1、五年高考真题精编制备实验设计与评价1【2015新课标卷理综化学】(15 分）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂，回答下列问題：（1）工业上可用KC1O3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠）为原料，通过以下过程制备ClO2：电解时发生反应的化学方程式为 。溶液X中大量存在的阴离子有_。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 (填标号)。a水 b碱石灰 C浓硫酸 d饱和食盐水（3）用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL水溶解后
2、，再加入 3 mL 稀硫酸：在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：用0.1000 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2S2O32-2I+S4O62-)，指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中：锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。玻璃液封装置的作用是 。V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。测得混合气中ClO2的质量为 g。（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_（填标号)。a明矾 b碘化
3、钾 c盐酸 d硫酸亚铁【答案】(1) 2：1 （2）NH4Cl2HCl3H2NCl3 Cl、OH c（3）2ClO210I8H2Cl5I24H2O 吸收残余的二氧化氯气体（避免碘的逸出）淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色，且半分钟内溶液颜色不再改变 0.02700 （4）d考点：本题考查阅读题目获取信息能力、氧化还原反应滴定及应用、电解原理、对工艺流程及装置理解分析等，难度中等，要求学生要有扎实的实验基础知识和灵活应用信息解决问题的能力，注意基础知识的全面掌握。2【2015重庆理综化学】（15分）ClO2与Cl2的氧化性相近，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过题9图1装置（夹持装置
4、略）对其制备、吸收、释放和应用进行了研究。（1）仪器D的名称是 。安装F中导管时，应选用题9图2中的 。（2）打开B的活塞，A中发生反应：2NaClO3+4HCl=2ClO2+Cl2+2NaCl+2H2O。 为使ClO2在D中被稳定剂充分吸收，滴加稀盐酸的速度宜 （填“快”或“慢”）。（3）关闭B的活塞，ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是 。（4）已知在酸性条件下NaClO2可发生反应生成NaCl并释放出ClO2，该反应的离子方程式为 ，在ClO2释放实验中，打开E的活塞，D中发生反应，则装置F的作用是 。（5）已吸收ClO2气体的稳定剂和
5、稳定剂，加酸后释放ClO2的浓度随时间的变化如题9图3所示。若将其用于水果保鲜，你认为效果较好的稳定剂是 ，原因是 。【答案】9.(15分) （1）锥形瓶 b (2)慢 （3）吸收Cl2 （4）4H+5ClO2-=Cl+4ClO2+2H2O 验证是否有ClO2 生成 （5）稳定剂，稳定剂可以缓慢释放ClO2 ，能较长时间维持保鲜所需的浓度考点：本题主要考查ClO2的制备、吸收、释放和应用的基本实验操作等知识3【2015海南化学】（11分）工业上，向500600的铁屑中通入氯气生产无水氯化铁；向炽热铁屑中通入氯化氢生产无水氯化亚铁。现用如图所示的装置模拟上述过程进行试验。回答下列问题： （1）制
6、取无水氯化铁的实验中，A中反应的化学方程式为 ，装置B中加入的试剂是 。 （2）制取无水氯化亚铁的实验中，装置A用来制取 。尾气的成分是 。若仍用D的装置进行尾气处理，存在的问题是 、 。 （3）若操作不当，制得的FeCl2 会含有少量FeCl3 ，检验FeCl3常用的试剂是 。欲制得纯净的FeCl2 ，在实验操作中应先 ，再 。【答案】（1）MnO2 + 4HCl(浓) MnCl2 + Cl2+ 2H2O，浓硫酸。 （2）HCl；HCl和H2；发生倒吸、可燃性气体H2不能被吸收。 （3）KSCN溶液；通入氯化氢（赶尽装置中的空气），考点：本题以氯化铁和氯化亚铁的制备为载体考查化学实验方案的分
7、析与评价。4【2015江苏化学】（15分）实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_。将制备的Cl2通过装置B可除去_（填化学式）。（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05进行，实验中可采取的措施是
8、_。（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3)3饱和溶液的混合方式为_。（4）提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3molL1KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。【答案】（1）2MnO416H10Cl=2Mn25Cl28H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗
9、过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥。考点：考查氧化还原反应方程式的书写、物质除杂、物质混合等知识5【2015江苏化学】实验化学实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。（1）实验装
10、置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。附表 相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/物质沸点/溴5881，2-二氯乙烷835苯甲醛179间溴苯甲醛229【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。【解析】考点：考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。6【2014年高
