1、2萘酚工艺操作规程 编号：012-萘酚工艺操作规程批 准：轧 辉 林 审 核：陈永华 周宏钧 编 写：张 友 程志军 2014年4月8日批准 2014年4月9日实施乌 海 市 良 峰 精 细 化 工 有 限 公 司1.产品概述32.产品原料33.生产工艺流程图44.生产操作过程控制65.异常现象及处理方法196.主要设备一览表247.主要工艺参数控制一览表252萘酚工艺操作规程1 产品概述1.1 产品名称1.1.1 中文名称:萘酚（或2羟基萘, 2萘酚）1.1.2 英文名称:Naphthol1.2 产品物理、化学性质2萘酚为灰白色薄片或均匀粉末，易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等及苛性钠的水溶液中。
2、1.3 产品的主要用途2萘酚用来制造苯胺染料工业中的各种中间体，制造橡胶工业的防老剂，制造晒盐工业用的蒸发促进剂，以及作颜料、油漆和棉织品的冰染染料等。1.4 产品化学结构式 1.5 产品分子式： C10H8O产品分子量： 144.162 产品、原料规格2.1 原料规格本工艺中使用的原料规格名 称外 观含 量结晶点标 准精 萘白色粉片状结晶98.95%79.6GB/T6699-1998片 碱白色片状98.8-99%液 碱无色透明液体30-32%硫 酸无色稠状液体98%2.2 产品规格2.2.1见相应的国家标准GB/T1646-2012。2.2.2 企业执行滴定分析内控标准级 别外 观2-萘酚含
3、量甲萘酚含量熔 点优等品灰白色薄片99%0.3%120合格品灰白色薄片98.5%0.5%119.52.3 包装 2萘酚装于内衬塑料袋的编织袋中，净重25Kg/袋。袋口用线扎紧，防止散落及雨水浸入。3 化学反应过程和生产工艺流程图3.1 化学反应过程3.1.1 磺化 H2SO4 H2O3.1.2 水解 H2O H2SO4 3.1.3吹萘加30%的NaOH于水解后的物料中3.1.3.1 与水解物中的游离酸起中和反应 2NaOHH2SO4 Na2SO42H2O3.1.3.2 与部分2萘磺酸生成2萘磺酸钠盐结晶种子 NaOH H2O3.1.4 中和用Na2SO3溶液中和萘物Na2SO3 H2O SO2
4、 3.1.5 2萘磺酸钠盐的碱熔2NaOH 330-340Na2SO3 H2O 3.1.6 2萘酚钠盐的酸化 SO2H2O Na2SO3 2NaOHSO2 Na2SO3H2O 3.2 生产工艺流程简图 精萘 H2SO4 H2O H2O NaOH Na2SO3 SO2 90%NaOH H2O H2O H2O 4 生产过程控制 4.1 磺化 4.1.1 操作目的根据工艺规程，用98%硫酸与萘反应生成符合质量要求的2-萘磺酸，供水解、吹萘岗位用。4.1.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量）名 称 浓 度 （%） 折百重（kg） 工业重 （kg） 体 积 （L）千摩尔（Kmol） 备 注 精 萘
5、 99 1584 1600 166112.25浓度以结晶点79.5计 硫 酸 98 1310 1337 72612.70 中 控 指 标保温前总酸度（%）28.030.0游离酸（%）保温后总酸度（%）25.027.0游离酸（%）4.1.3 操作步骤4.1.3.1 开车前准备工作 检查清理所有设备、管道、阀件无滴渗漏现象。 仪表、电器设备、传动装置等保持正常使用要求，备好岗位专用工具。 开硫酸液下泵进酸于计量槽，待回流时停泵，备用。 磺化锅应无杂物，投料前应先加热夹套导热油，预热烘干水份。 调整磺化锅的各种阀门于正确位置。4.1.3.2 正常操作方法 开启精萘打料泵，将熔融的萘打入萘计量槽，待回
6、流时停泵，回流结束后开磺化进萘阀，全部加入磺化锅后，量体积至规定刻度（1661L）。 开启夹套导热油电加热，使萘温升至138142，在搅拌下加酸4050分钟。 取样分析，总酸度在27.028.0%为合格，如果不合格，汇报当班班长，查明原因，计算、补加精萘或硫酸，直至合格。开启夹套导热油电加热，使物料温度升至159163，常压维持2.53小时以上。根据物料温度和导热油温度，适当控制导热油电加热开关。 维持结束，关闭夹套导热油电加热，停搅拌后，取样分析。 调整阀门，用压缩空气吹扫管道。应先通知水解岗位工得到同意方可出料。锅内压力应0.12MPa，出料完毕调整阀门，检查锅内应无余料。出料完毕锅内余压
7、排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。 操作台时、异常情况、分析数据应及时填入记录本。4.1.4 停工方法 按车间停工指令，停止投料，锅内不应存放物料。如需洗锅，先向锅内加少量水，搅拌下洗锅，洗锅水通过出料管压入水解锅，再按车间规定程序操作，最后套用于生产。 若长时间停工，酸、萘计量槽不允许存放原料。4.1.5 “三停”情况处理方法突然停电，停止所有操作，来电后再恢复操作，如维持的物料再继续维持至终点。磺化出料时遇停电、停导热油，应停止出料，用余压或余汽把物料吹扫干净，防止堵管而影响下一次操作。4.2 水解、吹萘(岗位编号：4.2.1 操作目的 将磺化副反应生成的1萘磺酸经水解后含
8、量降低，加少量稀碱产生晶种，用直接蒸汽将游离萘吹净并回收，供磺化套用。4.2.2 水解、吹萘、回收萘岗位操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 名 称 浓 度（%） 体 积（L） 磺化物 22002400 烧 碱 30 145L（210KG） 水 200L 中 控 指 标水解总酸度（%）游离硫酸%吹萘总酸度（%）1921游离萘 4.2.3 操作步骤4.2.3.1 水解操作 打开水解锅排气阀和进料阀，通知磺化进料，进料完毕后待吹扫管道结束关闭进料阀，通知回收萘岗位准备萘回收。 开启搅拌向锅内加水一槽（200L；蒸汽带水可酌情减少），结束后关阀并开蒸汽阀，在0.050.07MPa压力下进行水解，时
9、间1小时。废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收萘塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。 水解结束后，进行吹萘操作。 操作台时及生产异常情况应及时填写在记录本上。4.2.3.2 吹萘操作 在搅拌情况下向水解物中加42%的液碱一槽（145L），结束后关闭阀。 开蒸汽阀，保持压力0.050.07MPa条件下吹萘，时间1小时40分钟。废气管经水箱冷却水冷却后，进入回收塔，控制水箱内冷却水的温度60度（温度过高，容易造成回收塔跑萘，过低容易造成废气管堵）。 吹萘结束后，缓慢停蒸汽、停搅拌，关闭水箱冷却水，待锅内无余压时取样分析，吹萘分析合格可终止操作，否则
10、应继续延迟吹萘时间直至合格。 总酸度偏高可在搅拌情况下补加适量液碱后重新取样分析，合格后，方可出料。 得到中和岗位允许，调整阀门，用压缩空气将物料全部出至中和锅，结束后放空余压，用蒸汽冲扫出料管。出料完毕锅内余压排空，应缓慢进行，防止回收塔内压力升高，萘气外泄。 操作台时及异常情况应及时记录和交班。 定期检查水解锅、吹萘锅搅拌叶、鼓泡器、出料管，应符合正常使用条件，否则应通知洗锅检修。4.2.3.3 回收萘处理方法4.2.3.3.1水解吹萘时回收塔喷淋水操作 在水解吹萘期间，调整循环水量大小，控制回收塔温度65度；如果用循环水喷淋，塔内温度降不下来，可以用二次水喷淋，但不准混用。严禁回收塔萘气
11、外泄。 回收塔在喷淋过程中，要时刻检查底部回水量大小，及时调整阀门，防止跑萘。4.2.3.3.2回收萘的处理 每班对2个回收塔进行轮换处理，每个回收塔接受水解吹萘6批后进行处理。 调整阀门，把需要处理的回收塔内的喷淋水放完。开启盐水泵，把盐水加入回收塔中，打开观察孔，观察加入盐水的体积必须超过塔内萘的液位，不够可以适当补加清水。 加盐一袋（25KG）。 升温到100度，静置30-40分钟。 打开底部分水阀分水，先把下层盐水分入盐水罐中备用，多余的盐水分入循环池中，但分水期间必须时刻观察情况，待有萘分出时，关分水阀，打开分入回收萘地罐的阀门，把萘分入地罐中。 当盐罐里有集聚萘比较多的萘时，用蒸汽
12、加温熔融，与盐水一起加入回收塔中，合并处理。4.2.3.3.3回收萘的干燥 回收萘分入地罐后，用压缩空气把地罐中的回收萘压入回收萘干燥锅，压力不得高于0.15MPa。在干燥锅静置15分钟后，进行2次分水，分水结束，打开盘管蒸汽阀门进行干燥，当锅内物料温度达到120度时，认定干燥完毕，压入磺化计量槽备用。4.2.4 停工方法 按停工通知要求做好停车工作，做好回收萘的处理及设备清洗工作等。 如遇“三停”，在正常水解、吹萘时停止操作，关闭水、汽阀，停止加碱、循环喷淋及盘管冷却水，待正常后再恢复生产。4.3 中和 4.3.1 操作目的将吹萘后物料，用Na2SO3溶液中和，生成符合规定质量要求的萘磺酸钠
13、盐，供吸滤岗位使用。 4.3.2 操作指标 中 和 加 料 表 名 称浓度（g/L） 体 积（L） 一次操作吹萘物 2800 Na2SO3 160 58006500 中 控 指 标 名 称 指 标 （%） 中和终点pH值 56中和物中亚硫酸氢钠00.24.3.3 中和正常操作方法 预热亚钠槽中的Na2SO3，温度控制在95100度。中和锅进料完毕，开搅拌，调整阀门，并通知酸化岗位准备接受SO2。SO2是通过所操作的中和锅到另一个中和空锅作为捕集器，再到酸化锅的。开启加Na2SO3阀门向中和锅内加预热后的Na2SO3，并控制加料速度保持锅内负压真空在0.010.03MPa，加Na2SO3时间控制
14、在40分钟左右, 加亚钠应该先慢后快，并观察SO2管道上视镜内情况，防止中和物料带入酸化。 当SO2管道视镜中无气流旋转，釜内泡面少而小，说明已接近终点，停止加亚钠，取样用刚果红试纸测显极浅的蓝色（刚变色）。继续带真空并用蒸汽鼓泡赶SO215分钟。 补加42%液碱1/3罐，再取样用试纸测定PH56.送化验室分析氢钠含量在0.21%为合格。 得到冷却结晶岗位同意后，用蒸汽吹扫管道畅通后方可用压缩空气将中和物出料至冷却结晶槽。4.3.4 正常停工方法 较长时间停车，中和锅内严禁存料，Na2SO3贮罐停止加热，水流泵应停止使用。 临时“三停”应停止操作，待正常后再恢复操作。4.4 冷却结晶、吸滤 4
