1、12仪器分析复习题12仪器分析复习题一、概念： 化学分析、仪器分析、死时间、基线、保留时间、调整保留时间、死体积、色谱流出曲线、基线漂移、基线噪声、保留体积、选择因子、van Deemter方程、理论塔板数、理论塔板数、分离度、程序升温法、梯度洗脱、高压梯度、低压梯度、反相色谱、正相色谱、液-液分配色谱、亲和色谱、毛细管电泳、原子发射光谱法、灵敏线、共振线、最后线、分析线、自吸线、自蚀线、原子吸收光谱法、温度变宽、压变宽、物理干扰、化学干扰、荧光、磷光、电化学分析、电位分析法、电位滴定、指示电极、参比电极、永停滴定法、质谱、离子源EI源、CI源、飞行时间质量分析器、双聚焦质量分析器、四极杆质量
2、分析器。二、简答题： 1、说明仪器分析主要特点？ 2、现代分析仪器主要有那些分析方法？3、影响AES分析谱线强度I的主要因素有那些？ 4、光谱定量分析的基本关系式？ 5、简述ICP光源主要结构和特点？ 简述AAS仪器组成部件及作用？6、空心阴极灯结构特点？ 7、原子吸收谱线变宽因素有那些？8、原子吸收分析测定过程中主要的干扰效应有那些？9、错误!链接无效。10、色谱法的有那些特点？ 11、简述液相色谱分离模式及原理要点？ 12、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？ 13、GC法定性、定量分析方法？14、理想的检测器应具有什么样的条件？ 15、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？16
3、、写出HPLC、GC、ICP-AES仪器构成？17、HPLC、经典液相色谱法、GC的比较有什么特点？18、HPCE的特点 19、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？20、何谓指示电极及参比电极？举例说明其作用。 21、简单说明电位法中标准加入法的特点和适用范围？22电位分析法有什么特点？ 23、参比电极的电极有什么要求？ 24、电位滴定的特点？ 25、说明下图各仪器的名称、主要部件、特点、应用。26、简述GC/MS仪器的构成 27、简述质谱的分类28、比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 三、计算：1、在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.68
4、，要使它们完全分离以(R=1.5),则柱长应为多少？2、已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟，不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟，峰宽为1.11和1.21mm，计算: (1)柱分辨本领；(2)柱的平均塔板数目；(3)塔板高度；(4)达到1.5分离度所需的柱长度；(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间。3、有一根 lm长的柱子，分离组分1和2得到如下图的色谱图。图中横坐标为记录笔走纸距离。若欲得到 R=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为49s，计算该柱的理
5、论塔板为多少?塔板高度又为多少?4、一柱长为50.0cm，从色谱图上获得庚烷的保留时间为59s，半峰宽为49s，计算该柱的理论塔板为多少?塔板高度又为多少?5、准确称取干燥的面粉1.000 g两份，在完全相同的条件下灰化处理，各加入少量的盐酸，一份不加标准溶液，用水定容为10.00mL, 测得其吸光度为0.015；另一份加入浓度为2.00 g/mL的Cd标准溶液1.00 mL，最后加水定容为10.00mL,测得其吸光度为0.027。计算面粉中Cd的含量（mg/kg）为多少？6、用原子吸收光谱法测定某食品中Cu，采用标准加入，在324。8nm波长处测得的结果如下：加入Cu标准溶液（g/mL）吸光
6、度加入Cu标准溶液（g/mL）吸光度0(样品)028060007572.00044080009124.000600试计算食品中的Cu的含量是多少？7、测得石油裂解气的色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经营承包测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积分别为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积342144.52787725047.3校正因子f0.840.741.001.001.051.281.36用归一化法定量，求各的质量分数各为多少？8、用原子吸收光谱法测定试液中的Pb，准确移取50.00 mL试液2份。用Pb空心阴极灯在波长283.3 nm处，测得一份试液的吸光度值为
7、0.325，在另一份试液中加入浓度为50.0 mg/L的Pb标准溶液300 L，测得吸光度值为0.670。计算试液中Pb的浓度（mg/L）为多少？9、组分A和B通过某色谱柱的保留时间分别为16min和24min，而非保留组分只需要2.0min洗出，组分A和B的峰宽分别为1.6min和2.4min，计算：（1）A和B的分配比； （2）B对A的相对保留值；（3）A和B两组分的的分离度； （4）该色谱柱的理论塔板数和有效塔板数各为多少？10、用氟离子选择电极测定某一含F的试样溶液50.0mL,测得其电位为86.5mV。加入5.00102mol/L氟标准溶液0.50mL后测得其电位为68.0mV。已知
