遇低温40不脆裂，其阻燃性能优良，可用于火车、客车、轮船等上的保温材料的衬包装。固体氯化蜡生产工艺，属于有机化学含 有卤原子的无环饱和化合物，可将生产时排出尾气中的有害成分大大降低，
9、减少环境污染，简化尾气处理，并可降低氯气消耗，降低生产成本，先将蜡在贮槽中加 热，以CCl4作溶剂在反应器氯化到含氯量达70，移出至中间槽进行洗涤和汽提得到固体产品；另外再将洗水、CCl4分离回收使用，氯化 反应尾气经处理可得到副产品，其特征是：CCl4作溶剂与熔融蜡在反应器进行三级间断氯化反应。氯化蜡70在烟火剂中的应用:氯化蜡70在烟火剂中的应用含氯量70的氯化蜡68或70的氯化蜡25和聚氯乙烯48混合加入到烟火剂中做给氯剂以补充烟火剂中的氯离子浓度， 增强烟色效果。用氯化蜡作给氯剂，不仅无毒无臭，而且价格较低，更重要的是烟色效果好，安全性能好，适用于制作各色烟火剂，是一种优质的给氯剂。利
10、用索 氏提取法或超声萃取法对样品进行前处理；气相色谱和质谱联用技术检测氯化蜡，对气相色谱和质谱联用仪的进样口温度设定为180280，载气流速设定 为0.52ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱，接口温度设定为180280；将经过前处理的样品经过联用仪的进样口进入色谱柱中，进行程序 升温，从40120开始，以1030/min的速度升温至140220；再以530/min的速度升温至250320，样品的各组分 被色谱柱分离；被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检测。 2.3、氯化蜡-52的生产工艺 (1)我国化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、化集团股份有限公司3家联合开发了一种新工艺，采
11、用釜式配气相加长节、再配墨冷却器、气动慢速外循环进行单釜问歇生产，这是目前国最成熟的工艺法，从20世纪70年代初一直沿用到现在。国虽有塔式生产装置，但也是间歇生产。(2)日本碳化物工业有限公司采用6000I。搪瓷釜，投以碳原子数平均为15.3的蜡油3t，预热到75，在搅拌下先通入氯化氢，后通人氯气，在8590下进行氯化反应，至合格后出料。国外多大公司采用这种工艺法生产。德国赫斯特公司用3个西400的硼硅玻璃塔，蜡油从第3塔中进入，氯气从第l塔中进入，蜡油用泵逆流输送，进行分3段连续氯化。这是到目前为止，所见到的较成功的连续化生产装置。第3章 新源化工有限公司生产工艺 3.1 氯化蜡生产工艺 液
12、蜡从液蜡中间罐用齿轮泵送至液蜡反应釜中，并加入催化剂搅拌15 min，然后用压缩空气压至氯化反应塔。来自氯碱厂的氯气先液化进入缓冲罐中，然后用热水浇注氯气缓冲罐，一面预热，最后经氯气分布器进入氯化反应釜。在反应釜中氯气与液蜡进行反应，反应过程中，反应混合液(液蜡、氯化蜡混合物)由循环泵强制循环。采用六个反应釜串连的式，反应之前六个反应釜均未进满氯化蜡质量好。只进一半料(加好催化剂)，使其没过热电偶。除一号反应釜其余进料停止。一号反应釜应控制好原油氯气流量，使其充分反应。氯气先进一号反应釜反应，然后一号反应釜尾气(HCl，Cl2)进入二号反应釜反应。当一号反应釜注满原料，已经反应的产物进入二号，
13、依次循环。到六号反应釜时产物含氯量最接近产品。反应过程中从塔体视镜处以波长0.30.9“m的光源照射。生成的氯化氢由反应塔顶部经氯化氢缓冲罐送至吸收装置吸收，以密度计取样测定反应液密度，当相对密度达到1.24时即认为反应达到终点停止通氯气。用压缩空气将氯化蜡压至脱气釜脱气，脱气完毕测定酸值合格后加入稳定剂，搅匀后装桶。气体进入吸收塔制成工业盐酸。应过程如下： Cl2(热或催化剂)C1+ C1Cl+ RH HCl+ R+ QR+ Cl2 RCl+ C1C1+ RCl RCl+ HCl+ QRCl+ Cl2 RCl2+ Cl 该反应属放热反应，反应进行中不需再供给能量。反应的关键是如使氯分子变成两
