1、离子色谱ICS600操作作业指导书 上海 检测技术有限公司 离子色谱仪（ICS-600）操作作 业 指 导 书编 号： CLT-ZD-YQ-020 编 制： 审 核： 批 准： 生 效： 1. 编制目的 规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。2. 检测依据 ICS-600使用说明书。3. 适用范围 适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。4. 人员职责4.1使用人员：按照本作业指导书，正确对仪器使用、维护，做使用登记。4.2保管人员：负责对仪器进行定期维护、保
2、养。4.3设备管理员：负责仪器综合管理。5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。本指导书以色谱柱说明书为例：阴离子色谱柱为Dionex IonPacTM AS23，阴离子测定采用碳酸盐体系；阳离子色谱柱为Dionex IonPacTM，测定采用甲磺酸体系。阴离子：取碳酸钠（GR或进口试剂）0.477g、碳酸氢钠（GR或进口试剂）0.067g溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18.2M，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。阳离子：取甲磺酸（GR或进口试剂）1.296mL，溶解于1L水中。实验用水电导率要求为18
3、.2M，建议使用超纯水机制作的纯水。可根据实际需求等比缩放试剂量。5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中，阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用，淋洗液管路滤头应保持清洁。若短期非标准测试可直接进行后续开机操作，无需充氮气保护，瓶盖必须打开；若为标准测试，则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液，此时淋洗液可用三天，三天以上淋洗液根据实际情况进行处理：开机稳定后基线平稳即可。淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶，否则基线会波动。5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀，将氮气减压阀门调节至最低，打开球阀开关，缓慢调节减压阀，注意观察，离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右；检查淋洗液瓶中的
4、淋洗液是否足够，若体积小于200ml，淋洗液需重新配置。5.2.2接通ICS-600和自动进样器AS-DV的主机电源，开启电脑，变色龙服务监视器将会自动启动，或者双击电脑右下角的变色龙软件的服务管理器，单击“启动仪器控制器”，激活服务管理器。5.2.3 点击桌面上的 Chromeleon 7 图标，进入软件界面，然后选择左下侧的 instrument（仪器）进入仪器的控制界面，点击ICS600的标签出现模拟ICS600主机界面，确认仪器联机状态是否正常（connected）。5.2.4 排除泵内气泡：逆时针旋开泵头的废液阀1/4圈，点击prime命令，观察泵头下的废液管中有无气泡，此时观察系统
5、压力，若超过300Psi则应继续旋开废液阀1/4圈。若排气超过四分钟仍有气泡产生则该气泡为废液阀密封圈进入气体。待没有气泡后旋紧废液阀。此处废液阀不要旋得过紧，以免损坏阀密封圈，该废液阀易损坏。5.2.5 点击Pump（泵）模块的On（打开）命令开泵，流速一般为1mL/min。5.2.6观察系统压力是否稳定（压力波动1psi）；若压力波动，再重新执行步骤5.2.4以排除泵内气泡，待压力稳定后即表明起泡排完。5.2.7将国产抑制器电源打开即可开启至工作状态。电流强度可根据色谱柱说明书或标准要求进行设定，以5.1为例阴离子抑制器电流为0.025A，阳离子电流为0.059A。抑制器电流随淋洗液离子浓
6、度增大而增大、随流速增加而增大。抑制器电流大小计算方式见仪器出厂光盘“9_SRS_Current_Calculator”文件。5.2.8典型的开机过程（无阴阳离子切换且前一日正常工作）：打开监视器monitor baseline运行后稳定时间约1小时。此时基线波动为：30mins内不超过0.005S，此时为机器运行较佳状态。以5.2.4为例，阴离子稳定后总电导率在17S左右，阳离子稳定后总电导率1S以下。5.2.9 待基线稳定后即可测样。5.2.10 步骤5.2.2-5.2.5为未出现阴阳离子切换过程，若出现离子切换过程执行5.8步骤5.3 关机操作5.3.1首先关闭国产抑制器电源。5.3.2