8、该电极的实际斜率为59.0mV/pF,试求试样溶液中F含量为多少（mol/L）？四、选择题： 1.下面那种分析方法不是仪器分析（ ） A、色谱分析 B、原子发射分析 C、重量分析 D、原子荧光分析 2.原子发射光谱的产生是由于（ ） A、原子的次外层电子在不同能态间跃迁 B、原子的外层电子在不同能态间跃迁 C、原于外层电子的振动和转动 D、原于核的振动 3.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出频率最小者是（ ）4.下面四个电磁波谱区：A、X射线；B、红外区；C、无线电波；D、紫外和可见光区；请指出波数最大者是（ ）5.在下面四个电磁辐射区域中,
9、能量最大者是 ( ) A、射线区 B、红外区 C、无线电波区 A.激发电位相近 B.电离电位相近 C.沸点行为相近 D.熔点相近 13、下列元素中发射光谱最复杂的是()A. 钠 B. 铁 C. 铝 D. 碳14、可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 ()A.能量使气态原子外层电子产生发射光谱B.辐射能使气态基态原外层电子产生跃迁C.能量与气态原子外层电子相互作用D.辐射能使原子内层电子产生跃迁15.原于吸收分析中光源的作用是（ ） A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、产生紫外光 C、发射待测元素的特征谱线 D、产生具有足够浓度的散射光 16.原子吸收分光光度计由光源、（ ）、
10、 单色器、 检测器等主要部件组成。A、电感耦合等离子体 B、空心阴极灯 C、原子化器 D、辐射源 17.原子吸收光谱分析仪测定过程中，用“峰值吸收”代替“积分吸收”要满足的条件是：A、发射谱线的轮廓要大大的大于吸收谱线的轮廓；B、发射谱线的轮廓要大大的小于吸收谱线的轮廓；C、发射谱线中心频率要大于吸收谱线中心频率；D、发射谱线中心频率要小于吸收谱线中心频率。18.原子吸收光谱分析仪的光源是( ) A、氢灯；B、氘灯；C、钨灯；D、空心阴极灯。19.与火焰原子吸收法相比，石墨炉原子吸收法有以下特点： ( )A. 灵敏度低但重现性好 B. 基体效应大但重现性好 C. 样品量大但检出限低 D. 物理
11、干扰少且原子化效率高20.下列哪种方法不是原子吸收光谱分析法的定量方法( )：A、浓度直读；B、保留时间；C、工作曲线法；D、标准加入法。21.原子吸收光谱分析中，乙炔是( ) A、 燃气助燃气 B、载气 C、燃气 D、助燃气 22.火焰原子化法的主要特点是（ ）A、原子化程度高，灵敏度高，试样用量大，适用于液体试样；B、原子化程度低，操作简单，精密度高；C、原子化程度高，样用量少，灵敏度高，重复性差；D、原子化程度高，重复性高，试样用量小，适用范围大。23.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为 ( )A、自然变度 B、自吸变宽 C、 劳伦茨变宽 D、多普勒变宽24原子发射谱线的自吸现象是
12、基于( )A.不同粒子的碰撞 B.外部磁场的作用C.外部电场的作用 D.同类原子的作用25、原子发射光谱法、原子吸收光谱法和原子荧光法的共同点在于( )A. 光源B. 原子化器 C. 线光谱 D. 带光谱26、原子吸收谱线的多普勒变宽是基于()A. 原子在激发态的停留时间 B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞 D. 原子与同类原子的碰撞27、原子吸收谱线的劳伦兹变宽是基于()A. 原子在激发态的停留时间 B. 原子的热运动C. 原子与其它粒子的碰撞 D. 原子与同类原子的碰撞28.在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 ( )A、光源发射线的半宽度要比吸收线的
13、半宽度小得多；B、光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C、吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多；D、单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率29.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 ( )A、加入释放剂 B、加入保护剂 C、扣除背景 D、采用标准加入法30.在原子吸收分析中, 采用标准加入法可以消除 ( )A、基体效应的影响 B、光谱背景的影响 C、其它谱线的干扰 D、电离效应31.在原子荧光法中, 多数情况下使用的是 ( )A、阶跃荧光 B、直跃荧光 C、敏化荧光 D、共振荧光32.在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用 ( )A.组分与载气
