1、酸碱法生活生物柴油报告酸碱法生活生物柴油报告碱催化制备生物柴油实验报告实验一 原料油酸值和皂化值的测定一、实验目的 1. 掌握实验室测定原料油酸值和皂化值的方法。2. 了解酸值、皂化值、密度的测定的应用和意义。二、实验内容（1）、乙醚酒精混合液的配制 ； （2）、0.5 mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制和滴定； （3）、饱和食盐水的配制； （4）、酸值的测定； （5）、密度的测定； （6）、皂化值的测定。、原料油酸值（一）基本原理1.原料油中游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。2.每克原料油消耗的氢氧化钾的毫克数称原料油的酸值。3.皂化值是指1g物料中游离酸所消耗的KOH的质量数。 （二）实验试
2、剂 酚酞指示剂 、0.04758 mol/L氢氧化钾标准液、0.4925mol/L盐酸溶液（用固体碳酸钠标定）、无水乙醇、 乙醚、饱和氯化钠溶液、大豆油（三）仪器与设备 500ml容量瓶、25ml移液管、酸（碱）式滴定管、铁架台、锥形瓶、量筒（50ml）、电子天平 、称量瓶等。（四）.操作步骤 1、0.5mol/L 溶液的配制 称取28gNaOH,以乙醇为溶剂，溶解、冷却、转移、定容至500ml容量瓶中。用标准盐酸溶液滴定后，密封保存待用。2、饱和食盐水的配制3、乙醚酒精混合液的配制4、酸值的测定 取两份510g原料油，分别加入两只锥形瓶中，加50ml乙醚酒精混合液摇匀，然后冷却至室温，加入3
3、4滴酚酞试剂和30ml饱和食盐水，以便观察终点，用KOH溶液滴定至溶液呈粉红色，且3分钟内不退色。(五)数据记录及结果计算实验数据的记录见表1表1 实验数据锥形瓶原料油的质量（g）滴定前读数滴定后读数耗碱量（ml）锥形瓶4.73583.64.61.1锥形瓶4.64122.03.01.0酸值=VC56.11m =0.6201KOH(mgg-1)酸值=VC56.11m =0.5752KOH(mgg-1)故原料油酸值AV=(0.6205+0.5966)/2=0.5977 KOH(mgg-1)、原料油皂化值的测定（一）.实验试剂 氢氧化钾-乙醇溶液酚酞指示剂、0.5mol/L的氯化氢溶液（现用碳酸钠标
4、定）（二）仪器与设备 500ml容量瓶、25ml移液管、酸（碱）式滴定管、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、铁架台、锥形瓶、量筒（50ml）、电子天平等。（三）操作步骤取两份12g样品分别加入两只锥形瓶中，加25ml氢氧化钾-乙醇溶液（用移液管），回流1h以上，不断摇动取下冷凝器，加入酚酞试剂，趁热用标准的氯化氢溶液滴定，用同样的方法作空白试验。（四）数据记录及结果计算（1）数据记录如表表2 实验数据样品样品质量m/g消耗盐酸的体积V /mL样品11.6313.70样品21.5212.50空白试验-24.60（2）数据处理如下：皂化值SV1=( V0- V1) CHCl56.11m=187.61
5、KOH(mgg-1)皂化值SV2=( V0- V2) CHCl56.11m=223.33 KOH(mgg-1)故原料油的皂化值SV=（SV1+SV2）2=205.47KOH(mgg-1)（3）原料油相对分子质量的计算原料油的平均相对分子质量MM=56.1110003（SV-AV）=56.1110003（205.47-0.5977） =821.64（4）与文献查出的大豆油的性能指标如表3 表3 大豆油性能指标（5）标准的性能指标与实验所测得指标的比较：实验所测得酸值AV=0.5977 KOH(mgg-1)，而实际上纯的大豆油的酸值为0.108 KOH(mgg-1)；实验所测得皂化值SV=205.
