1、二苯甲醇的合成实验报告竭诚为您提供优质文档/双击可除二苯甲醇的合成实验报告篇一：二苯甲醇的制备篇二：二苯甲醇的制备实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；水银温度计（1501支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。药品：二苯甲酮1.0g(5.49mmol)；nabh40.4g(10.57mmol)；TLc板，环己烷，乙酸乙酯，10hcl。【原理】o1.ohnabh4o4+phph)4+3h2
2、o+hph4phphph)4phohph+b(oh)3【操作】100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95乙醇，再加入0.4gnabh4（10.57mmol），室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意：1、nabh4的用量答：理论上nabh4:二苯甲酮1:4，但实际上nabh4的用量要多得多，一般而言需nabh4:二苯甲酮1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮1.9:12、所用溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备
3、二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多，在40时，恰好能使过量的硼酸脂水解。4、浓盐酸的作用分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。水解硼酸脂的配合物。篇三：二苯甲醇的制备的一些问题实验三二苯甲醇的制备【实验目的】1.掌握由nabh4还原二苯甲酮制备二苯甲醇的方法，了解酮的还原反应机理、还原剂的种类及特点。2.进一步熟悉用TLc判定反应终点的方法。【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（100ml1个）；水银温度计（1501支）；回流管（1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；水泵（公用）。药品：二苯甲酮1.0g(5.4
4、9mmol)；nabh40.4g(10.57mmol)；TLc板，环己烷，乙酸乙酯，10hcl。【原理】o1.ohnabh4o4+phph)4+3h2o+hph4phphph)4phohph+b(oh)3【操作】100mL烧杯中加入1.0g二苯甲酮(5.49mmol)，3mL水，20mL95乙醇，再加入0.4gnabh4（10.57mmol），室温下(反应温度【本实验的成败关键】TLc判断终点。注意：1、nabh4的用量答：理论上nabh4:二苯甲酮1:4，但实际上nabh4的用量要多得多，一般而言需nabh4:二苯甲酮1.25:1。本实验比例nabh4:二苯甲酮1.9:12、所用溶剂可用95
5、%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。3、水的作用水的作用是水解硼酸脂。水的用量也不宜过多，在40时，恰好能使过量的硼酸脂水解。4、浓盐酸的作用分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。水解硼酸脂的配合物。制备二苯甲醇的最佳实验条件的探讨学生：杨丽指导教师：张耀文（太原师范学院化学系1211班030031）摘要硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol硼氢化钠理论上
6、能还原4mo醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。关键词负氢试剂选择性还原硼氢化钠还原法由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，以过渡金属元素居多，但是所需的条件比较苛刻，如需要在高温条件下进行，不易操作，且在操作过程中温度不易控制，另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。与传统的化学催化剂相比，酶具有非常独特的催化性能。概括起来有以下五点，即高效性，高选择性，常压室温，接近中性ph值条件等温和条件下反应，催化活性可以自动调节。同时具有物相和多相催化的特点。尽管酶的这些特点非常突出，诱人
7、，但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。此外还有大量的采用金属氢化物，硼（氢）化物等，如LiAlh4,nabh4.其中LiAlh4作为还原剂选择性能差，往往是羰基和其他官能团都被还原；另一方面LiAlh4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，而较LiAlh4，nabh4还原能力较弱，选择性高，本文仅关注使用nabh4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇，其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。一实验部分11主要化学反应12实验流程13试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇95%乙醇浓盐酸石油醚50ml圆底烧瓶电子天平100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵14实验过程（
8、1）nabh4的用量50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.08g硼氢化钠,此时硼氢化钠和二苯甲酮的用量比为1:4,为理论值.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为0.43g,测其熔点为64.8照上述实
9、验,其他条件不变,称取0.16g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1:2,所得产品质量为0.98g,熔点为64.9。照上述条件不变，称取0.40g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1.25:1,所得产品质量为1.41g,熔点为65.3。(2)溶剂的选择50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.4g硼氢化钠,把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50,待加完药品后,放置大约20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同
10、沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1.41g,测其熔点为65.3。把上述实验中的溶剂95%乙醇换成20ml甲醇后，在实验过程与上述实验条件相同的情况下，发现二苯甲酮固体更易溶于甲醇中，反应速度也比用95%乙醇作为溶剂时的速度更快，所得产品的质量为1.42g,熔点为65.1。蒸馏水的用量50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.40g硼氢化钠,把称好的硼氢化钠缓慢倒入
11、圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50,待加完药品后,放置20min,使(:二苯甲醇的合成实验报告)其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有20ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1.03g,测其熔点为65.2。50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.40g硼氢化钠.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于5
12、0,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为1。41g,测其熔点为65.3。二结果与讨论硼氢化钠是一种负氢转移试剂，还原的本质是氢原子携带电子向被还原底物的羰基碳原子转移，然后带有负电荷的羰基氧原子与硼结合，形成还原的中间产物，最后经过水解而生成醇，此法试剂较昂贵，通常只用于小量合成。(1)理论上1能还原4二苯甲酮，但是硼氢化钠的实际用量要比理
13、论值多，那多多少呢？通过上述实验很明显，硼氢化钠与二苯甲酮的物质的量比为1.25:1时,产品质量要比它们物质的量为1:2多,而硼氢化钠与二苯酮物质的量比为1:4时,产品质量很少,由此说明,在实际实验过程中,还原试剂的用量远比理论值大。(2)该实验中溶剂可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。(3)在该实验中水的作用是水解硼酸脂，在上述两个实验的对比中，很明显得知，用40的冷水所得二苯甲醇的量要比用20的冷水时多。这说明用20冷水时没有完全水解了硼酸脂。所以应该用过量的冷水，但是同时水的用量也不宜过多，在40时，恰好能使过量的硼酸脂水解。(4)浓盐酸在这个实验中所起到的作用主要有两点：分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。水解硼酸脂的配合物。二苯甲醇的红外光谱图参考文献:
