1、精馏实验报告精馏实验报告范文一、目的及任务熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。认识板式塔的结构，观察塔板上汽 - 液接触情况。测定全回流时的全塔效率及单塔效率。测定部分回流时的全塔效率。测定全塔的浓度 ( 或温度 ) 分布。测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。二、基根源理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到必然程度的分别。 回流是精馏操作得以实现的基础。 塔顶的回流量与采出量之比， 称为回流比。 回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分别收效和能耗。 回流比存在两种极限情况 : 最小回流比和
2、全回流。若塔在最小回流比下操作，要达成分别任务，则需要无量多塔板的精馏塔。自然，这不吻合工业本质，所以最小回流比可是一个操作限度。 若操作处于全回流时， 既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午本质意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到牢固，故常在工业装置的开停车、消除故障及科学研究时采用。本质回流比常取最小回流比的 1.22.0 倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分别收效也将变坏。板效率是表现塔板性能及操作情况的主要参数，有以下两种定义方法。(1)总板效率 EE=N/Ne式中 E- 总板效率 ;N- 理论板数 ( 不包括塔釜 );
3、 Ne- 本质板数。(2)单板效率 Eml Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)式中 Eml- 以液相浓度表示的单板效率 ;xn ，xn-1- 第 n 块板和第 n-1 块板的液相浓度 ; xn*- 与第 n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。总板效率与单板效率的数值平时由实验测定。单板效率是谈论塔板性能利害的重要数据。 物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。 当物系与板型确定后， 可经过改变气液负荷达到最高板效率 ; 对于不相同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以谈论其性能的利害。 总板效率反响全塔各塔板的平均分别收效，常用于板式塔设计中。若改变塔釜
4、再沸器中加热器的电压， 塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化， 其沸腾给热系数也将发生变化， 从而可以获取沸腾给热系数与加热量的关系。 由牛顿冷却定律，可知 Q=Atm式中 Q- 加热量， kw;- 沸腾给热系数， kw/(m2*K); A- 传热面积， m2;tm- 加热器表面与主体温度之差，。若加热器的壁面温度为 ts, 塔釜内液体的主体温度为 tw, 则上式可改写为Q=aA(ts-tw)由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量 Q为 Q=U2/R式中 U-电加热的加热电压， V;R- 电加热器的电阻， 。三、装置和流程本实验的流程如图 1 所示，主要有精馏塔、
5、回流分配装置及测控系统组成。1. 精馏塔精馏塔为筛板塔， 全塔共八块塔板， 塔身的结构尺寸为 : 塔径 (57 3.5)mm，塔板间距 80mm;溢流管截面积 78.5mm2,溢流堰高 12mm，底隙高度 6mm;每块塔板开有 43 个直径为的小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm。为了便于观察踏板上的汽 - 液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第 1-6 块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为 108mm4mm400mm塔.釜装有液位计、电加热器(1.5kw) 、控温电热器 (200w) 、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观察釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔
6、釜的压差和塔釜液取样。 由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。 塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为 ，管外走冷却液。图1 精馏装置和流程表示图1.塔顶冷凝器 2. 塔身 3. 视盅 4. 塔釜 5. 控温棒 6. 支座7.加热棒 8. 塔釜液冷却器 9. 转子流量计 10. 回流分配器11.原料液罐 12. 原料泵 13. 缓冲罐 14. 加料口 15. 液位计2.回流分配装置回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈组成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。 两个出口管分别用于回流和采出。 引流棒为一根4mm的玻璃棒，
7、内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。 即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态 ; 当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可经过控制器实现手动控制， 也可经过计算机实现自动控制。3.测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、 塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不但使实验跟更为简略、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。4.物料浓度解析本实验所用的系统为乙醇 - 正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差
8、异，且其混杂物的质量分数与折射率有优异的线性关系， 故可经过阿贝折光仪解析料液的折射率， 从而获取浓度。 这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低 ; 若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度解析。混杂料液的折射率与质量分数 ( 以乙醇计 ) 的关系以下。式中 .- 料液的质量分数 ;nD- 料液的折射率 ( 以上数据为由实验测得 ) 。四、操作要点比较流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量 20%25%(摩尔分数) 左右的乙醇 - 正丙醇料液，启动进料泵， 向塔中供料至塔釜液面达250300mm。启
9、动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身 t 、塔顶温度及塔板上的气液接触情况 ( 观察视镜 ) ，发现塔板上有料液时， 打开塔顶冷凝器的水控制阀。测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在必然的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数牢固后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行解析，测取数据 ( 重复 23次) ，并记录各操作参数。实验达成后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后 ( 视镜内无料液时 ) ，切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水， 切断电源，清理现场。五、报告要求在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。求出全塔效率和单板效率。结合精馏操作对实验结
10、果进行解析。六、数据办理(1)原始数据塔顶：，nD2=1.3599; 塔釜：，nD1=1.3658 ，。第四块板：第五块板： (2) 数据办理由附录查得 101.325kPa 下乙醇 - 正丙醇 t-x-y 关系：表1：乙醇正丙醇平衡数据 (p=101.325kPa) 序号 1234567891011液相组成 x 气相组成 y 沸点 / 乙醇沸点： 78.38 ，丙醇沸点： 97.16 。纯溶质 ( 溶剂 ) 折光率原始数据纯物质冰乙醇正丙醇折光率均值回归方程：由质量分数 m=A-BnD代入与得.=60.8238-44.0529nD 原始数据办理：表2：原始数据办理名称塔顶塔釜第 4 块板第
11、5 块板折光率 nD折光率 nD平均折光率 nD 质量分数 摩尔分数 x以塔顶数据为例进行数据办理：D将平均折光率带入式. 乙醇 . 正丙醇 4660在直角坐标系中绘制 x-y 图，用图解法求出理论板数。乙醇拜会乙醇 - 丙醇平衡数据作出乙醇 - 正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为 y=x, 详尽作图以下所示 ( 塔顶组成，塔釜组成 ) ：图2：乙醇正丙醇平衡线与操作线图求出全塔效率和单板效率。由图解法可知，理论塔板数为 6.2 块( 包括塔釜 ) ，故全塔效率为E.第5 块板的入板液相浓度 x4=0.7136 ，出板组成由y5=x4=0.7136 查图 2 中乙醇和正丙醇相平衡图， 得.
12、100%.100%.77.5%N 总 8则第 5 块板单板效率 Em1,5.100%.53.46%七、误差解析及结果谈论1.误差解析：(1)实验过程误差：测定折光率时溶质组分有所挥发造成数据误差(2)数据办理误差：使用手绘作图法求取理论塔板数存在必然程度的误差，特别是在求取 x5=0.5490 时，直接在图上搜寻对应点，误差较大。(3)折光仪和精馏塔自己存在的系统误差。2.结果谈论：此次实验测得的全塔效率为 77.5%，单板效率为 53.46%，全回流操作牢固，全塔效率和塔板效率较为合理。八、思虑题1.什么是全回流 . 全回流操作有哪些特点， 在生产中有什么本质意义 . 如何测定全回流条件下的气液负荷 .答：a、冷凝后的液体全部回流至塔内，这称作全回流。简单来说，就是塔顶蒸汽冷凝后全部又回到了塔中连续精馏。b、D=0，本质生产是没有意义的，但一般生产从前精馏塔都要进行全回流操作，由于刚开始精馏时，塔顶的产品还不合格，而且让气液充分接触，使精馏塔赶忙牢固、平衡。U2 、要测定全回流条件下的气液负荷，利用公式，其中塔釜的加热电压和电阻已知，查出相变焓，则可以求出汽化量 q, 则有在全回流下 L=V=q。