6、47KOH(mgg-1) ，而实际上纯的大豆油的皂化值为198.410 KOH(mgg-1)；计算的分子量为821.64，而实际上纯的大豆油的分子量为848.71。由此可以的得出，我们实验所用的大豆油不纯。食用油碘值的测定（一）基本原理碘值是10g油脂所吸收的氯化钠或溴化碘，换算成点的质量（g）.碘值的高低表示油脂的不饱和程度。在溴化碘的酸性溶液中，溴化碘与不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被油脂所吸收的溴化碘的质量（g）。（二）实验试剂（1）溴化碘的醋酸溶液：将13.2g碘溶于1000ml冰醋酸中，冷却至25时，取出20ml，用0.1ml/L硫代硫酸钠标定溶液测
7、定其含碘量。按126.91g碘相当于79.92g溴的密度约3.1g/ml,计算溴的加入量。加入溴后，再用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，并校正溴的加入量，使加溴后的滴定毫升数刚好为加溴前的2倍。（2） 15%碘化钾溶液。（3） 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液。（4）1%淀粉溶液。（三）操作步骤精确称取0.12.5g碘，置于洁净干燥的碘价瓶中，加入10ml氯仿溶解。准确加入溴化碘醋酸溶液25ml，盖上瓶塞，于暗处放置30mian，不时振荡。然后加入15%碘化钾溶液20ml，塞紧，用力震摇。以100ml新沸液滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点（近终点时，用力摇荡
8、，使溶于氯仿的碘析出）。（四）数据记录及结果计算V硫代硫酸钠=20ml,则碘值=1.016g（五）食用油密度的计算 量取50ml的食用油，将测量范围适宜的密度计放入油中，如果密度计悬浮于油中，则此时油的最高点与密度计所对的刻度就是油的密度。此次实验我们小组所测的密度大小为0.912g/ml.四、实验总结1、由于我们使用的原料大豆油的来源不明确，而且其纯度也不清楚，致使我们实验误差偏大。2、酸值的测定中颜色的变化时由无色变为粉红色，其变化的速度和滴定的标准溶液的浓度有很大的关系。实验二 以大豆油为原料制备生物柴油一、实验目的1、掌握生物柴油的制备方法及原理2、了解生物柴油的使用价值二、实验原理本
9、试验采用转脂化反应，通过甲醇将大豆油中的脂肪酸甘油脂的甘油基取代下来，形成长链脂肪酸甲脂和甘油，以达到减短碳链长度，提高其流动性的目的。其反应原理如下： 三、实验内容 生物柴油的合成四、实验仪器及药品实验仪器:三口圆底烧瓶，冷凝管，分液漏斗，锥形瓶，量筒等。实验药品：大豆油，甲醇，氢氧化钾，无水氯化钙等。五操作步骤装好反应装置，加50g原料油到反应器中，预热到45，然后在机械快速搅拌下加入溶入1.1g氢氧化钠的甲醇溶液，同时打开冷凝水，保持反应温度为45，反应40min后，将反应混合物移入分液漏斗中，静置分层。可以得到两层，其中上层为棕黄色透液体，即生物柴油层，下层为深棕褐色，即甘油和皂盐层。
10、将下层分离出来，然后用80的热水洗数次，直到水相中无明显乳白色物质为止，最后用无水氯化钙进行干燥，待油层变为浅黄色透明液体时，将生物油移出即可。六、反应装置图图1 反应装置图七实验数据的记录和处理 数据记录如表4：表4 实验数据样品油的质量m/g氢氧化钾的质量m/g甲醇的体积V/mL生物柴油的质量m/g甘油的质量m/g100.001.1021.8072.7322.72八实验结果与讨论1、催化剂的选择及用量对反应有影响：酸催化剂催化效果不如碱催化剂，催化剂过量将会产生皂化，故催化剂的用量应控制在适量的范围内。2、反应温度：温度在一定范围内与转化率成正比。3、醇油比：理论上，3mol醇与1mol的
11、甘油三酯 反应生成3mol的脂肪酸酯和1mol甘油，但实际上酯交换反应为可逆反应，实际上醇油比在6:1左右最适宜。 实验三 生物柴油品质的测定为了进一步检测实验二得到的浅黄色液体为生物柴油，下面我们将作进一步的检测。密度的检测（一）实验原理 密度=质量体积（二） 实验步骤称量一个洁净的磨口玻璃瓶，将实验二得到的浅黄色液体，用10ml移液管移10ml液体到瓶中，称量其总质量。去瓶后可以得到油的质量为8.6053g,得到其密度为0.86053gcm3,符合柴油的密度标准。甘油含量的测定1.溶液的配置：（1）称取0.4g的生物柴油于烧杯中，加水溶解，冷却，转移至100mL的容量瓶中，洗涤，定容待用。
