1、336SOPCR1 紫外可见分光光度计检验记录紫外可见分光光度计校验记录QC人员起草/日期: QC部门审核/日期: QA部门审核/日期: 质量负责人批准/日期: 执 行 日 期: 记录审核人/日期: 检验时间: 至 QA发放人/日期: 发放号: 【仪器信息】名称型号编号厂家【100%T基线平直度】实验步骤:扫描速度(中速)、狭缝宽度:1nm、扫描波长范围:200nm-700nm,参比和样品光束皆为空白,进行全波段扫描。图谱参见: 可接受标准:测量谱图中透光率值应在99.7%-100.3%之间。结果判定 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【准确度与重复性】试液信息
2、:名称配制记录编号批号有效期实验步骤:将仪器波长设置于700200nm范围,狭缝宽度:1nm,以空气为空白,调节透光率为100%。空白扫描图谱参见: 取上述氧化钬溶液,置1cm石英吸收池中,放入样品光路,以适当的扫描速度绘制氧化钬溶液的吸收图谱并打印出峰值,与氧化钬的标准吸收峰241.13nm、278.10nm、287.18nm、333.44nm、345.47nm、361.31nm、416.28nm、485.29nm、536.64nm和640.52nm相比较。重复测定三次,取平均值与标准吸收峰值比较,即为波长准确度的误差。三次测定值的最大值减最小值即为重复性的误差。标准吸收峰(nm)第一次(n
3、m)第二次(nm)第三次(nm)平均值(nm)波长准确度(nm)波长重复性(nm)241.13278.10287.18333.44345.47361.31416.28485.29536.64640.52图谱参见:可接受标准:波长准确度的误差在1.0nm范围内;波长重复性的误差0.5nm。结果判定 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【漂移】实验步骤:仪器经热平衡2小时后,将波长置于500nm处,狭缝宽度:1nm,参比和样品光束皆为空白,定波长扫描,扫描1小时,测量出谱图上0线的平行包络线的变化值,此即为仪器的漂移值。图谱参见: 可接受标准:漂移值应小于0.002A
4、。结果判定 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【100%T线噪声】实验步骤:波长置于230nm,狭缝宽度:1nm,扫描速度:中速,参比光束和样品光束皆为空白,扫描2min,观察100%线的变化。测量出各自谱图上最大峰(谷)差值,即为仪器的100%线噪声。图谱参见: 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【配对比色皿】实验步骤:(1) 取配对的比色皿作为样品池,取配对的比色皿作为参比池,以空气为空白,在中加入纯化水,在200-700nm范围内进行扫描。(2) 取配对的比色皿作为样品池,取配对的比色皿作为参比池,以空气为空白,在中加入纯化
5、水,在200-700nm范围内进行扫描。图谱参见: 可接受标准:同一波长吸光度值相对偏差应小于2.0%。结果判定 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【吸收度的准确度】仪器信息:名称型号编号有效期试剂信息:名称级别批号有效期厂家试液信息:名称配制记录编号批号有效期实验步骤:称取基准重铬酸钾 至扁形称量瓶中,于120干燥至恒重。第 次第 次差值(0.3mg)扁形称量瓶打印条粘贴精密称定120C干燥至恒重的基准重铬酸钾 ,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至 mL。将仪器波长设置于400200nm,狭缝宽度:1nm,采样间隔为0.2,先用配对的吸收池盛0.005
6、mol/L硫酸溶液作空白,扫描速度:中速,自动校正基线,然后再将样品光路改放0.006%重铬酸钾0.005mol/L硫酸溶液,扫描并打印峰(谷)值,重复三次测定并计算吸收系数。打印条粘贴3次重复测定的不同波长的吸光度如下:波长(nm)吸光度235257313350A1A2A3计算公式: A=lg(1/T)=ECL A:吸光度 L:液层厚度 1cm E表示当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度为1cm时的吸光度值。 C为100ml溶液中所含被测物质的量(按干品或无水无计)计算举例:3次重复测定的不同波长的吸收度如下:波长(nm)吸收度235257313350E1E2E3可接受标准:如下表。波长/
7、nm235(最小)257(最大)313 (最小)350(最大)吸收系数E的定值124.5144.048.6106.6吸收系数E的许可范围123.0126.0142.8146.247.050.3105.5108.5结果判定 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【杂散光】试液信息:名称配制记录编号批号有效期实验步骤:(1) 取1%碘化钠溶液,以水为空白,在220nm的波长处用氘灯测定其透光率,记录其测定值。(2) 取5%亚硝酸钠溶液,以水为空白,在340nm的波长处用钨灯测定其透光率,记录其测定值。图谱参见: 可接受标准:要求透光率均小于0.8%。结果判定 校验结果:
8、 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: 【线性】仪器信息:名称型号编号有效期试剂信息:名称级别批号有效期厂家试液信息:名称配制记录编号批号有效期实验步骤:称取基准重铬酸钾 至扁形称量瓶中,于120干燥至恒重。第 次第 次差值(0.3mg)扁形称量瓶打印条粘贴精密称定120C干燥至恒重的基准重铬酸钾 ,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至 mL,得1000mg/L的重铬酸钾储备液。移取 mL重铬酸钾储备液至 mL容量瓶,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,得10mg/L重铬酸钾溶液。移取 mL重铬酸钾储备液至 mL容量瓶,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,得2
9、0mg/L重铬酸钾溶液。移取 mL重铬酸钾储备液至 mL容量瓶,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,得30mg/L重铬酸钾溶液。移取 mL重铬酸钾储备液至 mL容量瓶,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,得40mg/L重铬酸钾溶液。移取 mL重铬酸钾储备液至 mL容量瓶,用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度,得50mg/L重铬酸钾溶液。待溶液稳定后,在235、313、257、350nm波长,狭缝宽度:1nm,测量溶液扣除空白溶液后的净吸收度,对每份溶液做三次测试。计算每份溶液在上述波长上所测量的净吸光度的平均值和浓度的线性。在波长235nm线性检定结果: 浓度(mg/L)吸光度A1A2A3平均值以浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标建立线性图。线性图粘贴在波长257nm线性检定结果: 浓度(mg/L)吸光度A1A2A3平均值以浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标建立线性图。线性图粘贴在波长313nm线性检定结果: 浓度(mg/L)吸光度A1A2A3平均值以浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标建立线性图。线性图粘贴在波长350nm线性检定结果: 浓度(mg/L)吸光度A1A2A3平均值以浓度为横坐标,吸光度平均值为纵坐标建立线性图。线性图粘贴图谱参见: 可接受标准:每个波长r20.995。结果判定 校验结果: 符合规定 不符合规定 校验者/日期: 复核者/日期: