1、三级实验有机化学及实验设计性实验实验一、 有机未知物的定性及定量分析方法设计提示：熟悉紫外分光光度计的性能、结构及紫外分光光度计的使用方法；掌握紫外吸收光谱对有机物进行定性与定量分析方法。要求：（1）采用紫外分光光度计绘制有机未知物的吸收光谱，借助“标准光谱图”鉴定未知物，并测定未知液中该有机物的含量；（2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验二 烯烃的性质与环己烯的制备提示：实验室中环已烯通常由环已醇在催化剂作用下发生脱水反应来制备。醇的脱水主要有两种方法：（1）在氧化铝、磷酸铝、二氧化钛等物质存在的情况下，在300400时气
2、相脱水。（2）在硫酸、磷酸、对甲苯磺酸及硫酸氢钾等酸性条件下催化脱水。醇的脱水反应是可逆反应，在实际操作中，可采用将产物及时蒸出或在反应体系中加入苯、甲苯等带水剂，使其与水形成恒沸物而将水带出，促使平衡向生成烯烃方向移动。熟悉烯烃的主要化学性质：亲电加成和氧化还原反应。要求： （1）以环己醇为原料，选择一种合适的催化剂脱水，以较高产率制备环己烯，加深对环己烯化学性质如亲电加成和氧化还原反应的认识； （2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验三 苯的硝化与硝基苯的折光率的测定提示：芳香族硝基化合物一般由芳烃直接硝化制得。根据被硝化
3、的芳烃的反应活性，可以利用各种浓度的硝酸、硝酸溶于冰乙酸或乙酸酐的溶液、发烟硝酸或浓硝酸和浓硫酸的混合酸来进行硝化。合适的硝化试剂和反应条件，主要是根据硝化对象的反应活性、它在硝化介质中的溶解度以及产物是否容易分离提纯等因素来确定的。硝基苯的纯度可由测定折光率确定。要求： （1）由苯硝化制备硝基苯，选择合适的消化剂和反应条件，对分离提纯的硝基苯用折光率测其纯度；（2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验四 芳香胺的制备与分离提示：芳香族硝基化合物的还原反应是制备芳胺的主要方法。实验室中常用的方法是酸性溶液中用金属进行化学还原，常
4、用的还原剂有铁-盐酸、铁-乙酸、锡-盐酸、二氯化锡-盐酸及锌-乙酸等。根据反应物和产物的性质，可以选择合适的还原剂和反应介质。产物苯胺可用水蒸汽蒸馏的方法从反应体系中分离出来。要求： （1）以硝基苯为原料，选择合适的还原剂、反应装置和反应条件制备苯胺，将生成物用水蒸汽蒸馏分离苯胺，并用折光仪测定产品苯胺的纯度； （2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验五 乙酰苯胺的制备及其红外光谱鉴定提示：芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺同酸酐或羧酸作用来制备。乙酰苯胺可用苯胺与乙酰化试剂如乙酰氯、乙酸酐和乙酸作用来制备。乙酰苯胺可用KBr压片进行
5、红外光谱鉴定。本实验用冰乙酸作为乙酰化试剂来进行芳胺的乙酰化反应。该反应是可逆反应，在实际操作中，加入过量的冰乙酸，同时用分馏柱把生成的水（含少量乙酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。实验包括熔点的测定、重结晶、回流、分馏、抽滤等基本操作。要求： （1）以苯胺为原料，选择一种合适的乙酰化试剂制备乙酰苯胺，并用重结晶法提纯，用红外光谱鉴定产品；（2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验六 有机酸酯的制备及其核磁共振波谱法鉴定提示：酸催化的直接酯化反应是工业上和实验室制备羧酸酯最重要的方法。酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等质子酸和B
6、F3等路易斯酸以及强酸性离子交换树脂等。酯化反应是一个典型的酸催化的可逆反应。为了使平衡向有利于生成酯的方向移动，可以使反应物之一的醇或羧酸过量，也可以把反应中生成的酯或水及时蒸出，或是两者并用。产品乙酸乙酯可由核磁共振波谱法鉴定。要求：（1）以乙醇和冰乙酸为原料，选择一种合适的催化剂和反应条件高产率制备乙酸乙酯，对产品乙酸乙酯进行核磁共振波谱鉴定。（2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验七 苯亚甲基苯乙酮的制备及其红外光谱鉴定提示： 在稀碱或稀酸催化下，两分子醛（或酮）结合生成-羟基醛（或酮），或者进一步失水生成，-不饱和醛
7、（或酮）的反应称为羟醛缩合反应。该反应是合成，-不饱和羰基化合物的重要方法。产物可用红外光谱鉴定。要求： （1）以苯甲醛、苯乙酮为原料，选择一种合适的催化剂和反应条件制备苯亚甲基苯乙酮，并对产物进行红外光谱分析；（2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验八 肉桂酸的制备与表征提示： 芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成，-不饱和芳香酸，可用来合成肉桂酸及其同系物。通常使用的催化剂是与酸酐相应的羧酸钠盐或钾盐，有时也可用叔胺或碳酸钾等碱性试剂代替。产物可用核磁共振波谱法鉴定。要求：（1）以苯甲醛和乙酸酐
8、为原料，选择合适的催化剂，制备肉桂酸，对产品进行核磁共振波谱解析； （2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验九 甲基橙的制备与纯化提要： 甲基橙是酸碱指示剂，变色范围在pH3.24.4之间。实验中可由对氨基苯磺酸重氮盐与N,N-二甲基苯胺的乙酸盐在低温和弱酸性介质中偶联得到。甲基橙还可作为染料。实验包括重结晶、抽滤等基本操作。要求： （1）以对氨基苯磺酸为原料制备其重氮盐，然后与N,N-二甲基苯胺的乙酸盐在温和条件下偶联制备甲基橙。验证其作为酸、碱指示剂和作为染料的性质； （2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原
9、理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。实验十 乙醚的制备及其气相色谱测定提示：醇在酸性条件下发生分子间脱水是制备单纯的醚常用的方法。常用的脱水剂有硫酸、磷酸和离子交换树脂。由于反应是可逆的，通常采用蒸出反应产物（醚或水）的方法，使反应向有利于生成醚的方向移动。同时必须严格控制反应温度，以减少副产物烯及二烷基硫酸酯的生成。产物可用气相色谱测定其纯度。要求： （1）以乙醇为原料，选择合适的脱水剂和反应条件制备乙醚，对产品进行气相色谱法测定；（2）自行查阅相关资料；（3）设计实验方案，包含实验原理、仪器、药品与实验步骤；（4）教师审查实验方案。综合性、创新性实验实验一 大环配合物Ni(1
10、4)4，11二烯N412的合成和特性内容提要 合成镍的大环配合物Ni(14)4，11二烯N4I2，并通过化学分析和各种物理测试方法对其进行验证，描述其特性。目的要求 1通过Ni(14)4，11二烯N4I2的制备和某些性质的测定，了解大环配合物的合成特性。 2自行设计实验方案测定Ni(14)4，11二烯N4I2的某些性质。实验关键 严格按要求制备大环配合物，掌握各种测试方法的具体操作。预备知识 预习相关的有机合成知识，以及对未知有机化合物的验证方法。实验原理 近年来对大环金属配合物如卟啉配合物、酞菁配合物等已有了广泛的研究。因为这类化合物类似于生物体内所发现的大环金属配合物，如人体血液中具有载氧
11、能力的血红蛋白、在光合作用中起着捕集光能作用的叶绿素a，就是这类大环金属配合物中的卟啉配合物，因此，对这类大环金属配合物的合成和特性研究可提供生物机能的有关信息。 本实验合成的是镍的大环配合物5，7，7，12，14，14六甲基l，4，8，11四氮环144，11_二烯合镍碘化物，简写为Ni(14)4，11_二烯N4I2。其结构为在酸性条件下，丙酮缩合成异亚丙基丙酮，然后与乙二胺反应形成胺基酮，一个分子的胺基与另一个分子的酮基缩合而成大环配体，然后大环配体与镍离子反应形成大环金属配合物，其反应过程为：对所合成的Ni(14)4，11二烯N4I2大环配合物，通过有关的化学分析和各种物理测试方法，验证所
12、得产物是预期的大环配合物，并描述它的特性，其特性应包括大环配合物的构型、是否有磁性、大环配体与中心离子的配位形式等。仪器、药品及材料 搅拌器1只，干燥器1只，三颈烧瓶(100mL)1只，冷凝管(15cm)1支，吸滤瓶1只，布氏漏斗1只，烧杯(250mL)2只，量筒(50mL)1只；乙二胺(AR)，丙酮(AR)，氢碘酸(A.R)，甲醇(AR)，乙醇(A.R)，乙酸镍Ni(OAc)24H2O。实验步骤 1大环配体Ni(14)4，11二烯N42HI的合成 在250mL烧杯中注入10mL无水乙醇，再加入13.2mL无水乙二胺，把烧杯放在冰浴中冷却，慢慢滴加36mL(为02mo1)的47氢碘酸(加入氢碘
13、酸时有大量的热放出，必须缓慢操作)，然后再加入30mL丙酮(需过量0.4mo1)。烧杯在冰浴中进一步冷却有晶体析出。由于晶体析出较慢，在冰浴中需放置23h或更长时间才能使晶体析出较完全，抽气过滤得白色针状晶体，此晶体在真空干燥器中干燥半小时后，称重，并计算产率。 2大环配合物Ni(14)4，11二烯N4I2的合成 在装有回流冷凝管、搅拌器的100mL三颈瓶中，注入40mL甲醇和与配体等物质的量的乙酸镍，慢慢加热并搅拌使乙酸镍溶解，再加入上面合成的大环配体。在搅拌下加热回流1h，然后趁热过滤溶液，将滤液在水浴上浓缩到有晶体析出为止。把浓缩液放在冰浴中冷却lh或更长时间，过滤溶液得亮黄色的晶体，即
14、为大环配合物。在乙醇中重结晶提纯产品，将亮黄色晶体放在干燥器中干燥，称其质量，计算产率。 3大环配合物Ni(14)4，11-二烯N4I2的特性测定 通过下面几种方法的测定，把所得的实验数据与文献值比较来确证所合成的大环配合物，并用实验测得的数据来描述它的特性。 (1)通过镍和碘的元素分析，确定大环配合物中镍和碘的百分含量。 (2)通过电导率的测定，确定大环配合物的离子数目和大致结构。 (3)测定大环配体和大环配合物的红外光谱，与文献中的谱图对照来确证该大环配合物，并比较上述两谱图的异同来说明大环配体与镍的配位信息。 (4)测定大环配合物的电子光谱，由此确定该配合物最合适的构型。 (5)测定大环
15、配合物的核磁共振谱，标出其各个质子的谱峰。 (6)测定大环配合物的磁化率，由此说明该配合物是否具有磁性。 以上的测定方法，根据具体情况可以选做部分内容，也可选择其他方法来测定大环配合物的有关特性。思考题 1从大环配体和配合物的红外光谱图，如何说明大环配体与镍离子形成了配合物? 2为何从配合物的电子光谱能判断其构型?实验二 偶氮苯的合成与分离内容提要 硝基苯在碱性条件下还原为顺、反偶氮苯。用柱色谱法分离提纯顺、反偶氮苯。目的要求 1学会偶氮苯的实验室合成方法。 2学会使用旋转蒸发仪，提高色谱柱的装柱技能和用色谱柱分离顺、反偶氮苯的能力。实验关键 色谱柱的装柱技能，要装得均匀、无气泡。预备知识柱色