12、(2)称取0.2g的生物柴油于烧杯中，加水溶解，冷却，转移至100mL的容量瓶中，洗涤，定容待用。2.分别量取25mL的两瓶溶液于（1）（2）号250mL的锥形瓶中，量取25mL的水于锥形瓶中，再分别加入20mL 0.02mL的KIO4溶液，10mL 3moL的硫酸溶液，盖好瓶盖，摇匀，在室温下暗处放置30分钟，然后加入2gKI，150mL的水，析出的碘用已配置好的硫代硫酸钠标液滴定，滴定至溶液呈黄色时加入1mL0.5%的淀粉指示剂，继续滴定，知道蓝色恰好消失为止并做平行实验和空白实验。3.数据记录及结果计算见表5表5 数据记录样品瓶原料油的质量（g）滴至淡黄色时耗碱量（ml）滴至蓝色消失时耗
13、碱量(ml)锥形瓶0.215.0025.20锥形瓶0.419.0028.10锥形瓶0.0010.98甘油含量公式如下：式中：甘油的含量分数 空白实验消耗的硫代硫酸钠的体积，mL V试样消耗的硫代硫酸钠的体积，mL C硫代硫酸钠标液的浓度，moL/L M甘油的摩尔质量，g/moL 试样的质量，g。生物柴油的产率及密度 实验总结 1、要想保证实验的准确性，必须严格按照实验操作，慎重实验仪器的使用，并且保证实验过程中的仪器干燥。 2、实验过程所需的产物的标准溶液，都必须现配先用。化工实验报告煤的工业分析院（部）： 化学工程学院 专业班级： 化工-08-3班 学生姓名： 赵 东 梅 学 号： 2008
14、301622 指导教师： 邵 群 2011年 7 月 1 日实验四 煤的工业分析一、实验目的1、掌握分析煤样水分的测定方法。2、了解煤的灰分的来源，煤的矿物质在灰分测定过程中的变化，掌握灰分测定方法。3、掌握实验室煤的挥发分测定方法。4、从煤的挥发分产率和焦渣特性可以初步估计煤的加工利用性质和对煤种加工工艺的适用性。二、实验内容 煤的灰分、水分、挥发分的测定以及固定碳的计算。三、实验试剂煤样：老庙展沟西部12-1煤中的水分的测定(一） 实验仪器设备（1）干燥箱：带有自动调温装置，内附鼓风机能保持温度在105110。（2）干燥器：内装有变色硅胶或块状无水氯化钙干燥剂。（3）玻璃称量瓶：带有严密的
15、磨口盖。（4）分析天平：可以精确到0.0001g。（二）实验原理（1） 游离水可以在温度稍高于100下，经加热可以全部除去，而化合水则要温度在200以上才能分解析出。（2） 水分测定最常用的是间接测定法，即将已知一定质量的煤样放在一定温度下进行干燥到恒重，煤样所减少的质量即为煤的水分。（三）实验步骤在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样10.1g(称准至0.0002g)，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。（注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前35
16、min就开始鼓风。）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（四） 数据记录及结果计算（1）数据记录如下表1常规测定法测定煤样水分表1数据记录称量瓶重（g）19.899620.7788试样+称量瓶重（g）20.895021.7712煤样重（g）0.99540.9924干燥后试样+称量瓶重（g）20.876921.7544测得煤中水分重G1（g）0.18100.2680（2）. 结果计算 =G1G100 =（0.18100.9954）100=18.18% =（0.26800.9924）100=27.01% 得： =22.60%（五）思考题（1）、为什么不同
17、变质程度的煤要用不同的测定条件？答：（2）、实验测得的水分与煤样的真实水分有什么差别？答：实验室所得的水分为分析煤样的水分煤的灰分的测定（一）、基本原理（1）煤的灰分是在温度为81510下煤的可燃物完全燃烧，矿物质在空气中经过一系列复杂化学反应后的残渣。（2）煤的矿物质来源于三个方面：原生矿物质；次生矿物质；外来矿物质。(3)碱金属氧化物和氯化物在温度为700以上部分挥发，所以测定温度在81510下进行。（二）、仪器设备（1）马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（81510）。炉后壁的上部带有直径为（2530）mm的烟囱，下部离炉膛底（2030）mm处一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径
18、为20mm的通气有孔。（2）灰皿：能够承受高温。（3）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。（4）分析天平：可以精确到0.0001g。（5）耐热瓷板或石棉板。（三）、实验步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.1），称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500，并在此此温度下保持30min。继续升温到（81510），并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5m
19、in左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。(四)、数据记录及结果计算1.记录数据见表2表2 记录数据 灰皿编号12灰皿重（g）17.876518.9504煤样+灰皿重（g）18.879319.9500煤样重G（g）1.00280.9996灼烧后煤灰+灰皿重（g）18.181419.2543测得煤的灰分重G1（g）0.69790.6957 2. 结果计算 Aad=G1G100 样品煤1 Aad1=0.6979/1.0028=69.60%样品煤2 Aad2=0.6957/0.9996=69.60%Aad= (Aad1+ Aad2)/2=69.60%（五）思考题1、为什么说实验测得的灰
20、分实际上是煤样的灰分产率？答：因为煤中没有灰分，我们测试煤样中的灰分是煤样中的矿物质经过一系列的物理化学变化而来，大多是经过氧化而来，所以煤中的灰分应该是单位质量的煤在燃烧过程中的产率。煤的挥发分的测定（一）基本原理（1）在高温条件900下，将煤隔绝空气加热一段时间，煤的有机质发生热解反应，形成部分小分子的化合物气态析出。（2）根据挥发分能够判断煤的性质。（二）仪器设备（）挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚。（）马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在（90010），并有足够的（9005）的恒温区。（）坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩
21、埚底部紧邻热电偶热接点上方。（）分析天平：可以精确到0.0001g。（）干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 （三）实验步骤（）在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（10.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。（褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。）（）将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(90010)，此后保持在(90010)，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时
22、间在内。（）从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（四）数据记录及结果计算1、记录数据见表3表3 记录数据坩埚重（g）22.916121.4968煤样+坩埚重（g）23.919622.4991煤样重G（g）1.00351.0024灼烧后焦渣+坩埚重(g)23.641622.2203测得煤的焦渣重G1(g)0.27800.27782、计算结果 Vad=G1/G100-Mad煤样1：Vad1=0.2780/1.0035100-22.60%=5.10%煤样2：Vad2=0.2778/1.0024100-22.6%=5.11%Vad=(Vad1+Va
23、d2)/2=(5.10%+5.11%)/2=5.11%（五）结渣特征的判别 在测定挥发分产率的同时，利用坩埚中残留的结渣特征，可以初步鉴定煤的粘结性。我用手指轻压坩埚中残留的结渣即碎成粉状或基本上是粉状，其中较大的团块或团粒轻碰即成粉状，由此可判断我们所测得煤样（老庙展沟西部12-1）的焦渣为粘着性的。(六）固定碳的计算固定碳按下式计算： CadgD =100-(Mad + Aad + Vad)。式中： CadgD-分析煤样的固定碳，%；Mad-分析煤样的水分，%；Aad-分析煤样的灰分，%；Vad-分析煤样的挥发分产率，%。计算结果：CadgD=100-(22.60+69.60+5.11)=2.69(%)（七）思考题1、煤的挥发分产率为什么不叫挥发分含量？答: 两者含义不同，挥发份含量往往被人理解为是原来煤中的一个组成部分，是固有的，而实际上它是煤在特定的条件下受热分解的产物。不同的温度有不同的挥发份产率，其化学成分也有差异，所以挥发份的测定结果不宜称挥发份含量，称挥发份产率更为确切。（八）实验总结1、 称取样品前要校正天平，且每次需称取的煤样必须为同一煤样。2、 煤灰分的测定与加热的温度、时间、加热速度、煤质、煤的形状及器皿有关。