14、个活性氯原子，因而氯化反应速度取决于氯气被蜡吸附过程的速 度，即由动力扩散速度所决定。影响动力扩散速度的因素包括通氯量、温度、压力、时间、催化剂、光源的照射、反应设备的材质、形状等。氯化反应温度的控制十 分重要。反应温度偏低，氯分子得以活化的数目少，反应速度慢，生产期长，氯气利用率低；反应温度升高，氯化蜡发生热解脱HCl同时产生色基因 -CH=CH-的副反应。反应初期温度应低些，随着反应的进行，粘度增大；温度逐步升高，粘度下降有利于氯化反应。 目前我国氯蜡70生产法主要有3种：四氯化碳溶剂氯化法、本体法（热氯化法）和水相悬浮氯化法。四氯化碳溶剂法： 四氯化碳溶剂法是最早采用的氯蜡70 的生产法
15、，工艺流程如图1。该工艺较成熟，产品质量好，氯气利用率高，在国已有二十几年的生产经验，但由于生产中采用了四氯化碳有毒溶剂，不但危害了操作人员的身体健康，也极大地破坏了臭氧层，不符合环保要求，已面临蒙特利尔议定书的约束而被淘汰，同时其产品含有四氯化碳溶剂，不为用户所接受。另外，该法的另一特点是需要增加溶剂回收装置，大大地增加了生产成本。因此该生产法除在发展中尚有一定规模的装置外，在发达已被其他法所取代，或正在开发。溶剂法氯化蜡-70生产工艺框图如附录图1。本体法：本体法与溶剂法、水相悬浮法生产工艺相比较，工艺流程短，投资少，成本稍低。但该法的缺点是反应热难移走，生产操作不稳定，产品软化点较低，易
16、分解，且不稳定，颜色较深，能耗较高，尾气含氯高。水相悬浮氯化工艺： 水相悬浮法的最大优点是采用水为分散剂，在高活性催化剂的作用下深度氯化，工艺控制稳定，无溶剂回收装置，产品不含四氯化碳，较受外商欢迎。缺点是氯化条件较苛刻，对氯化釜和分离机等关键设备要求高。国外都在开发研究此项生产技术，化工股份有限公司在引进技术的基础上，经过技术攻关，目前已形成规模化生产水平，产品质量与溶剂法不相上下，软化点达!$ ,以上，部分指标优于溶剂法，取得了较大突破。产品已推向市场，并得到了用户的认可。第四章 氯化蜡产品生产、市场状况氯化蜡是蜡烃的氯化衍生物，具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点，可用作阻燃剂和
17、聚氯乙烯助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品。以及应用于涂料、润滑油等的添加剂。在我国增塑剂系列中，氯化蜡是仅次于DOP，DBP产量占第三位的品种。 4.1、国生产情况 目前国有氯化蜡生产厂100多家，其中千吨级以上规模约六十家，万吨级规模有十家，总生产能力30万吨/年，实际产量15万吨/年。国生产氯化蜡品种主要有氯烃-42、52、70。另外还有氯烃-13、30、40、45、55、60等。其中氯烃-42、52占氯化蜡总量80%以上。 国氯烃-52、42普遍采用间歇热氯化工艺，近年来也有少数厂家采用光催化氯化工艺。 氯烃-70生产法有四氯化碳溶剂法、水相悬浮法和本体法三
18、种。其中四氯化碳溶剂法又分为热氯化法和光氯化法。水相悬浮氯化法多数厂家处于中试开发阶段。 我国是世界上的主要氯化蜡生产国和出口国之一，出口的品种主要为氯烃-42、氯烃-52和氯烃-70，主要出口地区为东南亚和西欧。出口量约1万吨/年。近年受环保限制，出口量逐渐萎缩。近年来，国氯化蜡市场竞争激烈。一些规模大的生产企业，为提高市场占有率，不断扩大产销量，靠规模取胜。同时，还有很多新建氯化蜡生产厂纷纷建成投产。在激烈市场竞争中，一些中小氯蜡生产厂由于规模小或质量差被市场淘汰。近几年有20余家中小氯蜡厂或停产或倒闭。还有部分企业开工率不足50%。 4.2、2008年市场状况今年以来全国氯化蜡市场走势良
19、好，价格运行平稳。部分厂家产销量的所增加，库存量也大幅下降。1-8月，全国氯化蜡专业委员会氯蜡-42、52、70三个牌号产品，分别完成7039吨、69374吨和3300吨。4.3、后市展望 氯化蜡作为辅助增塑剂及阻燃剂，在电缆料、胶带、塑胶跑道等领域广泛应用。随着我国经济迅猛发展，对增塑剂的需求也逐年上升。预计近年氯化蜡市场总体保持平稳走势。需求量将呈逐年上升趋势。氯化蜡前景比较乐观。 我们同行业面对当前市场形势，应狠抓生产工艺改进，不断提高产品质量和档次。在规模、质量及服务上做文章。充分利用行业政策，团结协作，求得共同的繁荣与发展。4.4、国外生产现状国外氯化蜡产品有200多个品种,主要生产
