1、中国药典版一部附录 三附录 G 干燥失重测定法取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中满密称定，除另有规定外，在105干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品
2、在低于熔点510的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。附录 H 水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。第一法（烘干法） 本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。测定法 取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm；疏松供试品不超过1
3、0mm ；精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。第二法（甲苯法） 本法适用于含挥发性成分的药品。仪器装置 如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。测定法 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置
4、电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量（）。【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。第三法（减压干燥法） 本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。减压干燥器 取直径12c
5、m左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.51cm的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。测定法 取供试品24g，混合均匀，分取约 0.51g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2. 67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（）。五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，干燥剂应及时更换。第四法（气相色谱法）色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基
6、乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140150，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法（附录 E）测定，应符合下列要求：（1）理论板数按水峰计算应大子1000，理论板数按乙醇峰计算应大于150；（2）水和乙醇两峰的分离度应大于2；（3）用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0。对照溶液的制备 取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取
7、上清液，即得。测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l，注入气相色谱仪，测定，即得。【附注】（1）对照溶液与供试品溶液的配制须用新开启的同一瓶无水乙醇。（2）用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下：对照溶液中实际加入的水的峰面积=对照溶液中总水峰面积K对照溶液中乙醇峰面积供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积K供试品溶液中乙醇峰面积附录 J 炽灼残渣检查法取供试品1.02.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.51ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700800炽灼使
8、完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700800炽灼至恒重，即得。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500600。附录 K 灰分测定法1.总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g（如须测定酸不溶性灰分，可取供试品35g），置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10硝酸铁溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
9、2酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（）。附录 L 氮测定法第一法（常量法） 取供试品适量（约相当于含氮量2530mg），精密称定，供试品如为固体或半固体，可用滤纸称取，并连同滤纸置干燥的500ml凯氏烧瓶中；然后依次加入硫酸钾（或无水硫酸钠）10g和硫酸铜粉末0.5g，再沿瓶壁缓缓加硫酸20ml；在凯氏烧瓶口放一
10、小漏斗并使凯氏烧瓶成45斜置，用直火缓缓加热，使溶液的温度保持态沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，俟溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热30分钟，放冷。沿瓶壁缓缓加水250ml，振摇使混合，放冷后，加40氢氧化钠洛液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液层，加锌粒数粒，用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴；将冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，轻轻摆动凯氏烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至接收液的总体积约为250ml时，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏；馏出液用硫酸滴定液（0.0
11、5mo1/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每l ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.401mg的N。第二法（半微量法） 蒸馏装置如图。图中A为1000ml圆底烧瓶，B为安全瓶，C为连有氮气球的蒸馏器，D为漏斗，E为直形冷凝管，F为100ml锥形瓶，G、H为橡皮管夹。 连接蒸馏装置，A瓶中加水适量与甲基红指示液数滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石数粒，从D漏斗加水约50ml，关闭G夹，开放冷凝水，煮沸A瓶中的水，当蒸汽从冷凝管尖端冷凝而出时，移去火源，关H夹，使C瓶中的水反抽到B瓶，开G夹，放出B瓶中的水，关B瓶及G夹，将冷凝管尖端插入约50ml水中，
