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    药物分析习题.docx

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    药物分析习题.docx

    1、药物分析习题1、我国现行药品质量标准有 E、国家药典和国家药品标准(国家药监局标准)2、药品质量的全面控制是 A、药品研究、生产、供应、临床使用和有关技术的管理规范、条例的制度和实践3、凡属于药典收载的药品其质量不符合规定标准的均 D、不得出厂、不得销售、不得使用4、中国药典主要内容分为 (E) E、凡例、正文、附录5、药典规定的标准是对药品质量的 (A) A、最低要求 6、药典所指的“精密称定”,系指称取重量应准确到所取质量的 (B) B、千分之一 7、按药典规定,精密标定的滴定液(如盐酸及其浓度)正确表示为 (B) B、盐酸滴定液(0。1524mol/L)8、中国药典规定,称取“2。00g

    2、”系指 (C) C、称取重量可为1.9952.005g 9、药典规定取用量为“约若干时,系指取用量不得超过规定量的 (D) D、10%10、中国药典规定溶液的百分比,指 (C) C、100mL中含有溶质若干克 11、原料药含量百分数如未规定上限,系指不超过 B、101。0% 12、药典所用的稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸是指浓度为 (A)A、9.510.5%(g/ml)的溶液 13、酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指 (C) C、石蕊试纸 14、药典规定酸碱度检查所用的水是指 (E) E、新沸并放冷至室温的水15、药典中所用乙醇未指明浓度时系指 (A) A、95%(ml/ml) 16、药品质量标准的基

    3、本内容包括 (E) E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏1、下列叙述中不正确的说法是(B) B、鉴别反应不必考虑“量”的问题2、药物纯度合格是指 (B) B、符合分析纯的规定3、在药物的重金属检查中,溶液的酸碱度通常是(B) B、弱酸性 4、药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的酸是 B、稀硝酸 5、药物杂质限量检查的结果是1ppm,表示 E、药物所含杂质是本身重量的百万分之一6、药物中氯化物杂质检查的一般意义在于它 D、可以考核生产工艺和企业管理是否正常7、在砷盐检查中,供试品可能含有微量硫化物会形成硫化氢,后者与溴化汞作用形成硫化汞色斑,干扰砷斑的确

    4、认。为了除去硫化氢,需用蘸有下列溶液的药棉吸收硫化氢气体(C)C、醋酸铅 8、热重量分析简称为 A、TGA 9、检查药物中硫酸盐杂质,50ml溶液中适宜的比浊浓度为 E、0.10.5mg 10、Ag-DDC法检查砷盐的原理为:砷化氢与AgDCC、吡啶作用,生成的红色物质E、胶态银 11、微孔滤膜法用来检查 C、重金属 12、在用古蔡法检查砷盐时,Zn和HCl的作用是 D、生成新生态H2 13、干燥失重主要检查药物中的 D、水分及其他挥发性成分14、检查维生素C中重金属时,若取样量为1.0g,要求重金属含量不得过百万分之十,应吸取标准铅溶液(每1ml相当于0.01mg的Pb)多少毫升? D、1。

    5、0 15、检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1g的As)制备标准砷斑,砷盐限量为0.0001,应取供试品的量为 B、2。0g 16、重金属检查中,加入硫代乙酰胺比色时,溶液最佳PH值是 B、3。5 (B)17、在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入棉花的目的是 C、除去H2S 18、乙醇中检查杂醇油是利用 C、臭味及挥发性的差异 19、检查某药品杂质限量时,取供试品W(g),量取待测杂质的标准溶液体积为V(ml),浓度为C(g/ml),则该药品的杂质限量是C、VC/W*100 20、某药物进行中间体杂质检查:取该药0.2g,加水溶解并稀释到25。0ml,取此液5。0ml,稀释至

    6、25。0ml,摇匀,置1cm比色皿中,于320nm处测得吸收度为0。05。另取中间体对照品配成每ml含8mg的溶液,在相同条件下测得吸收度为0。435,该药物中间体杂质的含量是 ? D、0。0575 21、在铁盐检查中,为什么要加过硫酸铵? (B) B、使Fe2+Fe3+22、若炽灼残渣留做重金属检查时,炽灼温度应控制在 (E)E、50060023、取某药2。0g,加水100ml溶解后,取滤取滤液25ml,依法检查氯化物,规定氯化物限量不得过0。01,应取标准氯化钠溶液(10gCl/ml)多少毫升? (A)A、5。0 24、磷酸可待因中检查吗啡,取本品0.20g,加HCL溶液使溶解成5ml,加

