1、专题11 基本实验操作专练教师版 备战高考化学二轮主观题必刷题集专题11 基本实验操作专练1某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。（2）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_。【答案】(1)防止Fe2+被氧化（2）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）【解析】（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁属
2、的目的是防止Fe2+被氧化。（2）防止空气中的氧气将Fe2+氧化，产生干扰，所以煤油的作用是隔绝空气。2凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器
3、清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。【答案】 避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 保温使氨完全蒸出 【解析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中
4、。（4）氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。31-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36 gcm-3。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4;冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2:如图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤3:将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3
5、溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_;加入搅拌磁子的目的是防止暴沸和_。（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。（3）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。【答案】 蒸馏烧瓶 搅拌 丙烯、正丙醚 减少1-溴丙烷的挥发 减少HBr挥发 将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是降低温度，减少1-溴丙烷的挥发；（3）步骤2中发生NaBrH2SO4=NaHSO4HBr
6、，CH3CH2OHHBrCH3CH2BrH2O，需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是减少HBr挥发。4以Cl2、NaOH、(NH2)2CO（尿素）和SO2为原料可制备N2H4H2O（水合肼）和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：Cl2+2OHClO+Cl+H2O是放热反应。N2H4H2O沸点约118 ，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。（1）步骤制备NaClO溶液时，若温度超过40 ，Cl2与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl，实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是_。（2）步骤合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40 以下反
7、应一段时间后，再迅速升温至110 继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_；使用冷凝管的目的是_。【答案】缓慢通入Cl2 NaClO碱性溶液 减少水合肼的挥发 【解析】（1）温度超过40，Cl2与NaOH溶液发生歧化反应生成NaClO3、NaCl和H2O。由于Cl2与NaOH溶液的反应为放热反应，为了减少NaClO3的生成，应控制温度不超过40、减慢反应速率；实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措施是：缓慢通入Cl2。（2）步骤II中的反应为NaClO碱性溶液与尿素水溶液反应制备水合肼，由于水合肼具有强还原性、能与NaClO剧烈反应生成N2，为了防止水合肼被氧化，应逐滴滴加NaClO碱性溶
8、液，所以通过滴液漏斗滴加的溶液是NaClO碱性溶液。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在110继续反应，N2H4H2O沸点约118 ，使用冷凝管的目的：减少水合肼的挥发。5醋酸亚铬(CH3COO)2CrH2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示，回答下列问题： （1）实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_，仪器a的名称是_。（2）指出装置d可能存在的缺点_。【答案】去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗 敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触【
9、解析】在盐酸溶液中锌把Cr3还原为Cr2，同时产生氢气排尽装置中的空气防止氧化。生成的氢气导致c中压强增大，可以把生成的CrCl2压入d装置发生反应，据此解答。详解：（1）由于醋酸亚铬易被氧化，所以需要尽可能避免与氧气接触，因此实验中所用蒸馏水均需煮沸后迅速冷却，目的是去除水中溶解氧；根据仪器构造可知仪器a是分液（或滴液）漏斗；（2）由于d装置是敞开体系，因此装置的缺点是可能使醋酸亚铬与空气接触被氧化而使产品不纯。6K3Fe(C2O4)33H2O（三草酸合铁酸钾）为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：（1）某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按下图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_
10、。为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：_。【答案】隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3【解析】（2）装置中的空气在高温下能氧化金属铜，能影响E中的反应，所以反应前通入氮气的目的是隔绝空气排尽装置中的空气；反应中有气体生成，不会全部进入后续装置。为防止倒吸，必须保证装置中保持一定的压力，所以停止实验时应进行的操作是先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气即可。要
11、检验Fe2O3存在首先要转化为可溶性铁盐，因此方法是取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入12滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3。7烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）_。A碱石灰 B无水CuSO4 CP2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂
12、。_（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。【答案】除尘c防止NOx溶于冷凝水【解析】（1）A的过程叫“过滤”，所以其中玻璃棉的作用一定是除去烟道气中的粉尘。（2）碱石灰是碱性干燥剂可能与NOX反应，所以不能使用。硫酸铜的吸水能力太差，一般不用做干燥剂，所以不能使用。五氧化二磷是酸性干燥剂，与NOX不反应，所以选项c正确。（3）实验室通常用洗气瓶来吸收气体，与D相同应该在洗气瓶中加入强碱（氢氧化钠）溶液，所以答案为：。（4）加热烟道气的目的是避免水蒸气冷凝后，NOX溶于水中。8氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3
13、与NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。【答案】（1） A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3+ CaCl2+2H2O(或B；NH3H2ONH3+H2O)；【解析】（1）在实验室中，利用氢氧化钙与NH4Cl混合加热发生复分解反应制取氨气，氢氧化钙与NH4Cl都是固体，固体混合物加热制取气体，故应选用A装置进行，制取氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O；也可以利用NH3H2O的不稳定性，该物质受热分解产生氨气和水制取氨气，这时应该选择的装置是装置B，反应的化学方程式是：NH
14、3H2ONH3+H2O。9过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备 (二)过氧化钙的制备（1）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。（2）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。【答案】（1）酸；除去溶液中溶解的CO2；（2）CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O或CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；
15、【解析】（1）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。（2）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤中反应的化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O；双氧水不稳定，受热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。10实验室以一种工业废渣（主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和少量Fe、Al的氧化物）为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下：（1）用下图所示的实验装置进行萃取分液，以除去溶液中的F
16、e3+。实验装置图中仪器A的名称为_。为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，_、静置、分液，并重复多次。（2）请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案：边搅拌边向溶液中滴加氨水，_，过滤、用水洗涤固体23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。已知该溶液中pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀；pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。【答案】（1）分液漏斗 充分振荡（2）至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成 【解析】（
17、1）实验装置图中仪器A的名称为分液漏斗。为使Fe3+尽可能多地从水相转移至有机相，采取的操作：向装有水溶液的仪器A中加入一定量的有机萃取剂，充分振荡、静置、分液，并重复多次。（2）根据氢氧化镁和氢氧化铝沉淀的pH可知，滴加氨水的同时必须控制溶液的pH不能超过8.5，且也不能低于5.0，所以边搅拌边向溶液中滴加氨水，至5.0pH8.5，过滤，边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成，静置，向上层清液中滴加Na2CO3溶液，若无沉淀生成，过滤、用水洗涤固体23次，在50下干燥，得到MgCO33H2O。11无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图
18、1，主要步骤如下：步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160分解得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C
19、（图2），可能会导致的后果是_。（3）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（4）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+ Y4-=Mg Y2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。【答案】（1）干燥管 防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应（2）会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患（3）BD（4）从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次【解析】（1）仪器A
20、为干燥管，本实验要用镁屑和液溴反应生成溴化镁，所以装置中不能有能与镁反应的气体，例如氧气，所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气，故答案为：防止镁屑与氧气反应生成的氧化镁阻碍Mg和Br2的反应，故答案为：干燥管；防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg和Br2的反应；（2）将装置B改为C装置，当干燥的氮气通入，会使气压变大，将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热存在安全隐患，装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中，反应可以容易控制防止反应过快，故答案为：会将液溴快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患；（3）A95%的乙醇中含有水，溴化镁有强烈的吸水性，故A错误；B加入苯的目的是除去乙醚
21、和溴，洗涤晶体用0C的苯，可以减少产品的溶解，故B正确；C加热至160C的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁，不是为了除去苯，故C错误；D该步骤是为了除去乙醚和溴，故D正确；故选BD；（4）滴定前润洗滴定管是需要从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体湿润内壁，然后从下步放出，重复2-3次，故答案为：从滴定管上口加入少量待测液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复2-3次。12CuCl广泛应用于化工和印染等行业。某研究性学习小组拟热分解CuCl22H2O制备CuCl，并进行相关探究。【资料查阅】【实验探究】该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。请回答下列
22、问题：（1）仪器X的名称是_。（2）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质，根据资料信息分析：若杂质是CuCl2，则产生的原因是_。若杂质是CuO，则产生的原因是_。【答案】（1）干燥管（2）加热时间不足或温度偏低 通入HCl的量不足【解析】试题分析：（1）根据仪器X的构造特点知其名称为干燥管，答案为：干燥管。（2）根据题给信息知若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因为加热时间不足或温度偏低，答案为：加热时间不足或温度偏低；若杂质是氧化铜，说明CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2，进一步分解生成CuO，原因是通入HCl的量不足，答案为：
23、通入HCl的量不足。13苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号
24、)。A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。【答案】先加水、再加入浓硫酸(1分)滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分) 便于苯乙酸析出(2分) BCE(全选对2分)重结晶(1分) 95% ( 2
25、分)取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2分)【解析】试题分析：蒸馏水与浓硫酸混合应先加水、再加入浓硫酸，防止暴沸。仪器b为分液漏斗，通过分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使气化的反应液冷凝)；反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出，通过过滤能从混合液中分离出苯乙酸粗品，过滤所用的仪器主要有漏斗、玻璃棒、烧杯等。将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“11”关系式，可计算苯乙酸的产率。在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性N
26、aCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl。根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。14葡萄糖酸钙是一种可促进骨骼生长的营养物质。葡萄糖酸钙可通过以下反应制得：C6H12O6(葡萄糖)Br2H2OC6H12O7(葡萄糖酸)2HBr2C6H12O7(葡萄糖酸)CaCO3Ca(C6H11O7)2(葡萄糖酸钙)H2OCO2相关物质的溶解性见下表：物质名称葡萄糖酸钙葡萄糖酸溴化钙氯化钙水中的溶解性可溶于冷水易溶于热水可溶易溶易溶乙醇中的溶解性微溶微溶可溶可溶实验流程如下：请回答下列问题： （1）第步中溴水氧化葡萄
27、糖时，下列装置最合适的是_。 制备葡萄糖酸钙的过程中，葡萄糖的氧化也可用其它试剂，下列物质中最适合的是_。 A新制Cu(OH)2悬浊液 B酸性KMnO4溶液CO2葡萄糖氧化酶 DAg(NH3)2OH溶液（2）第步充分反应后CaCO3固体需有剩余，其目的是_；本实验中不宜用CaCl2替代CaCO3，理由是_。（3）第步需趁热过滤，其原因是_。（4）第步加入乙醇的作用是_。（5）第步中，下列洗涤剂最合适的是_。 A冷水 B热水 C乙醇 D乙醇水混合溶液【答案】（1）B；C（2）提高葡萄糖的转化率；便于后面的分离；（3）葡萄糖酸钙冷却后会结晶，如不趁热过滤会损失产品（4）可降低葡萄糖酸钙在溶液中的溶
28、解度，有利于葡萄糖酸钙的析出（5）D【解析】（1）滴入溴水，用分液漏斗，水浴加热容易控制温度。葡萄糖的氧化用O2葡萄糖氧化酶无须分离；A和D需要分离、酸化；酸性KMnO4溶液或氧化葡萄糖中的-OH。考点：化学实验设计与评价。15硫代硫酸钠( Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。它受热、遇酸易分解。工业上可用反应：2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2制得。实验室模拟该工业过程的装置如图所示。回答下列问题：（1）b中反应的离子方程式为_，c中试剂为_。（2）反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。此浑浊物是_。（3）d中的试剂为_。（4）实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有_（写出两条）。（5）为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2,不能过量，原因是_。【答案】(1)SO32-+2H+= H2O +SO2;或HSO3+H+=SO2+H2O；硫化钠和碳酸钠的混合溶液（2）硫（3）NaOH溶液 （4）控制反应温度、调节酸的滴加速度（或调节酸的浓度等）（5）