14、 B.组分与固定相 C.组分与组分 D.载气与固定相33.在气相色谱法中，实验室之间能通用的定性参数是 ( )A.保留时间 B.调整保留时间 C.相对保留值 D.调整保留体积。34.在气相色谱法中，可以利用文献记载的保留数据定性，目前最有参考价值的是 ( )A.调整保留体积 B.相对保留值；C.保留指数； D.相对保留值和保留指数。35.试指出下列说法中，哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是 ( )A.氮气 B.氢气 C.氧气 D.氦气 36.用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是 ( )A.外标法 B.内标法 C.归一化法 D.内加法 37.衡量色谱柱柱效能的指标是 ( )
15、A.分离度 B.容量因子 C.塔板数 D.分配系数38.指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加是（ ）A柱长增加 B相比率增加 C降低柱温 D流动相速度降低。39.在气相色谱检测器中通用型检测器是（ ）A氢火焰离于化检测器； B热导池检测器；C示差折光检测器； D火焰光度检测器。40、在液相色谱检测器中，通用型检测器是 () A. 化学发光检测器B. 电导检测器C. 示差析光检测器D.荧光检测器41.在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ） A样品中沸点最高组分的沸点 B样品中各组分沸点的平均值 C固定液的沸点 D固定液的最高使用温度 42、在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合相基
16、本的物质是( )A. 分子筛B. 硅胶C. 氧化铝D. 活性炭43、由范第姆特方程式可知()A. 最佳流速时，塔板高度最小 B. 最佳流速时，塔板高度最大 C. 最佳塔板高度时，流速最小 D. 最佳塔板高度时，流速最大44、色谱法作为分析方法的最大特点是()A. 进行定性分析 B. 进行定量分析C. 分离混合物 D. 分离混合物并分析之45.在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（ ） A、吸附能力小的 B、吸附能力大的 C、溶解能力大的 D、挥发性大的 46.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ ）A、保留时间 B、保留体积 C、相对保留值 D、峰面积47.对某一组分来说，在一定的柱长下，
17、色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（ ） A保留值 B扩散速度 C分配比 D理论塔板数 48.在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（ ） A改变载气的种类 B改变载气的速度 C 改变柱长 D 改变固定液的种类 49.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较高，K(分配系数)较大，两组分完全分离是（ ）50.在以下四种色谱分离的过程中，柱效较低，K较大，但分离的不好是（ ）51.载体填充的均匀程度主要影响（ ）：A涡流扩散；B分子扩散；C气相传质阻力；D液相传质阻力。52.在气液色谱中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（ ） A.作用力越小，保留值越小；B.作
18、用力越小，保留值越大； C.作用力越大，保留值越大； D.作用力越大，保留值越小53.表示色谱柱效率可以用（ ） A、理论塔板数 B、分配系数 C、保留值 D、载气流速54.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( ) A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽55.下列方法中，那个不是气相色谱定量分析方（ ）法A、峰面积测量 B、峰高测量 C、标准曲线法 D、相对保留值测量56.气相色谱仪分离效率的好坏主要取决于何种部件（ ）A、进样系统；B、分离柱；C、热导池；D、检测系统。57.色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（ ） A、R0.1；B、R0.7；C、R1；D、R1.5
19、58.在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（ ） A 改变流动相的种类和配比 B 改变流动相的流动速度 C 改变填料粒度 D 改变色谱柱的长度59.若待测物极性ABC；对于正相色谱，先用低极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（ ）图。60.若待测物极性ABC；对于反相色谱，先用高极性流动相，然后用中等极性流动相得出的色谱图是（ ）图。61.甲苯的UV溶剂截止波长为285nm，当用紫处检测器，以甲苯为流动相，样品的检测波长为（ ）A、210nm B、254nm C、大于285nm D、小于285nm 62.一组分的色谱分析过程中，死时间为2.23分钟，保留时间为5.6
20、分钟，调整保留时间分钟为（ ）A、7.83 B、7.8 C、3.4 D、3.3763.一组分的色谱分析过程中，死时间为2.23分钟，保留时间为5.6分钟，分配比为（ ）A、1.5 B、1.52 C、1.7 D、1.7364.已知某组分峰的峰底宽为40.0 s，保留时间为400 s ，此色谱柱的理论塔板数为（ ）。A、1700 B、1600 C、1.70103 D、1.6010365.已知某组分峰的峰底宽为40.0 s，保留时间为400 s ，死时间为2.0 s，此色谱柱的理论塔板数为（ ）。A、1.77103 B、1600 C、1.70103 D、1.6010366.有GC测定蔬菜中微量的有机
21、磷农药，可以选择下面那种检测器（ ）A、TCD B、FID C、FPD D、DAD67.有HPLC测定花生中微量的黄曲霉毒素B1，可以选择下面那种检测器（ ）A、热导检测器 B、荧光检测器 C、视差折光检测器 D、电导检测器68、在液相色谱的进样过程中，下面那种说法是正确的A、手动进样器用斜口尖锐的针头注射器 B、注射器进样的体积和六通阀定量管的体积相等 C、手动进样器扳到LOAD位置注入样品 D、进完样后，手动进样器扳到LOAD位置拔出进样针69、在HPLC的分析过程中，梯度洗脱是指在测定过程中（） 。A. 采用高压梯度 B. 采用低压梯度 C. 逐步改变流动相的极性 D. 采用两种或两种以
22、上的溶剂70、液相色谱适宜的分析对象是（ ） A.低沸点小分子有机化合物 B. 高沸点大分子有机化合物 C. 所有有机化合物 D.所有化合物71、高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ） A. 采用了填充毛细管柱 B. 高压可使分离效率显著提高 C.采用了粗粒度固体相所致 D. 加快流动相的流速，缩短分析时间72、液相色谱中不影响色谱峰扩散的因素是（ ） A.涡流扩散项 B. 分子扩散项 C. 传扩散项 D.柱压效应73.电位滴定法用于氧化还原滴定时指示电极应选用（ ）A、玻璃电极；B、甘汞电极；C、银电极；D、铂电极。74.用酸度计测溶液PH值，一般选用（）为指示电极A
23、.标准氢电极，B.饱和甘汞电极，C.玻璃电极，银电极。75.用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的是（）A.金属电极 B. 参比电极 C. 指示电极 D. 电解电极76.总离子强度调节缓冲剂的作用是（）A.调节pH值，B.稳定离子强度，C.消除干扰离子，D.稳定选择性系数。77.在电位法中作为指示电极，其电位应与被测离子的浓度( )A. 无关B. 成正比C. 符合能斯特方程式D. 符合扩散电流公式的关系78.在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为（）A与其成反比 B与其成正比 C. 与其对数成反比
24、 D. 符合能斯特方程式 79. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生酸差和碱差。 酸差和碱差使得测量pH值值将是（） A.偏高和偏高 B.偏低和偏低 C.偏高和偏低 D.偏低和偏高80. 用银离子选择电极作指示电极，电位滴定测定牛奶中氯离子含量时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，双盐桥应选用的溶液为（ ） A KNO3 B KCl C KBr D KI81. 用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 ( )A体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低 C 体积要大，其浓度要低 D 体积要小，其浓度要高。82.离子选择电极的电位选择性系数可用于
25、( )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度 C 校正方法误差 D 计算电极的响应斜率 83.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于 ( )A清洗电极 B 活化电极 C 校正电极 D 除去沾污的杂质84.下列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( ) A 电动势 B 电流 C 电容 D 电量85.列方法中不属于电化学分析方法的是 ( ) A、电位分析法；B、伏安法；C、库仑分析法；D、电子能谱。86.分原电池正极和负极的根据是 ( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度87.分电解池阴极和阳极的根据是 ( ) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度88.当用高能量电子轰击气体分子, 则分子中的外层电子可被击出成带正电的离子, 并使之加速导入质量分析器中, 然后按质荷比(m/e)的大小顺序进行收集和记录下来, 得到一些图谱, 根据图谱峰而进行分析, 这种方法称为。( ) A. GC法 B. HPLC法 C. HPCE法 D. MS法.89.要获得较高丰度的分子离子峰，可采用哪种离子源( ) A.电子轰击源,B.化学电离源,C.场离子源,D.火花源.90.质谱分析中，哪种类型的质量分析器具有最大的分辨率最大的质量分析器( )A. 单聚集质量分析器；B.双聚焦质量分析器；C.四极杆；D.飞行时间分析器。
