1、高温超导材料临界转变温度实验 预习说明1附录不必看，因为示波器改用Kenwood CB4125A型，它的使用指南见实验室说明资料。2测量B-H曲线，用示波器直接测出R1上的电压值u1（3.11.1）式和电容上电压值uC（）式。3由于R1、R2和C值不确定，仍需要用教材方法标定B0、H0，但是（3.11.7）、（）式中Lx、Ly分别用标定时的电压ux、uy代替。ux、uy为电压的峰峰值。选做实验 高温超导材料临界转变温度的测定一引言图1 一般金属的电阻率温度关系1911年荷兰物理学家卡默林 翁纳斯(Kamerling Onnes)首次发现了超导电性。这以后，科学家们在超导物理及材料探索两方面进行
2、了大量的工作。二十世纪五十年代BCS超导微观理论的提出，解决了超导微观机理的问题。二十世纪六十年代初，强磁场超导材料的研制成功和约瑟夫森效应的发现，使超导电技术在强场、超导电子学以及某些物理量的精密测量等实际应用中得到迅速发展。1986年瑞士物理学家缪勒(Karl Alex Muller)等人首先发现La-Ba-Cu-O系氧化物材料中存在的高温超导电性，世界各界科学家在几个月的时间内相继取得重大突破，研制出临界温度高于90K的Y-Ba-Cu-O（也称YBCO）系氧化物超导体。1988年初又研制出不含稀土元素的Bi系和Tl系氧化物超导体，后者的超导完全转变温度达125K。超导研究领域的一系列最新
3、进展，特别是大面积高温超导薄膜和临界电流密度高于105A/cm2 Bi系超导带材的成功制备，为超导技术在各方面的应用开辟了十分广阔的前景。测量超导体的基本性能是超导研究工作的重要环节，临界转变温度TC的高低则是超导材料性能良好与否的重要判据，因此TC的测量是超导研究工作者的必备手段。图2汞的零电阻现象二实验目的1通过对氧化物超导材料的临界温度TC两种方法的测定，加深理解超导体的两个基本特性；2了解低温技术在实验中的应用； 3了解几种低温温度计的性能及Si二极管温度计的校正方法； 4了解一种确定液氮液面位置的方法。三实验原理1超导现象及临界参数1）零电阻现象我们知道，金属的电阻是由晶格上原子的热
4、振动（声子）以及杂质原子对电子的散射造成的。在低温时，一般金属（非超导材料）总具有一定的电阻，如图1所示，其电阻率 与温度T的关系可表示为： （1）式中 0是T0K时的电阻率，称剩余电阻率，它与金属的纯度和晶格的完整性有关，对于实际的金属，其内部总是存在杂质和缺陷，因此，即使使温度趋于绝对零度时，也总存在 0。1911年，翁纳斯在极低温下研究降温过程中汞电阻的变化时，出乎意料地发现，温度在附近，汞的电阻急剧下降好几千倍（后来有人估计此电阻率的下限为 10 23 cm，而迄今正常金属的最低电阻率仅为10 13 cm，即在这个转变温度以下，电阻为零（现有电子仪表无法量测到如此低的电阻），这就是零电
5、阻现象，如图2所示。需要注意的是只有在直流情况下才有零电阻现象，而在交流情况下电阻不为零。目前已知包括金属元素、合金和化合物约五千余种材料在一定温度下转变为具有超导电性。这种材料称为超导材料。发生超导转变的温度称为临界温度，以TC表示。图3正常超导转变 由于受材料化学成分不纯及晶体结构不完整等因素的影响，超导材料的正常一超导转变一般是在一定的温度间隔中发生的。如图3，用电阻法（即根据电阻率变化）测定临界温度时，我们通常把降温过程中电阻率温度曲线开始从直线偏离处的温度称为起始转变温度，把临界温度TC定义为待测样品电阻率从起始转变处下降到一半时对应的温度（ = 0/2），也称作超导转变的中点温度。
6、把电阻率变化从10%到90%所对应的温度间隔定义为转变宽度，记作 TC ，电阻率值刚刚完全降到零时的温度称为完全转变温度。 TC的大小一般反映了材料品质的好坏，均匀单相的样品 TC较窄，反之较宽。 2）完全抗磁性 当把超导体置于外加磁场中时，磁通不能穿透超导体，超导体内的磁感应强度始终保持为0，超导体的这个特性称为迈斯纳效应。注意：完全抗磁性不是说磁化强度M和外磁场B等于零，而仅仅是表示M = B / 4 。 超导体的零电阻现象与完全抗磁性的两个特性既相互独立又有紧密的联系。完全抗磁性不能由零电阻特性派生出来，但是零电阻特性却是迈斯纳效应的必要条件。超导体的完全抗磁性是由其表面屏蔽电流产生的磁
