1、农产品质量安全检测赛项规程2022 年全国职业院校技能大赛高职组“农产品质量平安检测赛项规程一、赛项名称赛项编号：GZ-116赛项名称：农产品质量平安检测英语翻译：the Safety Testing for Agricultural Products赛项组别：高职组赛项归属产业：农林牧渔二、竞赛目的本赛项通过考查参赛选手利用现代化大型分析仪器气相色谱、高效液相色谱、原子汲取分光光度计进行农药残留、兽药残留和重金属污染的检测能力。通过对参赛选手综合素养的评价可以到达检验目前高职院校在农产品食品质量平安检测人才培养水平的目的，同时也可以为农产品食品质量平安检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供
2、人才储藏。使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台，更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗帜和标杆，同时也为新农村建设，农业科技人才队伍培养提供有力的支持，为“三农效劳添砖加瓦。三、竞赛内容本赛项不进行理论比赛。技能竞赛是公开试题，包含农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其中一个工程进行比赛。 一农药残留检测工程“蔬菜中有机磷类农药残留的检测检测方法依照蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定NY/T761-2022 操作。本工程全面考察学生对气相色谱法检测蔬菜中农药残留工程的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测送至
3、第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将依据检测机构检测数据计分、数据处理提供统一打印图谱，考核选手依据图谱计算检测结果的能力和离线色谱工作站操作4个环节的根本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作平安意识。本工程现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。该工程具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点，以及各局部比重详见下表：工程考核内容考核知识点/技能点分值比重蔬菜中有机磷类农药残留的检测样品预处理制样制样方法；食品加工器的使用5%提取天平的使用；移液管的使用；旋涡振荡器的使
4、用；过滤方法14%净化氮吹仪的使用；旋涡振荡器的使用；移液管的使用16%其他操作着装标准；标识标准；文明操作标准；平安操作标准15%检测结果回收率统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点8%RSD值统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点7%数据处理定性分析图谱解读；数据记录表填写5%定量分析数据修约原则；计算公式的使用；回收率和RSD的计算方法10%软件操作方法建立检测方法的建立包含进样口、检测器、色谱柱温度设置，气体流量设置等7%图谱处理图谱积分处理；标准曲线的建立，未知样品的定性和定量分析等13%总计100% 二兽药残留检测工程“畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留的检测检测方法依照动
5、物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2022 操作。本工程全面考察学生对高效液相色谱法检测禽畜肉中抗生素残留工程的实施过程中所涉及的样品预处理、样品检测送至第三方检测机构进行，不作为考核点，但选手制备样品的回收率和RSD值将依据检测机构检测数据计分、数据处理提供统一打印图谱，考核选手依据图谱计算检测结果的能力和离线色谱工作站操作4个环节的根本操作与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作平安意识。本工程预处理现场操作要求每个参赛队员在2.5个小时内完成。色谱工作站操作和数据处理分别要求在45分钟和60分钟内完成。该工程具体的竞赛内容组成
6、、考核知识点与技能点，以及各局部比重详见下表：工程考核内容考核知识点/技能点分值比重畜禽肉中氟喹诺酮类兽药残留测定样品预处理采样分析天平的使用5%提取移液管的使用；离心机、漩涡振荡器的使用 15%净化移液管的使用；固相萃取柱的使用；样品过滤方法20%其他操作着装标准；标识标准；文明操作标准；平安操作标准10%检测结果回收率统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点8%RSD值统一送检,考察回收率结果。仪器操作不作为考核点7%数据处理定性分析图谱解读；数据记录表填写5%定量分析数据修约原则；计算公式的使用；回收率和RSD的计算方法10%软件操作方法建立检测方法的建立包含进流动相组成、流速、检
7、测波长、检测时间、梯度洗脱方法等7%图谱处理图谱积分处理，标准曲线的建立，未知样品的定性和定量分析等13%总计100%三重金属污染检测工程“茶叶中重金属含量的检测检测方法依照食品平安国家标准：食品中铅的测定火焰原子汲取光谱法GB 5009.12-2022 操作。本工程全面考察学生对原子汲取分光光度法测定茶叶中重金属含量工程的实施过程中所涉及样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作平安意识。本工程现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成。上机检测要求在30分钟内完成；数据处理要求在45分钟内完成。该工程具体的竞赛内容组成、考
8、核知识点与技能点，以及各局部比重详见下表：工程考核内容考核知识点/技能点分值比重茶叶中重金属含量的检测样品预处理样品称重分析天平的使用5%标样稀释移液管的使用；容量瓶的使用15%萃取别离分液漏斗的使用20%上机测量单火焰原子汲取分光光度计的操作：包含开关气体和点火；软件操作、参数设置；标样、样品液和空白液的进样；测量数据得正确读取20%数据处理原始数据记录标准；标准曲线的制作；数据计算方法；数据修约原则；周密度；X度30%其他操作着装标准；标识标准；文明操作标准；平安操作标准10%合计100%四、竞赛方法赛项为个人赛，包含农药残留检测、兽药残留检测、重金属污染检测共3个分项，每名选手分别选择其
9、中一个工程进行比赛。每位参赛选手可以有一名指导教师，参赛选手须为2022 年在籍高职学生。高职组参赛选手年龄须不超过25周岁，年龄截止时间为2022 年5月1日。农残、兽残检测竞赛工程的试样前处理过程将由参赛人员现场操作完成过程评分。试液的上机测定由赛项专家组安排第三方检测机构专家按规定统一进行仪器操作不作为选手考核点。选手制备样品的回收率和RSD值将直接依据检测机构检测数据计分结果评分。为了考核参赛选手图谱解读及数据处理能力，将提供统一的打印图谱，考核选手依据图谱计算回收率和RSD值等数据处理及正确填写检测记录单的能力结果评分。此外，开展离线色谱工作站软件使用操作考核色谱工作站软件由赛项专家
10、组指定结果评分。重金属检测竞赛工程考察选手试样预处理样品消解液由组委会提前打算好，样品消解不作为考核点过程评分、上机测量过程评分、数据处理结果评分等全部过程。五、竞赛流程一竞赛日程日期时间内容地点备注第1天9:00-13:00报到14:00-14:30选手抽签分工程14:30-16:00选手熟悉场地实训基地分批次分工程第2天8:00-18:30技能操作竞赛实训基地第3天9:00-10:45数据处理离线工作站公共网络机房第4天9:00-11:00闭幕式二竞赛各场次流程以每赛项39人为例，竞赛具体场次安排如下：比赛日期时间赛程任务安排地点第2天农残检测工程08:00-11:00第批样品预处理技能操
11、作竞赛实训基地分工程分场地12:00-15:00第二批样品预处理技能操作竞赛15:30-18:30第三批样品预处理技能操作竞赛兽残检测工程08:00-10:35第批样品预处理技能操作竞赛实训基地分工程分场地09:45-12:20第二批样品预处理技能操作竞赛12:00-14:35第三批样品预处理技能操作竞赛13:45-16:20第四批样品预处理技能操作竞赛15:30-18:05第五批样品预处理技能操作竞赛重金属检测工程08:0010:00第批样品预处理技能操作竞赛10:00-12:00按预处理完成先后顺序安排上机实训基地分工程分场地08:3010:30第二批样品预处理技能操作竞赛12:00-14
12、:00第三批样品预处理技能操作竞赛13:30-15:3012:30-14:30第四批样品预处理技能操作竞赛按预处理完成先后顺序安排上机15:0017:00第五批样品预处理技能操作竞赛16:3018:3015:3017:30第六批样品预处理技能操作竞赛第3天09:00-10:00农残检测工程数据处理公共网络机房10:00-10:45气相工作站操作公共网络机房09:00-10:00兽残检测工程数据处理公共网络机房10:00-10:45液相工作站操作公共网络机房09:00-09:45重金属检测工程数据处理公共网络机房六、竞赛试题本赛项为公开赛题工程。3个分项竞赛试题分别如下： 一农药残留检测工程该工