11、考全国大纲卷第29题】(15 分)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为765 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是
12、(填标号)。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。【答案】（1）先加水、再加入浓硫酸(1分)（2）滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分) 便于苯乙酸析出(2分) BCE(全选对2分)（3）重结
13、晶(1分) 95% ( 2分)（4）取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2分)考点：本题考查化学实验综合即有机物（苯乙酸铜）的制备，其中重点考查了浓硫酸的稀释、仪器的用途、物质的分离与提纯、沉淀的洗涤、产率的计算等。7【2014年高考新课标卷第26题】 (13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量
14、水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目
15、的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)（7）本实验的产率是： A、30 B、40 C、 50 D、60（8）在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。考点：本题主要是考查了有机物制备实验方案涉及与探究。8【2013年高考江苏卷第21B题】实验化学 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为原料的合成反应如下：甲醇、乙醚和
16、3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见下表：物质沸点/熔点/密度(20) / gcm-3溶解性甲醇64. 70. 7915易溶于水乙醚34. 50. 7138微溶于水3，5-二甲氧基苯酚33 36易溶于甲醇、乙醚，微溶于水（1）反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃取。分离出甲醇的操作是的 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗净，分液时有机层在分液漏斗的 填（“上”或“下”）层。（2）分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3 溶液洗涤的目的是 ；用饱和食盐水洗涤的目的是 。（3）洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正确的操作顺序是 (填
17、字母)。a蒸馏除去乙醚 b重结晶 c过滤除去干燥剂 d加入无水CaCl2干燥（4）固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减压过滤完成后应先 ，再 。【答案】（1）蒸馏 检查是否漏水 上（2）除去HCl 除去少量NaHCO3 且减少产物损失（3）dcab（4）拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 关闭抽气泵考点：本题考查有机物的合成，物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用等知识。9【2013年高考全国大纲卷第28题】（15分）制备氮化镁的装置示意图如下：回答下列问题：（1）检查装置气密性的方法是 ，a的名称是 ，b的名称是 ；（2）写出NaNO2和(NH4)2SO4反应制备氮气的化学方程式 ；（3）C
18、的作用是 ，D的作用是 ，是否可以把C和D的位置对调并说明理由 ；（4）写出E中发生反应的化学方程式 ；（5）请用化学方法确定是否有氮化镁生成，并检验是否含有未反应的镁，写出实验操作及现象 。【答案】（1）关闭分液漏斗的活塞，微热b，这时G中有气泡冒出，停止加热冷却后，G中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，则气密性良好（2分） 分液漏斗（1分） 圆底烧瓶（1分）（2）2NaNO2(NH4)2SO42N2Na2SO44H2O（2分）（3）除去氧气（及氮氧化物）（1分） 除去水蒸气 （1分） 不能，对调后无法除去水蒸气（1分） （4）N2+3MgMg3N2 （2分）（5）取少量产物于试管中，加少量蒸
19、馏水，试管底部有沉淀生成，可闻到刺激性氨味（把湿润的红色石蕊试纸放在管口，试纸变蓝），证明产物中含有氮化镁；弃去上清夜，加盐酸，若观察到有气泡产生，则证明产物中含有未反应的镁。（4分）考点：本题是对物质制备实验方案设计的综合考查；围绕气密性检验、仪器名称、物质的制备原理、净化和产物的检验等问题思考。其解题的关键是运用有关的化学知识和技能，对实验所用的仪器、装置及作用进行科学而合理的综合分析。10【2013年高考全国新课标卷第26题】（15分）正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下
20、：沸点/密度/(gcm-3)水中溶解性正丁醇11.720.8109微溶正丁醛75.70.8017微溶实验步骤如下：将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095，在E中收集90以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577馏分，产量2.0g。回答下列问题：（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由 。（2）加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。
21、（3）上述装置图中，B仪器的名称是 ，D仪器的名称是 。（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。a润湿 b干燥 c检漏 d标定（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）（6）反应温度应保持在9095，其原因是 。（7）本实验中，正丁醛的产率为 %。【答案】（1）不能 易迸溅。（2）防止暴沸 冷却后补加（3）分液漏斗 直形冷凝管（4）c（5）下 （6）既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化 （7）51【解析】试题分析：考点：有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算11【2013年高考全国新课标卷第26题】（13分）醇脱水是合成烯烃的常用