15、.4.1 操作目的 根据工艺规程，完成-萘磺酸钠盐结晶过程，进行过滤，使之符合质量要求，供碱熔岗位用。4.4.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入量） 萘磺酸钠悬浮液 80008500L 中 控 指 标 名 称 指 标 冷却槽放料温度 35384.4.3 操作步骤 调整冷却槽阀门, 开启搅拌，通知中和岗位进料后，打开冷却水阀及回水阀，开始冷却。 物料冷至规定温度，停止冷却，将物料放入准备好的吸滤槽中。如果不能一下放完，先放满吸滤槽，然后打开真空泵抽真空，待母液液面下降一半，再继续放料。 继续真空吸滤，待母液全部抽干，滤框内盐必须人工踩实，防止有裂缝造成真空短路，影响吸滤效果。吸滤完毕，必须放
16、尽下层母液水。 人工用钩子取下层盐， 吊料时，应确保吊料钩子稳定在滤框上，防止脱钩；操作电动葫芦人员应注意脚下防止摔伤；吊料时，下方严禁站人；卸料时应动作轻缓，防止盐洒落。 每槽盐吊料完毕，必须清理槽内物料。每操作3槽物料，必须清洗滤布。4.5 酸化、一煮沸4.5.1操作目的用中和产生的SO2酸化稀释物生成粗萘酚和亚硫酸钠供煮沸用。4.5.2操作指标 酸 化 加 料 表 岗 位 名 称 体 积（L） 酸 化稀释物一次操作量 65007500 中和来的SO2 一锅对一锅 一煮沸 酸化物 65007500 洗涤水 30003500 中 控 指 标岗 位名 称 指 标 （%）酸 化酸化物氢钠含量13
17、酸化物亚钠含量18一煮沸亚硫酸钠中酚含量0.24.5.3酸化正常操作方法 调整酸化锅阀门，通知稀释岗位工进料。酸化锅进料完毕，加煮沸二次水（或者压滤洗机水、清水）稀释，加到第二档搅拌以下20厘米处。开水环真空泵，通知中和岗位可以供SO2，并打开锅上真空阀，然后打开通往中和的SO2管道阀，开搅拌，进行酸化，通SO2时间1小时。 当中和操作结束后，关闭中和排SO2阀，开酸化锅废气阀，停真空，在常压下停搅拌，取样用PH试纸测PH66.5并送分析至终点合格。 如分析不合格，必须补通下一锅中和之SO2。4.5.4一煮沸正常操作方法酸化结束后，开搅拌酌情加水（清水或二次水），观察锅内体积，加水完毕开蒸汽升
18、温至沸腾（废气管蒸汽直冒），然后关闭蒸汽，停搅拌、静置15分钟以上。 静置结束，底层残渣压往酸化空锅中。 得到亚钠压滤岗位允许后，调整阀门，将合格的亚硫酸钠通压进亚钠冷却槽，从出料管视镜观察分层情况，时间0:200:40。当视镜中物料颜色发生变化，由浅变深，开始浑浊时（中间层），停止压往冷却槽，调整阀门，将浑浊的中间层压往另一酸化空锅中。继续观察视镜内物料，物料由浑浊转深黑色时（粗酚），通知二三煮沸岗位，调整阀门，将粗酚压入二煮沸锅。4.6 亚钠冷却、压滤4.6.1 操作目的将一煮沸分出的亚钠冷却后，通过压滤机得到合格的亚硫酸钠溶液。4.6.2 操作指标中 控 指 标 名 称 指 标 亚钠中粗