7、通密度在导体内部完全抵消了由外磁场引起的磁通密度，使其净磁通密度为零，它的状态是唯一确定的，从超导态到正常态的转变是可逆的。 利用迈斯纳效应，测量电感线圈中的一个样品在降温时内部磁通被排出的情况，也可确定样品的超导临界温度，称电感法。 用电阻法测TC较简单，用得较多，但它要求样品有一定形状并能连接电引线，而且当样品材料内含有TC不同的超导相时，只能测出其中能形成超导通路的临界温度最高的一个超导相的TC 。用电感法测TC则可以弥补电阻法的不足，即可以把不同的超导相同时测出。 3）临界磁场0TCTHCH0超导态正常态图4第I类超导体临界磁场随温度的变化关系 把磁场加到超导体上之后，一定数量的磁场能
8、量用来建立屏蔽电流以抵消超导体的内部磁场。当磁场达到某一定值时，它在能量上更有利于使样品返回正常态，允许磁场穿透，即破坏了超导电性。致使超导体由超导态转变为正常态的磁场称为超导体的临界磁场，记为HC 。如果超导体内存在杂质和应力等，则在超导体不同处有不同的HC ，因此转变将在一个很宽的磁场范围内完成，和定义TC样，通常我们把H = HC /2相应的磁场叫临界磁场。 临界磁场是每一个超导体的重要特性，实验还发现，存在着两类可区分的磁行为。在大多数情况下，对于一般的超导体来说，在TC以下，临界磁场HC随温度下降而增加，由实验拟合给出HC与T的关系很好地遵循抛物线近似的关系： （2）式中，HC(0)
9、是T0K时的临界磁场。此类超导体被称为第I类超导体，在远低于TC的温区，它们的临界磁场HC(T)的典型数值为100Gs，因此又被称为软导体。 对于第II类超导体来说，在超导态和正常态之间存在过渡的中间态，因此第II类超导体存在两个临界磁场HC1和HC2 ，当HHC1时，磁场开始进入到超导体中，但这时体系仍具有零电阻的特性，我们把这个开始进入超导体的磁场HC1叫下临界磁场。随着H的进一步提高，磁场进入到超导体中愈来愈多，同时伴随着超导态的比例愈来愈少，随着H增加到HC2，超导体完全恢复到正常态。我们把这个HC2叫上临界磁场，磁场H处于HC1H TCinUout样品初级线圈次级线圈T TC图8 电
10、磁感应法测试原理（图中虚线为磁力线）为了测量次级线圈的輸出信号，对信号进行整流、检波后接至直流数字电压表。2Si二极管温度计的标定将Si二极管固定于铂电阻温度计附近，为保证温度的一致性，Si二极管尽量与铂电阻温度计处在相同温度区域。对Si二极管同样采用“四引线”法：二根作为Si二极管的恒电流引线，二根作为测量正向电压的引线。六测量装置测量系统方块如图9所示，它由测试探头、恒流源、信号源、温度元件及数字电压表等组成。测试探头中包括样品、初次级线圈、铂电阻温度计、Si二极管及引线板，这些元件都安装在均温块上（见图10）。待测样品放在两线圈之间，并在样品上引出四根引线供电阻测量用。各种信号引入与取出
11、均通过引线板经由不锈钢管接至外接仪器。为测量次级线圈感应信号的大小，对信号进行整流检波后接至直流毫伏计。为保证样品温度与温度计温度的一致性，温度计要与样品有良好的热接触，样品处有良好的温度均匀区。铜套的作用是使样品与外部环境隔离，减少样品的温度波动。采用不锈钢管作为提拉杆及引线管是可减少漏热对样品的影响。图9测量系统方块图图10测试探头结构示意图a. Pt温度计；b. Si温度计；c. 四引线法测R；d. 探头与恒温器；e. 液面计；f、h：电磁感应法测U超导样品采用清华大学应用超导研究中心研制的Bi系高温超导线材。适当配比的Bi系超导氧化物粉末，填充到银套管内，通过挤压、拉拔、轧制等机械加工
12、的方法形成线材，再进行多次反复热处理，形成超导相的结构。这种加工超导线材的方法称为粉末充管法（Oxide Powder In Tube，简称OPIT）。实验所用的超导线材的长度约1cm，截面积为3.4mm0.2mm，采用四引线法接入测量系统中。七安全注意事项1安装或提拉测试探头时，必须十分仔细并注意探头在液氮中位置，防止滑落。2不要让液氮接触皮肤，以免造成冻伤。3如需观看探头内部结构，须在教师指导下进行。八思考题：1为什么采用四引线法可避免引线电阻和接触电阻的影响2采用电磁感应法测定TC时，当样品转变为超导态后次级线圈信号为什么仍不为零3试比较四引线法与电磁感应法的优缺点。4用四引线法测量TC时，常采用电流换向法消除乱真电势，试分析产生乱真电势原因及消除原理。5试分析利用温差电偶法确定液面位置时的连接方法。参考文献1. Muller. . B64(1986)189.2赵忠贤等，科学通报，(1987),412.3朱经武，University of Houston News. Jan. 25. 19834 et al. J. Superconductivity . 1990.5阎守胜陆果编著，低温物理实验的原理与方法，科学出版社，1985.6张裕恒，李玉芝著。超导物理。中国科学技术大学出版社，1991.