22、方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。B中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：（1）装置b的名称是 。（2）加入碎瓷片的作用是 ；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作时 （填正确答案标号）。 A立即补加 B冷却后补加 C不需补加 D重新配料（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式
23、为 。（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并 ；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的 （填“上口倒出”或“下口放出”）。（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有 （填正确答案标号）。 A圆底烧瓶 B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管 E接收器（7）本实验所得到的环己烯产率是 （填正确答案标号）。 A41% B50% C61% D70%【答案】（1）直形冷凝管（2）防止暴沸；B（3）（4）检漏；上口倒出（5）干燥（或除水除醇）（6）CD（7）C考点：化学实验（有机物的制备）12【2012年高考海南卷第19题】(9分)实验室制备1，2-二溴乙烷的
24、反应原理如下：可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下：乙醇1，2-二溴乙烷乙醚状态色液体无色液体无色液体密度gcm-30.792.20.71沸点78.513234.6熔点一l309-1l6回答下列问题：（1）在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母)a引发反应 b加快反应速度 c防止乙醇挥发 d减少副产物乙醚生成（2）在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母)a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸
25、氢钠溶液 （3）判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ；（4）将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)；（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇（6）若产物中有少量副产物乙醚可用 的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。【答案】BD考点：此题考查了有机物的测定知识。13【2012年高考江苏卷第21B题】 实验化学次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)在印染、医药以及原子能工业中应用广泛。以Na2
26、SO3、SO2、HCHO和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：步骤1：在烧瓶中(装置如图所示)加入一定量Na2SO3和水；搅拌溶解；缓慢通入SO2；至溶液pH约为4；制得NaHSO3溶液。步骤2：将装置A中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液；在8090 下；反应约3 h；冷却至室温；抽滤。步骤3：将滤液真空蒸发浓缩；冷却结晶。（1）装置B的烧杯中应加入的溶液是。（2）步骤2中；反应生成的Zn(OH)2会覆盖在锌粉表面阻止反应进行；防止该现象发生的措施是。冷凝管中回流的主要物质除H2O外还有(填化学式)。（3）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有、(填仪器名称)。
27、滤渣的主要成分有、(填化学式)。（4）次硫酸氢钠甲醛具有强还原性；且在120 以上发生分解。步骤3中不在敞口容器中蒸发浓缩的原因是 。【答案】（1）NaOH溶液（2）快速搅拌HCHO（3）吸滤瓶布氏漏斗Zn(OH)2Zn（4）防止产物被空气氧化考点：实验化学14【2012年高考广东卷第12题】（17分）苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯已知：苯甲酸分子量122，熔点1224，在25和95时溶解度分别为03g和69g；纯净固体有机物都有固定熔
28、点（1）操作为 ，操作为 （2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 （3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确请在答题卡上完成表中内容序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热溶解，_得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，_生成白色沉淀滤液含Cl干燥白色晶体，_白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取2500ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为240103mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，
29、计算结果为 （保留二位有效数字）【答案】（1）分液，蒸馏（2）酸性KMnO4溶液，紫色溶液褪色（3）序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热，溶解，冷却、过滤得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中，滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液生成白色沉淀滤液含有Cl干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点；熔点为1224白色晶体是苯甲酸（4）100%； 96%考点：本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，题目难度中等。15【2012年高考全国新课标卷】（14分）溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：按下列合成步