    7、亚硝酸钠试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液(取无水吗啡2。0mg,加HCL溶液溶解成100ml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较不得更深,其限量是 C、0.05% 25、杂质限量是指 D、药物中所含杂质的最大允许量26、取葡萄糖2g,加水溶解后,依法检查铁盐,如显色与标准溶液3ml(10Fe/ml)比较,不得更深,铁盐限量为 D、0。0015% 27、易炭化物是指 B、药物中所夹杂的遇硫酸易炭化或氧化而呈色的有机杂质28、热稳定物质干燥失重测定时,通常选用哪种方法? E、常压恒温29、高锰酸钾的溶液呈紫色,当检查其中所含的氯化物时,药典规定,需在加热情况下,加入

    8、下列试剂之一,使其褪色后,再依法检查 C、乙醇 30、检查维生素B1中的重金属含量,若取样量为1g,要求含重金属不得超过百万分之十五,应吸取标准铅液(0.01mgPg/ml)多少毫升? (C) C、1.5 31、根据中国药典规定重金属是指 E、在实验条件下能与S2作用显色的金属杂质32、药物的杂质检查是表明药物纯度的一个主要方面,所以药物的杂质检查也可称为(A)A、纯度检查 33、在酒石酸锑钾中检查砷盐时,应用 B、白田道夫法34、枸橼酸中砷检查:精密量取2ml,标准砷(1gAs/ml)依法测定,规定砷限量为百万分之一,应取供试品多少克? B、2 35、检查葡萄糖中铁盐时,取样品2g,加水20

    9、ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5min,此处加硝酸的目的是 B、Fe2+Fe3+36、硫代硫酸钠中砷盐检查采用 D、加硝酸处理后用古蔡法检查1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法认证不需要考虑 (A)A、定量限和检测限 2、回收率属于药物分析方法效能指标中的 B、准确度 3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法认证不需要考虑(C) C、检测限 4、选择性是指 A、有其他组分共存时,该法对供试物准确而专属的测定能力5、精密度是指 B、测得的一组测量值彼此符合的程度6、减少分析测定中偶然误差的方法为 E、增加平行实验次数7、方法误差属 E、系统误差12、0。120与9。67

    10、82相乘结果为 A、1。16 8、用分析天平称得某物0。2541g,加水溶解并转移至25ml容量瓶中,加水稀释至刻度,该溶液每ml含溶质为 E、10.16mg9、在回归方程y=a+bx中 D、a是直线的截距,b是直线的斜率10、在容量分析中,滴定管读数可估计到0。02ml,为使分析结果误差不超过0。1%,滴定液所用的体积应为 D、20ml 11、检测限与定量限的区别在于 D、定量限的最低测得浓度应符合一定的精密度和准确度要求12、分子中的不能被凯氏定氮法完全转变为氨的化合物是 (C) C、硝基化合物 13、氧瓶燃烧法破坏下列哪一药物时,应采用石英燃烧瓶 (B) B、含氟药物 14、含氟药物氧瓶

    11、燃烧时,要注意 C、用石英燃烧瓶 15、在用H2SO4K2SO4湿法破坏中,K2SO4的作用是 (E)E、提高H2SO4沸点防止H2SO4分解16、凯氏定氮法的测定方法有三种,其中甲醛法的特点是 (C)C、省去蒸馏 17、欲提取尿中某一碱性药物,其Pka为7.8要使99。9%的药物能被提取出来,尿样PH应调节到 D、10。8或10.8以上 18、柱切换技术实为一种在线的什么技术 B、固相分离 19、血液加抗凝剂,离心,取上清液,即得 C、血浆 20、冷藏是指 B、4 21、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是 C、水氢氧化钠 22、测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物(如三氯叔丁醇)的含量时,通

    12、常选用的方法是 D、直接回流后测定法1、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成的络合物颜色通常是 (B) B、紫色 2、用银量法测定巴比妥类药物含量,下列哪一种方法是正确的? (E)E、将检品溶于甲醇,加入适量碳酸钠溶液,用硝酸银标准溶液滴定,以电位法指示终点3、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法,最常用的溶剂为 (C) C、二甲基甲酰胺 4、巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜离子作用,生成配位化合物,显绿色的药物是(E)E、硫喷妥钠5、银量法测定巴比妥类药物的含量,现版中国药典采用的指示终点方法是 (E)E、电位滴定法6、银量法测定巴比妥类药物须在适当的碱性溶液中进行,该碱性溶液为 (E)E