13、程主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本工程操作规程在参照国标方法NY/T 761-2022 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定根底上略有改动。操作规程中由组委会统一打算空白样品，每位选手做三个平行加标样全部样品中加标样的操作由一名裁判使用一把移液枪、一份标准溶液来统一完成，样品预处理完成后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净枯燥，无需洗涤。1制样黄瓜两根去皮，切小块，放入搅拌机中，打浆。2 样品提取X称取10.000.1克黄瓜匀浆于50mL离心管中，由
14、指定裁判参加标液100uL，X移入20.0 mL乙腈，于旋涡振荡器上混匀2min后用滤纸过滤，滤液搜集到装有2g3g氯化钠的50mL具塞量筒中，搜集滤液20mL左右，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30 min，使乙腈相和水相分层。3 净化用移液管从具塞量筒中移取4.0mL乙腈相溶液于10mL刻度试管中，将其置于氮吹仪中，温度设为75，缓慢通入氮气，蒸发近干，用移液管移入2.0mL丙酮，在旋涡混合器上混匀，用0.2um滤膜过滤后，分别移入至自动进样器进样瓶中，做好标记，供色谱测定。4 测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。数据处理时，提供统一打印图谱，回收率以三份平行加标样中
15、待测成分的绝对质量来计算，RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算，计算结果保存三位有效数字。离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立气相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测汇报等方面的能力。1新建方法按照有机磷类农药残留的气相检测参数设置色谱工作站的方法文件以下操作，主要包含程序升温条件、色谱柱、载气流速、燃气流速、检测器条件、运行时间等。2单针序列按照提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等操作。3新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作有机磷农药的五级的标准曲线，并进行标准曲线的参数设置，主要包含标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。4未
16、知样的谱图处理和含量计算依据未知样图谱，设置根本积分参数，包含峰高、峰宽、斜率等，并手动积分删除杂峰，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理的未知样图谱，填写审计追踪信息并保存。5汇报设置及上传文件夹选用指定的汇报式样文件设置检测汇报，并按给定的方法进行打印，待全部操作完成后，将所操作的文件夹重新命名，上传到指定的电脑。二兽药残留检测工程该工程主要分为样品预处理、数据处理和离线色谱工作站操作3个竞赛环节。考虑到竞赛的时间要求以及公平公正的大赛原则，本工程操作规程在参照动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2022 根底上略有改动。操作规程中由组委会统一打
17、算空白样品，每位选手做三个平行加标样，样品预处理后，由组委会统一送至第三方检测机构检测。组委会为每个选手提供的玻璃器皿均洁净枯燥，无需洗涤。1采样X称取3份牛肉样品已由组委会事先粉碎成肉糜20.05g于50mL具塞离心管中，记录数据；举手示意，由裁判在样品中统一参加混合抗生素标准溶液。2提取X移取20.0mL磷酸盐缓冲液在每份已称量好的牛肉样品中；将离心管置于漩涡振荡器上，中速振荡5min；用空离心管和纯化水在托盘天平上进行配平，然后高速离心10000r，5min；将上清液倒入25mL烧杯中，以备过柱用。3净化将固相萃取柱在固相萃取仪上安装好，用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.