7、 打开仪器前门，观察抑制器“Regent Out”出口管路，当管路中没有气泡从抑制器中出来时从软件界面将泵关闭。5.3.3 退出变色龙软件界面，并关闭仪器、自动进样器和电脑电源。5.3.4关氮气总阀5.4 自动进样器操作5.4.1样品瓶用去离子水冲洗干净后浸泡至少24小时后烘干备用。5.4.2 将自动进样器开机。5.4.2 AS-DV样品瓶压盖和取盖时都需要使用专用工具以免损坏进样针和样品瓶。压盖前需检查确保瓶底部没有气泡，从瓶盖孔中挤出的液体直接抖掉，请勿用实验布拭擦掉从瓶盖孔挤出的液体；避免其残留物堵塞管路或污染进样口，当样品需要稀释时可使用25mL或50ml塑料容量瓶进行定容稀释。5.4
8、.3 放置样品时可以直接放置或使用内部右前方的Carousel Release 键，使转盘脱离马达控制。放好样品后，再按一下Carousel Release 键，让马达重新锁定转盘。5.4.4做完样品后请放置一个装去离子水的样品瓶执行输送指令，清洗进样管线。5.4.5 长时间不用时请放置一个空样品瓶执行输送指令，排出进样管线内液体避免生菌。5.5 软件：样品测定的使用方法5.5.1将待测样品放入自动进样器后点击Data界面。5.5.2在Data 界面中选择样品表。5.5.3在样品表中选择合适的序列，也可新建序列（CreateSequence）。5.5.4在序列中点击Click here to
9、add a new injection（增加样品）。5.5.5在新建的样品中可自定义名称。5.5.6根据样品性质选择Unknow：未知样，常用检测样品；blank：空样； check standard ：核查点，一般为质控或检查标线准确程度；Calibration Standard。5.5.7若样品为Calibration Standard 则根据样品浓度设置不同Level，由低到高，等级逐渐增加。5.5.8根据标准选择进样体积volume，一般为25。5.5.9Instrument Method 需要根据样品测定时间进行设定，阳离子一般不超过20分钟，阴离子一般不超过35分钟。 5.5.10
10、Processing Method一般为默认 若为新建则在新建中选择 Quantitative。后续点击下一步即可。5.5.11在Status 列中Finished表示已完成检测，自动进样器不会再对该样品进行测定。仪器仅对Idle 状态进行检测。 5.5.12样品设定完毕后点击左上方Resume 或Run 进行样品测定，仪器开机后的第一个样品为废样：测量不准确。5.5.13 样品测定过程中若出现各类硬件异常则在status列会显示Interrupted（中断）样品测定停止，排除异常后根据实际情况将样品status修改为Idle 或Finished。5.5.14 样品全部测定完毕后样品状态全部为
11、Finished，可执行关机操作。5.6软件：标准曲线的制作5.6.1根据标准或方法需要配置标准品。5.6.2将标样按序放入自动进样器中，点击Data界面。5.6.3在Data 界面中选择样品表。5.6.4新建序列（CreateSequence）。5.6.5根据标样数量，在样品序列中添加样品。5.6.6在Type列选择Calibration Standard。5.6.7根据标样在标线的浓度选择不同Level。5.6.8 重复步骤5.5.8-5.5.13 直至标样全部测完。5.6.9 双击测完的标样预览图，软件会跳出数据处理界面5.6.10 在数据处理界面中将：Chromatogram（图谱）、
12、Processing Method（处理方法）、Calibration Plot（标准曲线正交图）、Interactive Results（出数处理详细结果）调出。5.6.11在Data ProcessingInjections界面中选中欲处理图谱。1）自动峰处理：在Processing Method界面所控制的窗口中选择Detection-Run Cobra Wizard在弹出的界面中选择 Consider Void Peak，范围根据测定样品选择。点击下一步直至完成（过程中可根据需要可进行调整，如无需要则不调整）。选中单个处理完成后的图谱，将鼠标指针指向杂峰上，点击delete删除不需要的
13、杂峰。2）手动峰处理：选中单个预处理的峰，根据实际需要进行峰处理。5.6.12在Data ProcessingInjections中选中处理完毕的图谱。5.6.13在Processing Method控制区域中选择Component Table Wizard根据实际需要选择处理范围、过滤最小峰面积、组分名称等。5.6.14将Group Area 界面上调直至显示出欲填写的标准物质“Level 1-Level n” 填写标曲浓度单位。注意：由于显示界面过多，该部分必须进行视图调整，否则已经做好的标准曲线行将不能显示。5.6.15选中Group Area中的任意一行组分，在Calibration