16、谱法分离混合物的原理及操作方法，旋转蒸发仪浓缩溶液的原理及使用方法。实验原理仪器、药品及材料 三颈烧瓶(50mL)，回流冷凝管，温度计(200)，布氏漏斗，抽滤瓶，锥形瓶，滴定管，玻璃漏斗(附带一可控制流速的玻璃棒)，旋转蒸发仪，酒精灯，蒸馏瓶；硝基苯，95乙醇，三甘醇，氢氧化钾，乙醚，锌粉，甲醇，氧化铝，石油醚。实验步骤 1偶氮苯的合成 在干燥的50mL三颈烧瓶上装上回流冷凝管和温度计，在烧瓶中加入20ml三甘醇、32g锌粉，44g氢氧化钾和2mL硝基苯，水浴加热到80，控制温度在8085，保温25min，然后加热，升温到135，控制温度在135140，保温30min。混合物分成两层，上层为
17、棕红色悬浮液。 将混合物冷却到100，加入95乙醇lOmL，用布氏漏斗趁热抽滤，用5mL乙醇冲洗，得到棕红色滤液，转移到锥形瓶里，在冷水中冷却，加等体积的水，有晶体析出，抽滤得到橙色晶体，即为粗偶氮苯。 在甲醇中重结晶粗产品，进行提纯，得到的干燥产品即为顺、反偶氮苯。 粗偶氮苯产量为1.51.6g，熔点为6567；重结晶后得橙色片结晶，质量为11g，熔点为6566。 2顺、反偶氮苯的分离 (1)装柱。在一干燥的50mL滴定管底部加一层玻璃棉，再加入40mL石油醚，垂直固定在铁架台上，往滴定管里加入细砂约lcm高(通过漏斗加入)，成一层平坦的细砂，除去气泡，慢慢地加入15g氧化铝(一边加，一边用
18、一根橡皮棒轻轻敲击滴定管)，加完后，再加入少量石油醚洗下粘附在滴定管壁上的氧化铝，用一根橡皮棒轻轻敲击滴定管壁，使氧化铝表面平整，然后加入lcm厚的细砂，慢慢放出部分石油醚，使石油醚液正好在细砂的表面上。 (2)分离 将上述制得的顺式和反式偶氮苯加入石油醚(沸程3060)制成半饱和的石油醚溶液2mL，用移液管吸取lmL溶液，慢慢滴到滴定管内，打开活塞，使液面恰在细砂表面。再加人12mL石油醚，洗下玻璃表面的偶氮苯，再打开活塞，使液面恰在细砂表面。然后加石油醚充满滴定管，打开活塞，使石油醚通过吸附剂慢慢滴下(石油醚回收)。 反式偶氮苯呈一个宽的橘黄色带在滴定管中慢慢往下移动。顺式偶氮苯呈一个细的
19、黄色带保持在吸附剂的顶部。当橘黄色带移至滴定管底部时，用三角瓶收集反式偶氮苯的石油醚溶液。 开动旋转蒸发仪，使烧瓶中的偶氮苯石油醚溶液通过旋转水浴加热，除去石油醚。将烧瓶取下，固定在铁架台上，往烧瓶里加入lmL乙醇，直接用酒精灯加热，仅使溶液部分受热(酒精灯火焰要小)，乙醇被蒸发，遇烧瓶内壁冷却，将烧瓶内壁上的偶氮苯洗脱下来，用吸管将其吸到小烧杯中，加等体积的水，有晶体析出。因析出很小的晶体，所以，用吸滤法将液体吸出，得到反式偶氮苯。干燥，测熔点(熔点684)。 顺式偶氮苯可用加甲醇的方法将其洗脱下来。思考题 1用滴定管做色谱柱时，为什么活塞不能涂油脂? 2为什么甲醇洗脱顺式偶氮苯比用石油醚洗
20、脱要快? 3为什么在制备色谱柱时要小心地敲击以除去吸附剂中的气泡?实验三 (E)-氰基-苯基乙烯基膦酸二乙酯的合成及光谱分析内容提要 由简单的原料合成氰基甲基膦酸二乙酯，然后与N对甲苯磺酰基亚胺合成(E)氰基苯基乙烯基膦酸二乙酯。目的要求 1了解Arbuzov重排反应及新型Knoevenagel缩合反应在有机合成中的应用。 2学习和练习微量、半微量有机制备技术。 3掌握柱色谱分离技术分离合成产物的原理和方法。实验关键 1无水操作。 2在合成氰基甲基膦酸二乙酯时，温度控制是关键，防止反应开始时因放热而将反应液冲出。 3利用薄层色谱(TLC)技术确定柱层析的淋洗液种类及比例。 4柱色谱时淋洗液极性