12、使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。如此将仪器内部洗涤23次。取供试品适量（约相当于含氮量1.02.0mg，精密称定，置干燥的3050ml凯氏烧瓶中，加硫酸钾（或无水硫酸钠）0.3g与30%硫酸铜溶液5滴，再沿瓶壁滴加硫酸2.0ml；在凯氏烧瓶口放一小漏斗，并使凯氏烧瓶成45斜置，用小火缓缓加热使溶液保持在沸点以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸腾至溶液成澄明的绿色后，除另有规定外，继续加热10分钟，放冷，加水2ml。取2硼酸溶液10ml，置100ml锥形瓶中，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液5滴，将冷凝管尖端插入液面下。然后，将凯氏烧瓶中内容物经由D漏斗转入C蒸馏瓶中，用水少量淋洗
13、凯氏烧瓶及漏斗数次，再加入40%氢氧化钠溶液10ml，用少量水再洗漏斗数次，关G夹，加热A瓶进行蒸气蒸馏，至硼酸液开始由酒红色变为蓝绿色时起，继续蒸馏约10分钟后，将冷凝管尖端提出液面，使蒸气继续冲洗约1分钟，用水淋洗尖端后停止蒸馏。馏出液用硫酸滴定液（0.005mo1/L）滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验（空合和供试品所得馏出液的容积应基本相同，约7075ml）校正。每1ml硫酸滴定液（0.005 mol/L）相当于0.1401mg的N。取用的供试品如在0.1g以上时，应适当增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相应地增加40氢氧化钠溶液的用量。附录 M 乙醇量测定法一、气
14、相色谱法本法系采用气相色谱法（附录 E）测定各种制剂中在20时乙醇（C2H5OH）的含量（）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验 用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50，维持7分钟，再以每分钟10的速率升温至110；进样口温度190，检测器温度220。理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定 精密量取恒温至20的无水乙醇4ml，5ml，6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml
15、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0。测定法 精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。取ll 注入气相色谱仪，测定，即得。第二法（填充柱法）色谱条件与系统透用性试验 用直径为0.180.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小珠作为载体；柱温为120
16、150。理论板数按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。校正因子测定 精密量取恒温至20的无水乙醇4ml，5ml，6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0。测定法 精密量取恒温至20的供试品溶液适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取适量注入气相色谱仪，测定，即得。【附注】除另
17、有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20时乙醇（C2H5OH）的含量（）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。第一法 本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。1.含乙醇量低于30者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，侯馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20，
18、加20的水至刻度，摇匀，在20时按相对密度测定法（附录 A）项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（）（ml/ml），即为供试品中的乙醇含量（）（ml/ml）。2.含乙醇量高于30者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20，加20的水至刻度，摇匀，在20时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（）（ml/ml）与2相乘，即得。第二法 本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根
19、据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况。1.含乙醇量低于30者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇13次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚层中，俟两液分离，分取下层水液，置150200ml蒸馏瓶中，石油醚层用抓化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法（法1）蒸馏并测定。2.含乙醇量高于30者取供试品，调节温度至20，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取13次，分取下层水液，照上述第一法（法2）蒸馏并测定。
20、供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很浑浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。第三法 本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。【附注】（1）任何一法的馏出液如显浑浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。（2）蒸馏时
21、，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性，或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。乙醇相对密度表相对密度（2020）浓度%（mlml）相对密度（2020）浓度%（mlml）0.99920.50.969325.50.99851.00.968726.00.99781.50.968126.50.99702.00.967527.00.99682.50.967027.50.99563.00.966428.00.99493.50.965828.50.99424.00.965229.00.99354.50.964629.50.99285.00.964030.00.99225.50.9633
