1、溶液浓度的标定和滴定操作训练的实验报告溶液浓度的标定和滴定操作训练的实验报告实验二 滴定分析操作练习一、实验目的与要求1掌握滴定管的洗涤和使用方法；2熟练掌握滴定操作；3掌握酸碱标准溶液的配制方法、酸碱溶液相互滴定比较；4熟悉甲基橙、酚酞指示剂的使用和终点的正确判断，初步掌握 酸碱指示剂的选择方法。二、实验原理滴定分析法是将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有 被测组分的试液中， 直到化学反应完全时为止， 然后根据滴定剂的浓 度和消耗的体积计算被测组分的含量的一种方法。 因此，在滴定分析 实验中，必须学会标准溶液的配制、标定、滴定管的正确使用和滴定 终点的正确判断。浓HCI浓度不确定、易
2、挥发，NaOH不易制纯，在空气中易吸收C02和水份。因此， 酸碱标准溶液要采用间接配制法配制，即先配制近似 浓度的溶液，再用基准物质标定。 O.lmol L-1NaOH溶液滴定等浓度的HCI溶液，滴定的突跃范围约为pH4.39.7，可选用酚酞(变 色范围pH8.09.6 )和甲基橙(变色范围pH3.14.4 )作指示剂。 甲基橙和酚酞变色的可逆性好，当浓度一定的 NaOH和HCI相互滴定时，所消耗的体积比VHCl/VNaOH应该是固定的。在使用同一指示剂 的情况下，改变被滴溶液的体积，此体积比应基本不变，借此，可训 练学生的滴定基本操作技术和正确判断终点的能力。 通过观察滴定剂 落点处周围颜色
3、改变的快慢判断终点是否临近； 临近终点时， 要能控 制滴定剂一滴一滴地或半滴半滴地加入， 至最后一滴或半滴引起溶液 颜色的明显变化，立即停止滴定，即为滴定终点，要做到这些，必须 反复练习。三、试剂与仪器NaOH(S)、浓盐酸(p =1.18g mL-1)、酚酞指示剂(0.2%乙醇溶 液)、甲基橙指示剂(0.2%)、台秤、量筒(10mL)、烧杯、试剂瓶、滴 定管(50mL)、锥形瓶(250mL)、移液管。四、实验步骤一）酸碱标准溶液的配制1.O.lmol L-1NaOH容液的配制用台秤迅速称取2g NaOH固体（为什么?）于100mL小、烧杯中，加约 50mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试
4、剂瓶中，用去离子水稀 释至500mL摇匀后，用橡皮塞塞紧。贴好标签，写好试剂名称，浓 度（空一格，留待填写准确浓度 ） 、配制日期、班级、姓名等项。2.O.lmol L-1HCI溶液的配制用洁净量筒量取浓HCI约4.5mL（为什么？预习中应计算）倒入 500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至500mL盖上玻璃塞，充分摇匀。 贴好标签，备用。（二）酸式和碱式滴定管的准备1.滴定管的准备1）酸式滴定管的准备酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其 它溶液作为滴定液时一般均采用酸管。1检查活塞与活塞套是否配合紧密。2洗涤。用滴定管刷蘸些洗涤剂洗刷滴定管， 若用洗涤剂洗涤效 果不好，则用铬
5、酸洗洗涤（将510mL洗液倒入管中，双手持管缓慢 将管放平， 转动滴定管使其内壁都得到润洗， 然后将洗液放回洗液瓶 中）。用水润洗几次，将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。3活塞涂油（凡士林油或真空活塞脂）。用滤纸将活塞和活塞套 擦干，把滴定管放在实验台上 （避免滴定管壁上的水再次进入活塞套） 然后涂油。油脂涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多， 活塞孔容易被堵塞。不要将油脂涂在活塞孔上、下两侧，以免旋转时 堵塞活塞孔，将活塞插入活塞套中，向同一方向旋转活塞柄，直到活 塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。 套上小橡皮圈 （或用皮筋套套 紧）。4检查是否漏水。 用自来水充满滴定管， 将其
6、放在滴定管架上静 置约 2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转 1 80度，再次检查。 如果漏水，应该重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲 出。5用蒸馏水洗三次。 双手持滴定管身两端无刻度处， 边转动边倾 斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。 然后直立，打开活塞将水放掉， 同时冲洗出口管。将管的外壁擦干备用。（2）碱式滴定管的准备 用前应检查。检查乳胶管和玻璃球是否完好。若胶管已老化， 玻璃球过大（不易操作）或过小（漏水），应予更换。 洗涤。洗涤方法与酸管相同。在需要用洗液洗涤时，可除去乳 胶管，管口插入洗液瓶中，用洗耳球吸