    13、、新配制的3%无水碳酸钠溶液7、巴比妥类药物在PH13和PH10溶液中,紫外最大吸收均为240nm的药物是 (C) C、己锁巴比妥 8、用银量法测定巴比妥类药物的含量时,指示终点的原理是 (C) C、过量的滴定剂与巴比妥类药物的一银盐作用形成二银盐浑浊9、苯巴比妥在碱性溶液中与硝酸汞作用 D、产生白色沉淀10、溴量法测定药物含量时一般采用剩余滴定法,在酸性溶液中与药物发生作用的标准溶液是 B、KBr+KbrO3溶液11、差示光谱法测定药物含量时,测定的是 A、某一波长处,同一物质在两种不同介质中的A值12、下列哪个能使溴试液褪色? B、司可巴比妥 13、注射用硫喷妥钠(C11H17N2NaO2

    14、S的分子量为264.33)的含量测定:精密称取内容物适量(相当于硫喷妥钠0.25g),置500ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,量取此液适量,用0。4氢氧化钠溶液定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液;另取硫喷妥(C11H18N2O2S的分子量为242.33)对照品,精密称定,加0。4氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液.在304nm波长处分别测定吸收度,已知:称取本品内容物0.2658g,对照品浓度为5。05g/ml,测得样品的吸收度为0.446,对照品的吸收度为0.477,本品规格0。5g,5支内容物重2。6481g。计算本品相当于标示量的百分含量 (E) E、102.6%

    15、14、精密称取苯巴比妥钠0。2071g,依法用硝酸银滴定液(0.1001mol/L)滴定,消耗8.02ml,每1ml硝酸银滴定液(0。1mol/L)相当于25。75mg的苯巴比妥钠,计算含量。(A)A、99.8% 15、司可巴比妥钠的含量测定:精密称取0。1053g,置250ml碘量瓶中,加水10ml,振摇使溶解,精密加入溴滴定液(0.1mol/L)25ml,再加盐酸5ml,密塞振摇,暗处放置15min,加碘化钾试液10ml摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,做空白校正.1ml溴滴定液相当于13。01mg的司可巴比妥钠.已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0。1mol/L)17.01m

    16、l,空白消耗硫代硫酸钠滴定液(0。1mol/L)25.12ml,0。1mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003,计算样品的百分含量 D、99.4 1、两步滴定法测定阿司匹林片是因为 A、片剂中有其他酸性物质 2、某药与碳酸钠共热,酸化后有白色沉淀产生,加乙醇和硫酸,共热,有香气产生,此药可能是 D、乙酰水杨酸3、两步滴定法测定阿司匹林的含量时,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量是180.16)的质量是 A、18.02mg 4、用双相滴定法测定含量的药物为 E、苯甲酸钠5、鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试剂是 C、三氯化铁 6、取乙酰水杨酸1。5040g,准确加

    17、入氢氧化钠滴定液(0。5mol/L)50。0ml,水浴上煮沸15分钟,放冷后以酚酞为指示剂,用硫酸滴定液(0。25mol/L,F=1.004)滴定,并将滴定结果用空白实验校正,每1ml氢氧化钠滴定液(0。5mol/L)相当于45。04mg乙酰水杨酸。样品消耗硫酸滴定液(0。25mol/L,F=1。004)17。05ml,空白消耗49.95ml,本品含量为 (E) E、98。9%7、阿司匹林片规格为0.3g,含阿司匹林(M=180。2)应为标示量的95105%,现用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定本品一片,应消耗氢氧化钠滴定液(0。1mol/L)多少毫升? D、15。8217.48ml 8

    18、、用柱分配层析-紫外分光光度法,检查乙酰水杨酸中水杨酸等杂质时,采用含有三氯化铁-尿素试液的硅藻土为固定相,用氯仿洗脱时 B、乙酰水杨酸被洗脱9、双相滴定是指 C、水和水不相混溶的有机溶剂中的滴定 10、柱分配层析-紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时,以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用氯仿洗脱的是 C、中性或碱性杂质 11、苯甲酸钠的含量测定,中国药典采用双相滴定法,其所用溶剂体系为 (D) D、水乙醚12、在本类药物的酸碱滴定中,要求采用中性乙醇做溶剂,所谓“中性”是指(B) B、对所用指示剂显中性13、溴量法测定对氨基水杨酸钠含量时1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于多少毫克的对氨基水

    19、杨酸钠?(M=175.14) B、2。919 1、中国药典中含芳伯氨基的药品大多采用下列哪种方法进行含量测定? (C)C、用永停法指示等当点的重氮化滴定法2、非那西丁含量测定:精密称取本品0。3630g,加稀盐酸回流1小时后,放冷,用亚硝酸钠滴定液(0.1010mol/L)滴定,消耗20。00ml。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2,计算非那西丁的含量 E、99.73、中国药典所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为 (B) B、永停法4、在亚硝酸钠滴定法中,加KBr的作用是在被测溶液中 (B) B、生成NO+ Br-5、下列哪个药物不能用亚硝酸

    20、钠法进行测定? (A)A、盐酸丁卡因 6、永停法采用的电极是 B、两根铂电极7、在重氮化反应中,溴化钾的作用是 D、加速重氮化反应8、盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成 (B) B、N亚硝基化合物9、在酸性条件下进行重氮化偶合比色测定时,最常用的偶合试剂是 (C)C、N-(1萘基)乙二胺 10、重氮化法测定对乙酰氨基酚含量时须在盐酸酸性溶液中进行,以下哪个说法是错误的? E、使与芳伯氨基成盐,加速反应进行11、盐酸去氧肾上腺素(C9H12NO2HCl=203.67)含量测定:精密称取本品0。1112g,置碘量瓶中,加水20ml使溶解,精密加入溴滴定液(0。1mol/L)50ml,再加盐酸

    21、5ml,立即密塞,放置15min,加碘化钾试液10ml,密塞,充分振摇后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1045mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,消耗硫代硫酸钠滴定液18.33ml,空白滴定消耗硫代硫酸钠滴定液49.25ml,计算样品的含量和滴定度(C)C、98.6%,T=3。395mg 12、药物分子中具有下列哪一个基团才能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠液滴定?(A)A、芳伯氨基 13、下列药物哪个属于芳羟胺类药物? A、盐酸苯乙双胍 1、异烟肼加氨制硝酸银试液即发生气泡与黑色浑浊,并在试管壁上形成银镜.这是由于其分子结构中有 A、酰肼基 2、用铈量法测定盐酸盐酸氯丙嗪步骤

    22、如下:检品适量,溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液(0。1mol/L)滴定至形成的红色消失。终点指示原理是 (E)E、分步氧化:盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色的自由基,到达等当点时,全部氯丙嗪分子失去两个电子,红色消失。3、中国药典采用什么方法测定异烟肼含量? E、溴酸钾法4、下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应? (C) C、异烟肼 5、硫酸-荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后,在紫外光下显(C) C、黄绿色荧光 6、有氧化产物存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法可选择 (D)D、钯离子比色法7、盐酸氯丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波

    23、长处测定,其原因是 (C)C、为了排除抗氧剂的干扰 8、铈量法测定氯丙嗪含量时,终点颜色变化 E、红色褪去9、用溴酸钾测定异烟肼含量时,1摩尔溴酸钾与几摩尔异烟肼相当? (C) C、3/2 10、某药物遇香草醛,生成黄色结晶,此药物是 (B) B、异烟肼 11、苯骈噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞中用高氯酸标准液滴定时,会产生红色氧化物,干扰终点观察,采用什么方法可消除干扰? D、加维生素C 12、非水法滴定苯骈噻嗪类药物时,HClO4与 B、侧链上氮原子作用13、下列哪一种酸在冰醋酸中的酸性最强? C、HClO4 14、绿奎宁反应主要用于 A、硫酸奎宁的鉴别 15、用高氯酸溶液滴定硫酸奎尼丁(C2

    24、0H24N2O2)2H2SO4,以结晶紫为指示剂。1摩尔硫酸奎尼丁与几摩尔高氯酸相当? B、3 16、在酸性染料比色法中,对溶液PH值的要求下列哪一种说法不对? (C)C、必须使酸性染料成分子状态17、HClO4标准液的浓度,室温15时标定结果为0.1009mol/L,测定碱性药物时,室温为26,此时标准液浓度为 B、重新标定 18、硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的 D、旋光性质差异19、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时,可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品,1摩尔高氯酸与几摩尔硫酸奎宁相当? C、1/3 20、酸性染料比色法中水相的PH值过小,则 E、酸性染料以分子状态存在21

    25、、标定高氯酸滴定液时采用的指示剂和基准物质是 (D) D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾22、硫酸阿托品的含量可采用提取中和法测定,在用有机溶剂提取时,可加入下列哪种试剂处理? C、氨水 23、酸性染料比色法测定的是 E、有机离子对的颜色24、在非水滴定中,标定与测定温度不一致时,标准液的F值要进行校正,现有0.1mol/L高氯酸,室温18时测得F=1。003,23时,其校正F值应等于 (A)A、0.998 25、酸性染料比色法中,以有机相提取离子对时,应严防混入水分,否则微量水分可使有机相浑浊,并且由于下列因素而影响实验结果. A、带入了水相中的过量染料 26、非水滴定法属半微量法,被测物取用量以消