21、的掌握。预备知识 1简单的蒸馏、减压蒸馏、重结晶、薄层色谱柱色谱实验操作。 2活泼亚甲基在碱作用下产生的碳负离子作为亲核试剂进攻的基本理论知识。 3催化循环反应机理的推导及理解。实验原理 实验原理可用下列反应式表示：仪器、药品及材料三颈瓶，分水器，回流冷凝管，带支管的圆底烧瓶，气球，缓冲球，色谱柱，加压球，试管，旋转蒸发仪，油泵，三用紫外灯；P(OEt)3，BrCH2CN，TsNH2，Si(OEt)4，C6H5CHO，t-BuOK，四氢呋喃(THF)，石油醚，乙酸乙酯，KMn04。实验步骤1氰基甲基膦酸二乙酯的制备 将332g(0.2mo1)亚膦酸三乙酯、24g(02mo1)溴代乙氰加入到装有
22、磁力搅拌子的100mL单颈圆底烧瓶中，装上分水器和回流冷凝管。在N2气条件下，电磁搅拌，将反应混合物慢慢升温至100。此时反应开始进行，维持此温10min。然后将反应温度升至130140，此时反应剧烈进行，反应混合物回流，产生大量溴乙烷，继续在此温下反应8h，降至室温，减压蒸馏收集12012201333KPa馏分，得到无色液体氰基甲基膦酸二乙酯。 2N一对甲苯磺酰基亚胺的合成 10mmol对甲苯磺酰胺和10mmol芳基醛及llmmol正硅酸乙酯在无水无氧条件下160反应4h。用乙酸乙酯和乙烷重结晶，干燥得产品。 3(E)氰基芳基乙烯基膦酸二乙酯的合成 1mmol氰基甲基膦酸二乙酯和lmmolN
23、对甲苯磺酰基苯甲醛亚胺溶于10mL THF中，加入23mgt-BuOK(20mol)，反应体系马上由澄清变为白色浑浊。室温反应2min，用薄层色谱检测，直到反应完全。反应混合液倾入一短硅胶柱，用乙酸乙酯洗脱，浓缩洗脱液，残余物用硅胶柱分离，以石油醚乙酸乙酯(2：1)混合液为淋洗液快速柱色谱，得到目标产物。 4将上述快速柱色谱得到的产物干燥，进行红外光谱分析、核磁共振分析。思考题 1最终产物双键的顺反异构体结构用什么方法确定较好? 2每步反应的机理是什么? 3归属核磁共振谱中每个信号所对应的质子。 4在合成N对甲苯磺酰基亚胺时，怎么鉴定醛完全反应生成了亚胺?实验四 苯甲酸、山梨酸的酯化衍生及高效
24、液相色谱测定内容提要 将苯甲酸和山梨酸在酸性介质中酯化，用液相色谱分离与测定。目的要求 1掌握苯甲酸和山梨酸的酯化方法及条件。 2熟悉液相色谱操作条件选择，以达到混合物的良好分离。 3将有机酸的酯化化学与仪器分析紧密结合，准确测定食品中两种酸的含量。实验关键 1样品中的胶质、色素、糖要除干净，否则严重干扰后续反应与测定。 2酯化要完全，否则影响分析结果。预备知识 有机酯化反应条件，产品的纯化，液相色谱分离与分析原理。实验原理 苯甲酸、山梨酸用作各种食品、饮料的防腐剂。用乙醚石油醚从样品中抽取各种酸，使之与各种物质(如胶质、色素、糖等)分离。加入浓H2S04、乙醇等试剂使苯甲酸生成相应的酯。用液
25、相色谱法测定苯甲酸乙酯、山梨酸，从而计算出苯甲酸，山梨酸的含量。仪器、药品及材料 三颈瓶，分水器，冷凝管，温度计，量筒，烧杯，日本岛津LC一10AVP高效液相色谱仪，色谱工作站，真空过滤器(一套)，超声波脱气装置(一套)；浓H2SO4、乙醇、苯、苯甲酸、山梨酸、苯甲酸丁酯、乙醚、甲醇、05KH2P04、苯甲酸乙酯(以上均为A.R试剂)；原汁酱油，糖水桔子汁，饮料，石油醚，二次蒸馏水。实验步骤1酸的脂化 称取苯甲酸15.0170g，分子筛12.15g，置于干燥的三颈瓶中，加入乙醇45mL、浓H2S04 llmL、苯37mL，摇匀，将三颈瓶固定在铁架台上，按下图装置装好仪器，向分水器中注满水(切不
26、可使水流人三颈瓶中)，再放去1lmL水。开始水浴加热，分水器溶液分三层，当中层溶液越来越多，接近llmL时(约34h)，停止加热，从分水器底端放掉中、下层溶液，再继续水浴加热，除去过量的乙醇和苯。将三颈瓶中残留物倒入装有50mL水的烧杯中，用25mL乙醚清洗三颈瓶数次倒人烧杯中，分层，用分液漏斗分液。取上层有机相倒入圆底烧瓶中，水浴蒸馏，直至蒸完乙醚为止。将烧瓶中残留液倒入50ml容量瓶中，用甲醇稀释，摇匀，再稀释100倍。真空过滤，超声波脱气。取5L进样，得液相色谱图，用内标法测定。 2样品分析 采用保留值(tR)定性，内标法定量。 流动相：甲醇：0.5KH2PO41：l(pH=5.7) 流