14、Plot 将显示标准曲线的坐标图。5.6.16若Calibration Plot显示界面中出现标曲异常，则需要查看峰处理、标准物质浓度等是否正确。5.6.17若在Data Processing-Injections中测定系列为多个单标在Calibration Plot 中会出现一条与水平轴重合的点，该点为同一Level标线，不影响标线使用，请忽略。5.6.18保存处理完毕的数据。5.7报告打印5.7.1点击左侧Report designer菜单5.7.2选中injection中欲打印的样品5.7.3报告表格中红色角标框内表格均为有数据源的数据连接，双击查看数据源，若直接编辑数据，则该数据将变为
15、文本数据。5.7.4报告设计完毕后点击上方layout-point即可打印报告。 5.8更换淋洗液系统5.8.1概述：阴阳离子淋洗液不同，进行切换前应用纯水冲洗淋系统（不含色谱柱）。5.8.2本指导书以阴离子切换为阳离子为例进行说明，操作时间建议为下班前一小时（不含星期五）。5.8.3将阴离子色谱柱（含预柱）、阴离子抑制器拆下。5.8.4用死堵头将阴离子色谱柱（含预柱）、阴离子抑制各个出口堵住，减缓长期放置导致的水分流失。5.8.5安装上阳离子抑制器，用Peek管代替阳离子色谱柱接入阳离子抑制器入口5.8.6清洗系统无需接通电源5.8.6准备超纯水2L5.8.7将淋洗液滤头放入超纯水中即可，不
16、通氮气，请勿盖盖。5.8.8如未开机则执行步骤5.2.2-5.2.5，自动进样器电源可不打开5.8.9无色谱柱，系统压力较低1000Psi以下5.8.10开机冲洗一夜或12小时以上5.8.11在Instrument-ICS-600 上选择Off 关泵5.8.12执行步骤5.1.1、5.1.2配制淋洗液5.8.13将淋洗液管路滤头放入配置好的淋洗液中5.8.14执行步骤5.2.1、5.2.4、5.2.55.8.15在Instrument-ICS-600界面上注意观察电导率的值当电导率超过500S（阴离子淋洗液为15S）时关闭泵（off）。5.8.15将用来代替色谱柱（含预柱）用的Peek管拆下，
17、安装阳离子色谱柱（含预柱）。5.8.16执行步骤5.2.4-5.2.85.8.17待基线稳定即可使用5.8.18若基线不稳定，则先关闭抑制器电源、后关泵5.8.19将检测器出口与抑制器进口转接头拆下5.8.20将该转接头与检测器进口相连接5.8.21用于该转接头适配注射器注入纯水10mL5.8.22重新连接好管路5.8.23执行步骤5.2.5-5.2.85.8.24更换系统完毕，可执行步骤5.25.8.25若仍然有异常，则需联系维修工程师，说明情况5.9 抑制器日常维护5.9.1概述：应避免抑制器膜结构水分蒸发导致的损坏。5.9.2抑制器一般为每周左右维护。在线活化或离线活化，二选一。5.9.
18、3抑制器离线维护：打开抑制器的两个出口，使用5.8.21中的适配注射器从淋洗液进口注入纯水10mL。5.9.4抑制器在线维护：1）将色谱柱拆卸下来2）用peek管代替色谱柱3）准备纯水300ml4）执行步骤5.2.2-5.2.6开机5）冲洗10分钟6）执行5.3步骤关机5.9.4 抑制器维护过程中无需打开电源5.9.5维护完毕5.10定量环更换及其他接头的更换5.10.1根据需要更换50L或100L定量环5.10.2接头在拆卸过程中可使用扳手，但在安装过程中严禁使用扳手安装，否则会使塑料接头损坏。5.11单向阀的清洗5.11.1若出现拍气泡后压力仍不稳定，或未安装色谱柱的情况下压力极高，可能为
19、单向阀堵塞，此时应拆卸单向阀。5.11.2拆卸单向阀步骤应使用扳手5.11.3拆卸下的单向阀应注意上下单向阀不要弄混5.11.4单向阀放入超纯水中超声5-6分钟5.11.5安装单向阀，上下单向阀不要弄混5.11.6 安装管路5.11.7 清洗完毕5.12 样品前处理5.12.1根据样品不同测定样品前处理各有不同5.12.2 样品需用经过0.22um，0.45um膜过滤后再进样5.12.3样品里如果含较多有机物，建议使用C18预处理小柱除去有机物后再用0.22um过滤头过滤后再进样分析。5.12.4石墨化碳黑柱：去除色素5.12.5 On-Guard P柱：去除土壤中腐殖酸、苯环类的化合物5.12.6 On-Guard H、Na柱：去除溶液中的金属离子5.12.7 On-Guard Ag柱：去除溶液中的Cl-离子6. 注意事项6.1一定要在保证抑制器内有水流通时再开抑制器电源否则抑制器将烧毁6.2色谱柱切忌用大量清水冲洗否则会冲毁色谱柱6.3色谱柱用淋洗液保存，不须用水冲洗6.4色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上7相关记录仪器设备使用记录CLT-CXJL-30-11-2017 附图图1 典型开机后稳定过程图2 仪器界面的几个关键环节图3样品测定的时需设定的几个关键环节图4标线制作时需要注意的几个关键点图5 色谱较佳状态