    26、耗标准液多少毫升为宜? (C)C、78ml 27、下列药物中碱性最弱的是 D、咖啡因28、高效掖相测定含氮性药物时,常需加入扫尾剂,其作用是 (A)A、抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性1、维生素A具有易被紫外光裂解,易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中含有(E)E、共轭多烯醇侧链2、维生素C能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀,是因为分子中含有(D) D、二烯醇基3、维生素C一般表现为一元酸,是由于分子中 (B) B、C3上的羟基 4、中国药典测定维生素E含量的方法为 A、气相色谱法 5、下列药物的碱性溶液,加入铁氢化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是(B) B、维生

    27、素B1 6、紫外法测定维生素A含量时,测得max在330nm,A/A328比值中有一个比值超过了规定值0。02,应采取什么方法测定? (C)C、用皂化法(第二法) 7、用碘量法测定维生素C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于维生素C的量为 (B)B、8。806mg 8、需检查特殊杂质游离生物酚的药物是 (D) D、维生素E9、重量法测定时,加入适量过量的沉淀剂,可使被测物沉淀更完全,这是利用(E) E、同离子效应10、2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量,终点时溶液 (C) C、无色红色 11、硫色素荧光法测定维生素B1溶液,测得对照荧光强度为4

    28、5(浓度2.0g/ml),空白液荧光强度为5%;样品荧光强度为55,空白液荧光强度为5%。维生素B1溶液的含量为 (B) B、2.5g/ml 12、维生素A在盐酸存在下加热后,在350390nm波长间出现3个最大吸收峰,这是因为维生素A发生了 (B) B、去水反应 13、维生素B1与下列哪个试剂反应产生白色扇形白色结晶? (B) B、苦酮酸 14、精密称取维生素C约0。2g,加新煮沸放冷的蒸馏水100ml,与稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示剂1ml,立即用碘滴定液(0。1mol/L)滴定至溶液显持续的蓝色。此操作中加新煮沸放冷的蒸馏水的目的是 (E)E、消除水中溶解氧的影响15、紫外法测定维生

    29、素A含量,测得校正后的A值与未校正的A值的差值为10%。(D)D、应以校正后的A值计算含量16、盐酸硫胺在碱性溶液中与下列哪个试剂作用,在异丁醇中产生蓝色荧光?(E) E、铁晴化钾17、在用反相HPLC法分离测定B族维生素时,常加入己烷磺酸钠,其目的是(B)B、与B族维生素反应,生成离子对,易于被色谱柱保留18、维生素A胶丸规格为5000U,20粒胶丸内容物总重量为1。6532g,精密称取内容物适量,加环己烷溶解并稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,再加环己烷稀释至10ml,使其浓度为915U/ml。试计算内容物取样量范围(g)? (E)E、0。14880.24801、甾体激素分子中A环的

    30、、不饱和酮基,在乙醇溶液中的紫外吸收波长约在(A)A、240nm 2、用IR法鉴别某一药物,测得1635cm-1处、3000cm1左右、34003500cm-1处,17001750cm1处有四组特征峰,此药可能是 (D) D、醋酸氢化可的松3、四氮唑比色法可用下列哪个药物的含量测定? (A)A、可的松 4、Kober反应用于定量测定的药物为 (B)B、雌激素 5、氢化可的松因保管不当,C17-酮醇基有部分被分解,欲测定未被分解的氢化可的松的含量应采用 (D) D、四氮唑比色法6、取己酸孕酮0.0105g,加无水乙醇溶解后稀释至10.0ml,取此液1。00ml,置100ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,置1cm吸收池内测得吸收度0.390,以E11cm为393,计算己酸孕酮的百分含量。 (B)B、94.5% 7、某一药物,测得红外光谱的特征峰为:3610cm1,3505cm1,3300cm1,1600cm-1左右,该药可能是 (C) C、炔雌醇 8、分别有可的松、黄体酮、地塞米松磷酸钠三种制剂,要进行含量测定,可采用(B)B、异烟肼法测定该三种药物9、四氮唑比色法测定皮质激素时,下列哪一个药物反应最快? (B) B、可的松10、某药物与硫酸乙醇共热产生黄色,冷却后加水或


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