19、酚含量 0.2% 亚钠含量1618克/升4.6.3操作步骤 将一煮沸一次作业亚硫酸钠溶液进入冷却槽后，开盘管冷凝器冷却到39度。打开进压滤泵，调整阀门，进行压滤。 压滤过程中应勤观察滤液情况，如若滤液混浊、流量小，可能是机内粗酚已满，应停止压滤，重新洗机。 压滤完毕，调整阀门开小蒸汽洗机1718分钟，压力不允许超过0.05MPa，回出的水汽汇入楼下地槽中。洗机过程中，如滤液阀堵可以通通，并经常观察管道是否堵塞，防止压滤机带压损坏滤布。 刚开始进压滤，流出的混浊液体不能流入受液槽中。4.7 化碱4.7.1 操作目的将片碱投入化碱锅，经高温熔化，成液体状态，供碱熔使用。4.7.2 操作步骤把袋装片
20、碱用电动葫芦提升到操作平台，拆包把片碱倒入化碱锅中。安全注意事项：必须佩戴耐酸碱手套、防护眼镜等必要的防护用品；片碱一旦接触皮肤立即用水冲洗，接触到眼睛危害更大，必须第一时间提起 眼睑用大量的水冲洗，必要时就医。化碱锅内严禁进水，防止冲料。炉膛燃烧，控制化碱锅内温度在280度以上。4.8碱熔4.8.1 操作目的 将片碱熔化后压至碱熔锅与2-萘磺酸钠盐在高温条件下反应，生成2-萘酚钠盐和亚硫酸钠。 4.8.2 操作指标加 料 表（一次作业投入量）名 称 原 料 体积（L） 备 注碱 熔99%浓缩碱 450或520-钠盐22002400Kg一锅冷却的合格-钠盐中 控 指 标 名 称 指 标 名 称
21、 指 标游离碱 1.82.5% 酚钠 43%亚硫酸钠340360克/升维持温度3253454.8.3 操作步骤 首次开车先加水洗锅，试搅拌及放料阀，升温预热锅体后放热水稀释锅。 连续投料时，待放完上一锅物料后，等稀释工通知已关闭放料阀，方可进碱，体积达规定量，升温，开搅拌。 升温至320，可试加第一批-钠盐，观察物料反应情况，加料到锅内温度305度，然后在305315范围内，温差10，每锅批次不少于12批。接近终点前要提前勤观察锅内物料反应情况，并提前12批停火，继续观察至终点。 停止加料后，关闭加料器，开蒸汽保温维持，根据温度情况也可加适量细流水，在325345维持0:451:00，仍应观察
22、物料变化并根据物料情况补加碱或钠盐，并适当延长维持时间。 保温维持结束，停蒸汽，取样分析，通知稀释工放料，填写好记录。 检查锅内料已放干净，待稀释工关闭锅底阀，用引射泵进碱。进碱结束放空引射泵余汽，打开放空阀防止堵管，进行下一批的操作。4.9 稀释4.9.1 操作目的 将合格的碱熔物料放入准备好的洗水（或清水）中，供酸化用。4.9.2操作指标加 料 表（一次作业投入量）名 称 原 料 体积（L） 备 注碱 熔水 加到第一档搅拌叶碱熔物料22002400一锅合格的碱熔物料 稀释锅进料前应加三煮沸二次水或一次水作为底水，然后打开放空管阀门，再关好人孔盖，接着装好放料接管，关闭稀释锅手孔，与碱熔联系
23、，做好接料准备工作。 开搅拌，带好面罩，缓慢开碱熔锅放料阀，将物料放入稀释锅内。放料速度不宜太快，防止物料及稀释蒸汽灼伤，终了可开大阀门放料。 进完料，搅拌10分钟，调整阀门，通知酸化岗位或提取亚钠岗位准备出料。 用压缩将物料出至酸化锅或亚钠提取岗位，出料前后，用蒸汽吹扫管道，料出完后缓慢放空余压。 如遇“三停”，根据“三停”时间安排停车。停电应通知司炉停火，加料未达到终点可根据加料及锅内物料反应情况，决定是否把物料留在锅内，如停电超过二小时，加料超过三分之二则可通知稀释工放料。如停汽可改用加水调节维持温度。4.10 固体亚钠提取4.10.1 操作目的 把稀释溶液中的亚钠固体结晶提取出来。4.