20、公司有:美国的Dover、加拿大的Pioneer、英国的Inoes、意大利的Caffrro、德国的Leunatenside、斯洛伐克的Novacke、日本的Ajinomoto和Tosoh、印度的Kanoria以及澳大利亚的Orica等。其中英国的Inoes是世界上最大的氯化蜡生产商,美国的Dover公司是世界上最大的树脂状氯化蜡-70生产商。第5章 安全与环保化工生产处理的物质往往具有易燃、易爆、腐蚀性强和有毒害物质多等特点，且生产装置趋向大型化，一旦发生事故，波及面很大，对国民经济及所在地区的人民安全，带来难以估计的损失和灾害。故化工安全的意义十分重大，是化工生产管理中的重要部分。谈到安全我
21、们先看一条新闻“12月24日11时30分，巩义市永安路街道辖区的巩义市五发助剂厂发生爆炸。该事故造成3人死亡、1人受伤。而据了解，事发的巩义市五发助剂厂6年前就曾发生类似爆炸起火事故，不料悲剧再次上演。据了解，爆炸起火的为巩义市五发助剂厂，是一家生产氯化蜡的民营化工企业，2003年投入生产，年产氯化蜡3000吨。此事故发生前，永安路街道已要求该企业停产整顿，改善安全设施。”这次事故再次为我们敲响了警钟，化工生产安全急待我们注意，对于本厂的生产我们要加大教育力度，加强工作人员的安全意识，并且让他们时刻报以“安全第一”的信念，具体做法如下：氯气、液氯、系黄绿色气液体、有强烈窒性气味、空气中氯气超标
22、可引起中毒。泄露应急处理：其它人员应迅速撤离污染区、并立即进行隔离。应急处理人员戴自给式呼吸机并穿防毒服、尽快切断泄露源。钢瓶发生泄露、应迅速将泄露钢瓶滚入灰池。化工安全技术的基本容主要包括： 预防职业性危害的技术。例如防尘、防毒、采暖通风、采光照明、震动和噪声等的控制和治理，高温、高频、放射性等危害的防护，以及对工人作业环境的各种卫生监测技术。预防发生各类事故的技术。例如化工生产过程中的防火、防爆，化学危险物品的安全贮存和运输，压力容器和设备的安全使用、维护、检修，人身保护，事故的数理统计分析,以及安全系统工程等。制订和不断完善各种化工安全技术的标准、规程和规。 新源化工公司是一家专业生产氯
23、化蜡，副产盐酸的化工企业，在长期的生产中，一直坚持“安全第一，预防为主，综合治理”的安全针。今天，在我们化工企业快速发展的时期，如发挥安全文化建设在安全生产和改革发展中的作用显得极其重要。 一、强化安全文化的宣传和灌输，营造浓厚的安全生产氛围 二、强化安全培训考核，促使职工养成习惯 三、开展多种形式的安全活动，大力促进安全文化建设。 四、将企业安全文化建设重心下移到班组，为安全生产奠定基础 五、把安全文化和思想政治工作行为化，真正体现企业对职工的人文关心 保护环境人人有责，化工行业尤其要注意环境卫生，做好噪音、排污、燃油气排放等的处理，尽量减少污染为工人以及围的村民营造良好的环境条件。同时广大
24、民众及相关政府也要做好监督管理的工作。同时企业要时时检测环保设施的运行情况，做到产业链工作，环保设施随时跟上，环保设施停止，产业链也停止。并且厂应该定时为工作人员，附近村民进行身体状况检测，做到提前防御。对环保工作的重视不能停留的口头上和会议上，必须落实到各级各部门扎实的工作中。环保工作与生产、经营、设备等其他管理工作一样，需要有一个科学合理的工作标准和制度，并且要有一个格控制、考核制度。各级人员职责分工明确，格按章行事，遇到困难和问题就不会互相埋怨、推诿，各级各部门能够互相配合，什么样的困难和问题都能得到解决。总之，环保工作需要“你我他”通力合作当成事做，环境污染是可以避免的。 第六章、实习
25、感想 虽然这次实习，只去了一个工厂，实习了一天。但是我的感触还是很深的。首先，我发现其实我们在课堂上学的太基础了，当了解到这个工厂的本质时，我还想其实挺简单的，原来就是一个很简单的反应，但是，进去车间一看我呆了，别看就这么简单的一个反应，当生产时要考虑的问题很多的，在反应条件那么差的情况下还要再追求效益，这些我们做实验都是不用考虑的。因此，以后做实验要多动脑，考虑一些情况，尤其是要把实验跟实际生产多联系起来。其次，化工厂的条件远比我想象中的差多了，而且，他们基本上都是自动化生产的，需要员工很少，他们需要的是在这么差的条件下能对化工生产创新，提高生产效率。我觉得，就凭我们在学校学的是很难做到的，这也就是为什么不好找工作了。因此，我们平时学习中要多思考，多创新，做实验时多与实际生产联系起来。课余时间，多去一些化工厂了解、实习。争取将在学校学习到的理论知识和现实工厂的实际操作联系起来。第七章、附录7.1、溶剂法氯化蜡-70生产工艺框图图1 7.2、氯化蜡工艺流程图7.3、车间分布图
