1、多塔精馏实验报告多塔精馏实验报告篇一：化工原理实验精馏实验报告 北 京 化 工 大 学 学生实验报告 学院：化学工程学院 姓名：王敬尧 学 号：XX016068专业：化学工程与工艺班 级： 化工1012班同组人员： 雍维、雷雄飞课程名称： 化工原理实验 实验名称： 精馏实验实验日期北 京 化 工 大 学实验五 精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。 一、目的及任务 熟悉精
2、馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏
3、塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。1板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率EE=N/Ne式中E总板效率；N理论板数（不包括塔釜）；Ne实际板数。(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml
4、以液相浓度表示的单板效率；xn ，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加
5、热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=Atm式中 Q加热量，kw;沸腾给热系数，kw/(m2*K);A传热面积，m2;tm加热器表面与主体温度之差，。若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U/R式中 U电加热的加热电压，V; R电加热器的电阻，。22三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板
6、开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身3视盅4塔釜 5控温棒 6支座7加热棒
7、8塔釜液冷却器 9转子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计3 2.回流分配装置 回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现
8、自动控制。3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。?=58.914942.5532nD式中 ?料液
9、的质量分数；nD料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液4篇二：化工大学精馏实验报告 北 京 化 工 大 学 学生实验报告 姓名： 学 号：专业：班 级：同组人员：课程名称：化工原理实验 实验名称： 精馏实验 实验日期： 北 京 化 工 大 学 实验五 精馏实验摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔
10、釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。 关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度（或温度）分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 二、基本原理 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是
11、精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果
12、也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1） 总板效率EE=N/Ne式中E总板效率；N理论板数（不包括塔釜）；Ne实际板数。(2)单板效率EmlEml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml以液相浓度表示的单板效率；xn ，xn-1第n块板和第n-1块板的液相浓度；xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率
13、，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知Q=Atm式中 Q(本文来自： 小草 范文 网:多塔精馏实验报告)加热量，kw;沸腾给热系数，kw/(m2*K);A传热面积，m2;tm加热器表面与主体温度之差，。若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为Q=U2/R式中 U电加热的加热
14、电压，V; R电加热器的电阻，。三、装置和流程本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1.精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径（573.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为108mm4mm400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加
15、热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。图1 精馏装置和流程示意图1塔顶冷凝器 2塔身3视盅4塔釜 5控温棒 6支座7加热棒 8塔釜液冷却器 9转子流量计 10回流分配器11原料液罐 12原料泵 13缓冲罐 14加料口 15液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根4mm的玻璃棒，内部装
16、有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分
17、数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。?=60.8238-44.0529nD式中 ?料液的质量分数；nD料液的折射率（以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜
18、、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一篇三：实验报告正丁醇水混合体系分离提纯正丁醇 摘要：本文采用单塔精馏（常压）分离提纯正丁醇，采用CP-3800气相色谱仪分析有机物含量，并用卡尔菲休水份分析仪分析水分，最终测定提留液所含正丁醇浓度是否达到要求。 关键词： 正丁醇 水 共沸精馏 提纯1前言正丁醇主要用于制造邻苯二甲酸、脂肪族二元酸及磷酸的正丁酯类增塑剂，也是有机合成中制丁醛、丁酸、丁胺和乳酸丁酯等的原料。进行正丁醇的精馏提纯实验，不仅可以节约资金消耗，且减少其对环境和
19、生物造成的污染，具有重要的经济和环保意义。国内已有报道采用盐效应萃取法、离子液体萃取法提纯正丁醇，但这些方法不能直接用于工业化，而共沸精馏是一种很有效的分离方法且适用于工业化。正丁醇与水在低温下部分互溶，20时水中能溶解7.7%（质量分数）的正丁醇，正丁醇中能溶解20.1%的水，蒸馏时形成共沸物（共沸点92.5，正丁醇含量为55.5%），因此给正丁醇水体系的分离带来困难。高纯度的正丁醇价值远高于普通纯度正丁醇。通过实验，掌握过程的机理，深入了解过程参数和和各变量之间的关系。研究系统参数和过程干扰对操作的影响，对在实际生产过程中，利用计算机模拟整个过程，有效地改变和改进生产条件（如进料量及操作条
20、件等），可以提高经济效益。本次研究的是优化精馏操作条件使正丁醇达到规定的纯度要求。实验是通过分析塔顶和塔釜组分含量调整并得出最优进料量、回流比及采出量。2实验部分2.1实验仪器及药品实验采用的主要仪器设备见表1。表1 实验用的主要仪器设备表磁力搅拌器 1 JB-1型 上海雷磁新泾仪器有限公司 升降台 1平流泵 1气相色谱仪 1 CP-3800 水分分析仪 1 KF 756 瑞士万通中国有限公司 回流比控制器 1三口烧瓶 1 浙江大学 温度计 1冷凝管 1油浴锅 1锥形瓶 若干取样瓶 微量进样器 填料塔节 保温电阻带 丝网多层矩环状填料温控（热电偶）石棉绳若干 1 2 若干 若干 3 若干 10
21、4（10L） 宁波市镇海玻璃仪器厂 实验采用的主要药品见表2。表2 实验采用的主要药品表 药品名称 级别 厂家 正丁醇水混合物 原料 环己酮 A.R.级 上海联试化工试剂有限公司 蒸馏水(Water) 自制 福州大学 2.2 实验装置 实验装置如图1所示，塔釜为三口烧瓶，油浴装置加热，釜体设有取样口，釜底磁力搅拌器控制搅拌。塔身为玻璃填料塔节连接，外有电阻绳加热保温并绕有石棉绳。填料为丝网多层矩环状填料（理论板数：15块/米）。安装了冷凝管，有回流比控制器控制回流量。图1 实验装置图2.3实验方法实验时静置分液后的原料（含62%左右正丁醇）。安装搭建好实验装置。打开冷却水阀和塔顶放空阀，并检查
22、进料口，采出口是否关闭；塔釜装入一定原料液开启磁力搅拌器；开启油浴锅加热，将不凝气排出塔外；当釜液加热至沸腾后，需严格控制加热量； 用平流泵从填料顶端往下1.47m处进料（选择最接近的进料口，进料量2mm），进料液温度25（室温）；打开冷凝循环装置，装好热电偶；观察塔顶的现象；正常运行后，打开回流比控制器开始部分回流操作（回流比2），并开始采出，同时启动进料泵（先灌料、检查出口阀是否全关闭），再打开出口和进料，控制流量稍大于产品流量，以确保物料平衡；稳定操作，每隔一段时间分析一次产品，以确保产品质量，并随时检查塔釜液位，液位太高，则应放出部分釜液； 待获得的合格产品量，实验完成后，先关闭加热电
23、源，待无回流后后再关闭冷却水阀。控制变量，多次调整进料量、回流比、采出量，优化设计。 2.4分析方法 采用GC-XX型气相色谱仪进行分析，采用氢火焰检测器，色谱柱:CP19毛细管柱。升温程序如下：Rate(/min) Temp()Time(min) Init 80.0 2.00 1st10.00 140.0 2.00 2nd20.00 200.0 0.00 3rdend进样量0.2L。定量分析方法为内标法，称取一定质量的内标物（环己酮），加入到已知质量的样品中，混合均匀后，用润洗过的微量进样器抽取1L的混合物进行分析。根据样品及内标物的质量和峰面积求出油相和水相中正丁醇和其他杂质的含量。实验采
24、用带响应因子归一化法做数据分析。 采用容量法卡尔菲休水份分析仪进行分析，分析油相中的微量水分。3实验数据处理3.1确定响应因子本实验用的是带响应因子的归一化法测定各有机组分的含量。对于有标准品的物质，我们通过做它们的相对响应因子，进行比较来确定校正因子后，再进行归一化时，把它们的响应因子考虑进来，这样的归一化就溶合了外标和归一化的优点，分析快速，准确度还高。 图2 求校正因子用的图 3.2组成分析 以丁醇为例进行计算：由F=D+W以及F*Xf=D*Dx+W*Xw对精馏塔中物料作全塔物料衡算，其中实验测得原料液密度为0.8066g/ml，故原料夜流量为F=2*0.8556=1.6132g/min
25、塔顶采出量与塔釜采出量转化成单位时间采出量流量，以16:25到18.30时间段为例进行计算，时长125min 塔釜采出55.6g 塔顶采出150.9g。故W=55.6/120=0.445g/min D=150.9/120=1.2075g/min经分析得：原料液质量浓度为Xf=0.65406 塔釜采出液质量浓度为Xw=0.9801塔顶采出液质量浓度为Dx=0.5316F=D+W=1.2075+0.445=1.6525g/minF-F/F*100%=1.6525-1.6132/1.6132*100%=2.44%D*Dx+W*Xw=1.2075*0.5316+0.445*0.9801=1.0781F
26、*Xf=1.6132*0.65406=1.05513D*Dx+W*Xw- F*Xf/ F*Xf*100%=1.0781-1.0551/1.0551*100%=2.17% 该组其他组分和其他时间段的各组分的全塔物料衡算计算方法同上,具体数据记录在表3-6. 图3原料液色谱图 由实验测得正丁醇水混合体系在常压共沸精馏下塔顶和塔釜采出分别列于表8、表9、表10。根据表7计算出的响应因子对原始数据进行归一化处理得到塔釜正丁醇含量及个杂质组成。 表3 第一次取样结果表 12:25-14:25原料组成原料流量原料组分质量流量塔釜组成塔釜流量塔釜组分质量流量塔顶组成塔顶流量塔顶组分质量流量出塔组分质量流量误差(%)