18、0mL的甲醇活化，再用5mL的刻度吸管分两次、每次吸取3.0mL共6.0mL的水进一步活化；取离心所得上清液5.0mL过柱；用水2.0mL清洗，挤干；用流动相2.0mL洗脱；并用5mL试管搜集洗脱液；用2mL的一次性注射器吸取洗脱液，并将搜集的洗脱液过0.22m 有机系膜，直接装在样品瓶中，做好标记，供色谱测定。4测定由裁判收齐样品后统一送至第三方检测机构检测。数据处理时，提供统一打印图谱、数据处理规程及计算公式。质量分数按照规程及给定公式计算，平均值保存三位有效数字；回收率以三份平行加标样中待测成分的绝对质量来计算，结果保存小数点后2位；RSD值以三份平行加标样中待测成分的质量分数来计算，结
19、果保存小数点后2位。离线色谱工作站主要考核学生利用软件建立液相色谱分析方法、标准曲线、出具未知样检测汇报等方面的能力。1新建方法按照提供的氟喹诺酮类兽药残留的液相检测参数设置色谱工作站的方法文件，主要包含流动相、梯度洗脱方法、方法描述、色谱柱、流速、检测波长、温度、运行时间等的设置。2单针序列按照要求完成提供的标样、未知样进样序列表安排色谱工作站的进样序列等。3新建标准曲线按照要求利用外标法在色谱工作站上制作氟喹诺酮类兽药的五级的标准曲线，并按照进行标准曲线的参数设置，主要包含标准曲线名、方法、组分单位、响应值的类型、方程的类型等。4未知样的谱图处理和含量计算依据未知样图谱，设置根本积分参数，
20、包含峰高、峰宽、斜率等，并手动积分删除杂峰，利用前面制作的标准曲线计算含量，保存处理的未知样图谱，填写审计追踪信息并保存。5汇报设置及上传文件夹选用指定的汇报式样文件设置检测汇报，并按给定的方法进行打印，待全部操作完成后，将所操作的文件夹重新命名，上传到指定的电脑。三重金属污染检测工程该工程主要分为样品预处理、上机测量和数据处理3个竞赛环节。组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净枯燥，无需洗涤。1样品称量本工程拟采纳湿法消化，采纳适宜称量方法和相应称量器皿称取13g。2试样打算消解液和试剂空白由组委会提前制备提供，每个选手2份消解液和1份试剂空白液，1号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。消解液
21、浓度在13g /mL之间。3萃取别离分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.0ml及试剂空白液25.0ml，分别置于125mL分液漏斗中，补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液，溴百里酚蓝水溶液35滴，用氨水调pH至溶液由黄变蓝，加硫酸铵溶液10.0mL，DDTC溶液10mL，摇匀。放置5min左右，参加10.0mL MIBK，剧烈震摇提取1min，静置分层后，弃去水层，将MIBK层放入10mL带塞刻度管中，备用。将铅标准储藏液100g /mL稀释到10g/mL。依据待测样品的浓度，选择适宜工作曲线，分别吸取铅标准使用液10g/mL相应体积于125mL分液漏斗中。与试样相同方法萃取。按照X普析
22、TAS-990F仪器操作规程对待测样液进行检测，其中燃烧器参数已经由组委会调试设置好。1正确填写实验汇报单。2正确记录仪器检测条件。3正确记录预处理和上机检测过程中涉及到的原始数据。4正确计算试样中铅含量结果，单位为毫克每千克或毫克每升mg/kg 或mg/L。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。5正确推断结果的X性和周密度。七、竞赛规则1.限于竞赛场地设备等条件的制约，3个现场操作工程的竞赛需要分批进行，选手参加竞赛的批次和竞赛工位将通过抽签决定。2.参赛选手必须带你的证件和学生证，并佩带参赛证件，提前30分钟到候考室检录，进行加密，然后在引导员带着下至相应赛场，按签号指定的
23、位置就位，完成相应竞赛任务。只有等比赛正式开始后，方可进行操作。3.参赛选手进入赛场，不同意携带任何书籍和其他纸质资料，不同意携带通讯工具和存储设备。操作考核工程实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔，以及相关技术资料等，由组委会统一提供，现场提供的物品各参赛队可以依据竞赛需要自行选择使用。4.开赛后迟到者，取消参赛资格。选手在竞赛过程中，无论遇到任何问题，请举手向监考人员示意，不得擅自离开考位。5.比赛期间，参赛选手必须严格遵守赛场纪律，不得在赛场内大声喧哗，不得作弊或弄虚作假；同时，必须严格遵守操作规程，确保设备和人身平安，并接受裁判员的监督和警示。假设因选手因素造成设备故障或损坏，无法进行