27、速：08mLmin-1 (1)测定苯甲酸乙酯和山梨酸的相对质量校正因子 用标准苯甲酸乙酯(2020mg.mL-1)和内标苯甲酸丁酯(1.926mgmL-1)混合进样。 (2)将苯甲酸15.0170g的酯化产物(145mgmL-1)与内标苯甲酸丁酯(1.796mgmL-1)混合进样。求出苯甲酸的转化率。 (3)测定山梨酸的相对质量校正因子 用标准山梨酸(3146mgmL-1)与苯甲酸丁酯(31398mgmL-1)混合进样。 (4)样品测定 取100mL糖水桔子汁或其他样品，用50mLl:3的乙醚石油醚反复萃取几次，按实验方法酯化，将酯化产物与内标混合进样，测定样品中苯甲酸和山梨酸的质量分数，进样
28、6次，计算相对标准偏差。在上述样品中加入两种不同量的苯甲酸乙酯，按样品测定方法处理，测定苯甲酸的回收率。思考题 1在酯化过程中为什么要加入分子筛? 2对有机酸还可采用哪些酯化方法进行酯化?酯化条件如何? 3除内标法外，还可用什么方法测定其含量?实验五 奈非西坦的合成与表征内容提要奈非西坦（Nefiracetam，1），化学名为N-（2，6-二甲基苯基）-2-（2-氧-吡咯烷基）乙酰胺。它是日本第一制药公司研的一种国外正在研制的吡拉西坦类促智药，目前处于临床III期。本品可通过对大脑皮层的作用增强认知能力和防止学习、记忆的损伤，它不具有毒蕈碱受体激动剂和拮抗剂的特性，也不抑制乙酰胆碱酶的活性，因
29、此它的抗遗忘和增强记忆的作用是通过提高大脑皮层乙酰胆碱释放而发生的。运用IR、1H-NMR、13C-NMR和MS进行结构鉴定。目的要求1. 掌握N-烷基化和N-酰基反应；2. 掌握合成吡拉西坦类促智药奈非西坦方法；3. 了解用IR、1H-NMR、13C-NMR和MS进行结构表征方法。实验关键1 N-烷基化反应；2. 抗抑郁药奈非西坦合成方法；预备知识N-烷基化和N-酰基反应；IR、1H-NMR、13C-NMR和MS。实验原理以2，6-二甲基苯胺为起始原料，经氯乙酰氯N-酰化反应和吡咯烷酮的N-烷基化反应合成了1。 2 1运用IR、1H-NMR、13C-NMR和MS进行结构鉴定。仪器、试剂与药品
30、X一4 数字显示显微熔点测定仪。American Hi-Tech P 4000型高效液相色谱仪， GC-17AAF气相色谱仪； HERAEUS CHN-O-RATID 元素分析仪。VARIAN INOVA-300核磁共振仪；HP 6890-5973色-质联用仪。薄层色谱用硅胶板（烟台市芝罘黄务硅胶开发试剂厂）。常用药物合成仪器。原料与试剂 规格生产厂家2，6-二甲基苯胺化学纯湖南省化工研究院氯乙酰氯分析纯上海利群化工厂2-吡咯烷酮工业级湖南南天实业股份有限公司甲苯分析纯湖南师范大学化学试剂厂氢化钠50%分析纯天津博迪化工股份有限公司碳酸钠分析纯上海试剂四厂三乙基苄基氯化铵分析纯无水乙醇分析纯湖南师范大学化学试剂厂乙酸乙酯分析纯上海试剂一厂二氯甲烷分析纯湖南师范大学化学试剂厂实验步骤1 2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺(2)的合成在装有恒压漏斗、搅拌器的三口烧瓶中加入甲苯（45 ml）， 2，6-二甲基苯胺（7.2 g，0.0595mol）， 10%碳酸钠溶液（60 ml），于20-35下滴加氯乙酰氯（5.7 ml，0.0715mol），保温搅拌反应1.5 h。反应完成后，冷却、过滤