22、30.50.99156.00.962731.00.99086.50.962131.50.99027.00.961432.00.98967.50.960832.50.98898.00.960133.00.98838.50.959433.50.98779.00.958734.00.98719.50.958034.50.986510.00.957335.00.985910.50.956635.50.985311.00.955836.00.984711.50.955136.50.984112.00.954437.00.983512.50.953637.50.983013.00.952938.00.98
23、2413.50.952138.50.981814.00.951339.00.981314.50.950539.50.980715.00.949740.00.980215.50.948940.50.979616.00.948141.00.979016.50.947341.50.978517.00.946542.00.978017.50.945642.50.977418.00.944743.00.976918.50.943943.50.976419.00.943044.00.975819.50.942144.50.975320.00.941245.00.974820.50.940345.50.97
24、4321.00.939446.00.973721.50.938546.50.973222.00.937647.00.972622.50.936647.50.972123.00.935748.00.971523.50.934748.50.971024.00.933849.00.970424.50.932849.50.969825.00.931850.0附录 N 脂肪与脂肪油测定法液体供试品如因析出硬脂发生浑浊时，应先置50的水浴上加热，使完全熔化成澄清液体；加热后如仍显浑浊，可离心沉降或用干燥的保温滤器滤过使澄清；将得到的澄清液体搅匀，趁其尚未凝固，用附有滴管的称量瓶或附有玻勺的称量杯，分别称取
25、下述各项检验所需的供试品。固体供试品应先在不高于其熔点10的温度下熔化，离心沉降或滤过，再依法称取。相对密度的测定 照相对密度测定法（附录 A）测定。折光率测定法 照折光率测定法（附录 F）测定。熔点的测定 照熔点测定法（附录 C第二法）测定。脂肪酸凝点的测定 （1）脂肪酸的提取取20（gg）氢氧化钾的甘油溶液75g，置800ml烧杯中，加供试品50g，于150在不断搅拌下皂化15分钟，放冷至约100，加入新煮沸的水500ml，搅匀，缓缓加入硫酸溶液（14）50ml，加热至脂肪酸明显分离为一个透明层。趁热将脂肪酸移入另一烧杯中，用新煮沸的水反复洗涤，至洗液加入甲基橙指示液显黄色，趁热将澄清的脂
26、肪酸放入干燥的小烧杯中，加无水乙醇5ml，搅匀，用小火加热至无小气泡逸出，即得。（2）凝点的测定 取按上法制成的干燥脂肪酸，照凝点测定法（附录 D）测定。酸值的测定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离脂肪酸所需氢氧化钾的重量(mg)，但在测定时可采用氢氧化钠滴定液(0.1molL)进行滴定。除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置250ml锥形瓶中，加乙醇-乙醚(1：1)混合液临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)调至微显粉红色50ml，振摇使完全溶解(如不易溶解，可缓慢加热回流使溶解)，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至粉红
27、色持续30秒钟不褪。以消耗氢氧化钠滴定液(0.1molL)的容积(ml)为A，供试品的重量(g)为W，照下式计算酸值：酸值称重/g酸值称重/g0.5110501054210020030010.50.4滴定酸值在10以下的油脂时，可用10ml的半微量滴定管。皂化值的测定 皂化值系指中和并皂化脂肪、脂肪油或其他类似物质1g中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。取供试品适量其重量(g)约相当于250供试晶的最大皂化值，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加入0.5molL 氢氧化钾乙醇溶液25ml，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液1.0ml，用
28、盐酸滴定液（0.5mo1/L）滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去，同时做空白试验。以供试品消耗的盐酸滴定液（0.5mo1/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算皂化值：羟值的测定 羟值系指供试品1g中含有的羟基，经用下法酰化后，所需氢氧化钾的重量（mg）。除另有规定外，按表中规定的重量，精密称取供试品，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加入酰化剂（取对甲苯磺酸14.4g，置500ml锥形瓶中，加乙酸乙酯360m，振摇溶解后，缓缓加入醋酐120ml，摇匀，放置3日后备用）5ml，用
29、吡啶少许湿润瓶塞，稍拧紧，轻轻摇动使完全溶解，置501水浴中25分钟（每10分钟轻轻摇动）后，放冷，加吡啶-水（3：5）20ml， 5分钟后加甲酚红-麝香草酚蓝混合指示液810滴，用氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）滴定至溶液显灰蓝色或蓝色；同时做空白试验。以供试品消耗的氢氧化钾（或氢氧化钠）滴定液（1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，供试品的酸值为D，照下式计算径值：羟值称重g羟值称重g101001001501502002.01.51.02002502503000.750.60碘值的测定 碘值系指脂肪、脂肪油或其他类似物质100
30、g，当充分卤化时所需的碘量（g）。取供试品适量其重量（g）约相当子25/供试品的最大碘值，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml，溶解后，精密加入澳化碘溶液25ml，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。加入新制的碘化钾试液10ml与水100ml，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。以供试品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）为A，空白试验消耗的容积（ml）为B，供试品的重量（g）为W，照下式计算碘值：加热试验 取供试品约50ml，置烧杯中，在砂浴上加热至280，升温速率为每分钟上升10，观察油的颜色和其他性状的变化。杂质 取供试品约20g，精密称定，置锥形瓶中，加石油醚（6090）20ml使洛解，用干燥至恒重的垂熔玻璃坩埚滤过（如溶液不易滤过，可添加石油醚适量），用石油醚洗净残渣和滤器，在105干燥至恒重；精密称定，增加的重量即为