24、10.2 操作指标加 料 表（一次作业投入量） 工 序原 料 名 称浓度（%）体积（L） 亚钠提取 1批稀释物料4.10.3 操作步骤检查抽滤槽及底下受槽是否空，检查滤布是否完好。打开进料阀门，通知稀释岗位出料，把一锅稀释物料压入抽滤槽中。打开真空泵，打开真空阀门，对抽滤槽进行抽真空，时间11.5小时。此时，滤布上的固体是亚钠，受槽里的液体是稀释物料。通知酸化岗位，把受槽中的稀释物料送到酸化岗位。打开打亚钠水泵，调整阀门，把亚钠水打到抽滤槽中，亚钠水在抽滤槽中的高度在25cm左右，再抽真空，把亚钠水抽干，目的是用亚钠水清洗固体亚钠。同样清洗操作共3次。通知酸化岗位，把下面受槽中清洗过的亚钠水送
25、入酸化锅。滤布上的固体亚钠，人工取出，装袋，每袋净重40KG，缝包，整齐堆放。4.11 二三煮沸 4.11.1 操作目的完成酸化物料的后处理工作，得到合格的粗萘酚和亚硫酸钠溶液，供蒸馏与中和岗位用。4.11.2 操作指标 加料表（一次作业投入量）序号 工 序 原 料 名 称 体积（L） 1 二煮沸 一煮沸后粗酚一锅 一次洗涤水 3000 2 三煮沸 清 水 3000 二煮沸后粗酚 一锅中 间 控 制 表名 称指 标备 注粗酚中亚钠含量0.034.11.3 操作步骤4.11.3.1 二煮沸操作方法 将一次洗涤水在二煮沸锅中用蒸汽加热至沸腾。 在搅拌下接受一煮沸来的粗萘酚，搅拌5分钟后停搅拌，静置
26、20分钟让其分层。如分层不清应补加热水，重新搅拌、静置分层。 将粗酚用压缩空气压入三煮沸锅，洗水（二次水）压入酸化锅或稀释锅中。4.11.3.2 三煮沸操作方法 由热水罐向锅内加一定量的热水（加到第二档桨叶）用蒸汽加热至沸腾。 在开搅拌下进二煮沸一次作业量的粗萘酚后搅拌5分钟后,静置20分钟。 静置后将粗萘酚压入干燥器，洗水（一次洗涤水）供二煮沸洗涤用。 4.6.3.5 正常停工方法 如遇“三停”根据时间，二、三煮沸锅内不宜存放粗酚。4.12 干燥、蒸馏 4.12.1 操作目的 将三煮沸后粗萘酚通过干燥、蒸馏精制成符合国家标准的2-萘酚工业产品。4.12.2 操作指标 加 料 表（一次作业投入
27、量） 工 序原 料 名 称浓度（%）体积（L） 干燥器 三煮沸后粗酚4批中 控 指 标岗 位名 称 指 标 （%）干 燥粗酚含量894.12.3 操作步骤4.12.3.1 粗酚干燥操作方法 通知煮沸工进料,一般粗酚40004700L为一锅投入量，连续干燥至合格（约需34锅碱熔料）。 每锅粗酚进料完毕，开启盘管蒸汽加热，水环真空泵阀门进行脱水干燥，真空度一般控制为0.020.05MPa。 粗酚干燥后水蒸汽经冷凝后积集在冷凝液贮罐中，将其升温沸腾后压往稀释锅套用。 干燥器内温度升至120左右，停真空、取样分析合格，停干燥，将物料用压缩空气送至蒸馏锅内。4.12.3.2 蒸馏操作方法 调整阀门，用压缩空气将干燥内的粗酚压入蒸馏锅内。 进料完毕后, 用蒸汽吹扫管道，司炉点火升温。 通过1.3馏份受槽及真空捕集器，让蒸馏物料常压升温。 当夹套金属浴温度达到270，液相温度210时，开真空泵，通过1.3馏份受槽抽真空，蒸一馏份。 蒸一馏份时间20分钟，液温到220即可转二馏份。 转二馏份后，蒸二馏份时，金属浴温270280、液温220260、真空度0.08MPa，时间4:004:30，蒸出了全部二馏份。 2.3馏份分割依据是：a.蒸出成品数量为投料