7、取约 10mL洗液。用洗液将滴 定管润洗后，将洗液缓慢放回洗液瓶中。用水润洗，应注意玻璃球下 方死角处的清洗 （在捏乳胶管时应不断改变方位， 使玻璃球的四周都 洗到）。用蒸馏水润洗 3 次，擦干外壁，备用。2.操作溶液的装入1 ）用操作溶液润洗滴定管先将操作溶液摇匀， 然后用操作溶液润洗滴定管三次 （第一次 10mL，大部分可由上口放出，第二、三次各5mL可以从出口管尖嘴放出）。 将操作溶液直接倒入滴定管中，一般不得用其它容器（如烧杯、漏斗 等）来转移。一定要使操作溶液洗遍全部内壁，并使溶液接触管壁12分钟，以便与原来残留的溶液混合均匀。每次都要打开活塞冲洗出 口管和尖嘴，并尽量放出残留液。对
8、于碱管，仍应注意玻璃球下方的 洗涤。最后，关好活塞，将操作溶液倒入，直到充满至 0 刻度以上为 止。（2）赶尽气泡 对于酸式滴定管，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜约 30，左手迅速打开活塞使溶液冲出（下面用烧杯承接溶液）， 这时出口管和尖嘴中应不再留有气泡。 若气泡仍未能排出， 可重复操 作。注意检查滴定管的出口尖嘴是否充满溶液， 出口管和尖嘴处是否 还有气泡。对于碱式滴定管，装满溶液后，用拇指和食指拿住玻璃球所在部 位并使乳胶管向上弯曲， 出口管斜向上， 然后在玻璃球部位侧面迅速 捏橡皮管，使溶液从管口喷出（见图 017） ，再缓慢松开拇指和食 指，否则出口管仍会有气泡。最后，将滴
9、定管的外壁擦干。3.滴定操作练习（1）滴定如使用的是酸管，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出 口管，用其余三指控制活塞的转动（图 2-1 ）。但应注意不要向外拉 活塞以免推出活塞造成漏水； 也不要过分往里扣， 以免造成活塞传动 困难，不能操作自如。滴定时，左手不能离开活塞任其自流。如使用的是碱管，左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指往 玻璃球所在部位侧面（左右均可）捏乳胶管，使溶液从玻璃球旁空隙 处流出（图 2-2 ）。注意不要用力捏玻璃球，也不能使玻璃球上下移 动，不要捏到玻璃球下部的乳胶管。停止滴定时，应先松开拇指和食 指，最后才松开无名指与小指。图 2 1 用酸管滴定操作 图 2
10、 2 碱管玻璃球和胶管应熟练掌握逐滴连续滴加、 只加一滴和加半滴 （使液滴悬而未落） 的滴定操作。加半滴溶液的方法如下：使溶液悬挂在尖嘴上，形成半滴，用锥形瓶内 壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶璧。摇锥形瓶时， 应使溶液向同一方向作圆周运动 （左、右旋均可）， 但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。注意观察液滴滴落点周围溶液颜色的变化。滴定前应使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm处。开始滴 定时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不要流成“水线”。接近终 点时，应改为每加一滴，摇几下。最后，每加半滴，即摇动锥形瓶， 直至溶液出现明显的颜色变化。每次滴定最好都从 0.00 开始（或从 0
11、附近的某一固定刻线开始） ， 这样可减小误差。滴定全部结束时，滴定管内剩余的溶液应弃去，不 得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，备用。（2）滴定管的读数装满或放出溶液12分钟，待附着在内壁的溶液流下来，即可读 数。读数前要检查一下管壁是否挂水珠，尖嘴是否有气泡。读数时应使滴定管保持垂直。读数时使视线与滴定管读数位置的 液面成水平，注意初读数与终读数采用同一标准。为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数必须读到小数点后第二位，即要求估计到O.OImL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身 的宽度。（三）酸碱溶液的相互滴定1.以酚酞作指示剂用NaOH溶液滴定HCI从
12、酸式滴定管中放出约25mLHC于锥形瓶中，加入12滴酚酞， 在不断摇动下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，当滴加的NaOH 落点处周围红色褪去较慢时， 表明临近终点，用洗瓶洗涤锥形瓶内壁， 控制NaOH溶液一滴一滴地或半滴半滴地滴出。至溶液呈微红色，且 半分钟不褪色即为终点， 记下读数。又由酸式滴定管放入 12mLHC，I 再用NaOH溶液滴定至终点。如此反复练习滴定、终点判断及读数若 干次。2.以甲基橙作指示剂用HCI溶液滴定NaOH从碱式滴定管中放出约25mL NaOH于锥形瓶中，加入12滴甲 基橙，在不断摇动下，用 HCI 溶液滴定至溶液由黄色恰呈橙色为终点。再由碱式滴定管中放入1
13、2mL NaOH继续用HCI溶液滴定至终点， 如此反复练习滴定、终点判断及读数若干次。五、数据记录与实验报告1.NaOH 滴定 HCl（ 酚酞作指示剂 ）:2.HCl 滴定NaOH（ 甲基橙作指示剂 ）:六、思考题：1 . HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCI的浓度不 确定，都不符合基准物质的条件，所以配制 HCI和NaOH标准溶液时 不能用直接法。2. 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管 23次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2
14、3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所 以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。3 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是：将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴 定管的乳胶管稍微松动， 使半滴溶液悬于管口， 将锥形瓶内壁与管口 接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验一 酸碱溶液浓度标定姓名：班级： 一、实验目的1. 掌握分析天平的使用规则和使用方法。 2. 学会直接称量法和 差减称量法。 3. 练习滴定操作。4.学习酸碱溶液浓度的标定方法。 二、实验原理HCI和NaOH标准溶液不能用直接法配制，要用基准物质进行标定。NaOH标准溶液可用邻苯二甲酸氢钾(KHC
15、8H4Q4M=204.2),以酚酞 为指示剂进行标定，它易提纯，易干燥，无结晶水，不吸潮，摩尔质 量大，是一种较好的基准物质。与 NaOH勺反应为：KHC8H4O4 +NaOH KNaC8H4O4 + H2ONaOH 标准溶液的浓度计算式为：HCl 标准溶液可用无水 Na2CO，3 以甲基橙为指示剂进行标定。Na2CO易提纯，价格低。但摩尔质量较小，有吸湿性。使用前必须在270300C下干燥，并保存于干燥器中。与 HCI的反应为：Na2CO3 + 2HCI 2NaCI + H2ONaOH、HCI标准溶液的浓度一般指标定其中的一种， 实际工作中，标定标准溶液的条件应与测定时的条件（如指示剂、被测
16、成分等）尽 可能一致。HCI标准溶液的浓度可用已知准确浓度的 NaOH标准溶液标定。反应式如下：NaOH + HCI NaCI + H2OHCl 标准溶液的浓度计算用式：1.0.1mol/LHCl 溶液 2. 0.1mol/L NaOH 溶液3.邻苯二甲酸氢钾（A.R.）, 110120C干燥2h 4.酚酞0.2%乙醇 溶液 四、实验步骤1.0.1mol/L NaOH 溶液的标定在分析天平上准确称取三份邻苯二甲酸氢钾，每份 0.5000g，放 入250ml锥形瓶，用煮沸后刚刚冷却的蒸馏水 50ml，稍微加热促其 溶解。冷却后加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定，溶液由 无色至微红色半分钟
17、不褪，即为终点。2. 0.1mol/L HCl 溶液的标定用 25ml 移液管移取三份 HCl 溶液于 250ml 锥形瓶中，加 2 滴酚酞 指示剂，用NaOH滴定，溶液由无色变为微红色半分钟不褪，即为终 点。五、 数据记录和计算 表一：六、计算关系式1、NaOH浓度计算:= ( C 1 +C2+C)3 /3=0.1031mol/L2 、盐酸浓度计算:C(HCl)1=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)= 0.1031 X25.03/25.00=0.1032 mol/L C(HCl)2=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)= 0.1031X24.93/25.00=0.1028 mo
18、l/LC(HCl)3=C(NaOH)V(NaOH)/V(HCl)=0.1031X25.10/25.00=0.1035 mol/L(HCl)=( C(HCl)1+ C(HCl)2+ C(HCl)3)/3= 0.1032 mol/L七、思考题标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O需不需要十分准确？溶解时 加水量要不要十分准确？为什么？答：标定溶液浓度时称量不需要准确测量 KHC8H4O的质量，因为 公式中KHC8H4O的质量是实际称得的质量，称量在 0.5000 士0.0500 范围内都是允许的。溶解时加水量也不需要十分准确，因为计算需要的是它的质量， 与溶解时的加水量无关，所以加水量不需十分准
19、确。氢氧化钠溶液的标定及盐酸溶液对氢氧化钠溶液的滴定1.实验目的： 1. 培养同学们“通过实验手段用已知测”的实验思 想。2.学习相关仪器的使用方法，掌握酸碱滴定的原理及操作步骤 . 3. 实现学习与实践相结合。2.实验仪器及药品：仪器：滴定台一台，25mL酸（碱）滴定管各一支，10mL移液管一支， 250mL锥形瓶两个。药品：O.1mol/L NaOH 溶液，0.1mol/L 盐酸，0.05mol/L 草酸（二 水草酸） ，酚酞试剂，甲基橙试剂。3.实验原理： 中和滴定是酸与碱相互作用生成盐和水的反应， 通 过实验手段，用已知测。即用已知浓度的酸（碱）溶液完全中和浓度的碱（酸）溶液，测定出二
20、者的体积，然后根据化学方程式中二者的化学 计量数， 求出溶液的浓度。 酸碱滴定通常用盐酸溶液和氢氧化钠溶液 做标准溶液，但是，由于浓盐酸易挥发，氢氧化钠易吸收空气中的水 和二氧化碳， 故不能直接配制成准确浓度的溶液， 一般先配制成近似 浓度溶液，再用基准物标定。本实验用草酸 （ 二水草酸 ） 作基准物。氢氧化钠溶液标定：H2C2O4+2NaOH二Na2C2O4+2H2应达到终 点时，溶液呈弱碱性，用酚酞作指示剂。（平行滴定两次）盐酸溶液标定： HCl+NaOH=NaCl+H2O反应达到终点时，溶液呈弱酸性，用甲基橙作指示剂。（平行滴 定两次）4.实验内容及步骤：1. 仪器检漏：对酸（碱）滴定管
21、进行检漏2.仪器洗涤：按要求洗涤滴定管及锥形瓶，并对滴定管进行润洗3.用移液管向两个锥形瓶中分别加入 lO.OOmL草酸（二水草酸）， 再分别滴入两滴酚酞 . 向碱式滴定管中加入药品至零刻线以上，排尽 气泡，调整液面至零刻线，记录读数。4.用氢氧化钠溶液滴定草酸 （二水草酸）溶液，沿同一个方向按圆 周摇动锥形瓶，待溶液由无色变成粉红色，保持 30 秒不褪色，即可 认为达到终点，记录读数。5.用移液管分别向清洗过的两个锥形瓶中加入 10.00 mL氢氧化钠 溶液，再分别滴入两滴甲基橙。 向酸式滴定管中加入盐酸溶液至零刻 线以上2 3cm排尽气泡，调整液面至零刻线，记录读数。6.用盐酸溶液滴定氢氧
22、化钠溶液，待锥形瓶中溶液由黄色变为橙 色，并保持 30 秒不变色，即可认为达到滴定终点，记录读数。 7. 清洗 并实验仪器，清理试验台。5.数据分析：1. 氢氧化钠溶液浓度的标定：2.盐酸溶液浓度的标定：6.实验结果：测得氢氧化钠溶液的物质的量浓度为 0.100mol/L测得盐酸的物质的量浓度为 0.1035mol/L7.误差分析：判断溶液浓度误差的宗旨是待测溶液的浓度与消耗 标准液的体积成正比引起误差的可能因素以及结果分析：视（读数） 洗（仪器洗 涤）漏（液体溅漏）4泡（滴定管尖嘴气泡） 色（指示剂变色控制与选择）8.注意事项：滴定管必须用相应待测液润洗 23次锥形瓶不可以用待测液润洗 滴定管尖端气泡必须排尽4确保终点已到，滴定管尖嘴处没有液滴5滴定时成滴不成线，待锥形瓶中液体颜色变化较慢时，逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化。接近终点时，控制液滴悬而不落，用锥形瓶靠下来，再用洗瓶吹洗，摇匀。6读数时，视线必须平视液面凹面最低处。内容仅供参考