24、比赛，裁判长有权终止该队比赛；假设因非选手个人因素造成设备故障的，由裁判长视具体情况做出裁决。6.在竞赛规定时间结束时各选手应马上停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。参赛队欲提前结束比赛，应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间，比赛终止后，不得再进行任何与比赛有关的操作。7.竞赛操作结束时，各参赛队要按照大赛要求提交竞赛材料，按照现场考试要求的名字进行命名，如不符合命名规则，表达单位信息与编号信息的，该队竞赛成绩将被取消。8.竞赛期间，除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外，其余人员一律不得随意进入竞赛场地。八、竞赛环境一数据处理及色谱工作站操作考核场地各工程的数据处理考核，及农药残留
25、和兽药残留工程的色谱工作站操作考核在计算机室进行，一名选手一台计算机独立完成。二现场操作工程竞赛场地三个现场操作工程的比赛分别在独立实验室进行。实验室环境标准要求照明、控温良好，能提供稳定的水、电。每个竞赛场地边上设有卫生间，竞赛实训基地4楼及机房边上提供供诊治效劳站，有正常的楼梯及紧急疏散通道。每个工程考核场地面积约为120 m2，场地内设有相对独立的长实验台，每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区，每个实验区标明编号。比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台，其使用面积为1.5 m22 m2，比赛用台旁边设有水槽，供选手使用。竞赛所需试剂以及局部溶液，将统一提供。九、技术标准竞赛工程的
26、命题结合农产品食品检测职业岗位的技能需求，并参照表中相关国家标准、行业标准制定。序号标准号名称1NY/T 761-2022 蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定2农业部1025号公告-14-2022 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法3食品中铅的测定十、技术平台 一大赛组委会提供计算机及Windows 7环境序号软件规格说明备注1电脑操作系统Windows 72气相/液相色谱离线操作软件赛智科技XVi2022 色谱工作站色谱工作站考核用3原子汲取分光光度计 二各竞赛工程所用主要设备序号名称规格备注1气相色谱仪送检2电子天平0.01 g2-3人共用3食
27、品加工器飞利浦 HR20842-3人共用4旋涡混合器合肥艾本森Mixplus2-3人共用5氮吹仪MD-200氮吹仪X奥盛仪器2-3人共用7一次性注射器1 mL8具塞量筒50 mL9具塞刻度试管10 mL10微孔滤膜0.22 m有机膜序号名称规格备注1电子天平奥豪斯 AR21402-3人共用2托盘天平0.1 g离心管平衡用3旋涡混合器合肥艾本森Mixplus2-3人共用4离心机卢湘仪TG-16-WS(50MLX6转子2-3人共用5离心管50 mL6固相萃取柱HLB、60 mg 3cc7固相萃取装置X艾维欧SPE-12(带能调压力的真空泵)23人共用8微孔滤膜0.22 m有机膜9液相色谱样品瓶1.
28、8 mL10一次性注射器2 mL序号名称型号规格备注1电子天平奥豪斯AR21402-3人共用2单火焰原子汲取分光光度计X普析TAS-990SF共用3电脑主机联想共用4打印机惠普共用5锥形瓶250 mL6分液漏斗125 mL7容量瓶50 mL8吸量管1.0 mL9吸量管2.0 mL11吸量管5.0 mL12吸量管10.0 mL13吸量管25.0 mL14带塞刻度管10 mL 三各竞赛工程所用主要试剂序号名称规格备注1乙腈色谱纯2丙酮色谱纯3氯化钠分析纯序号名称规格备注1抗生素标准溶液混合标准溶液2磷酸盐缓冲溶液3甲醇色谱纯4纯化水5流动相序号名称规格备注1样品消解液标注浓度范围2试剂空白液4硫酸铵溶液300 g/L5柠檬酸铵250 g/L6溴百里酚蓝水溶液1 g/L7二乙基二硫代氨基甲酸钠DDTC溶液5
