1、氢回收操作规程MicrosoftWord文档宁夏坤辉气化有限公司氢回收操作规程 一、工艺流程及主要设备氢回收装置，是一项新的分离技术，用膜分离方式从合成氨弛放气中回收氢气，经紧缩后重返合成系统，提高合成氨产量。本装置可分为预处置和膜分离两部份。预处置包括弛放气的降压、净化（脱氨）和加热干燥。膜分离是本装置的主体，膜分离器是主体中的核心设备。分离器的芯部是由数以万计的中空纤维丝组成，任何轻率不负责任的操作都会给膜分离器带来无法拯救的损失。因此，要求操作者不仅要有较高的技术素质，而且，应有严肃认真的工作态度。严格遵守操作规程要求，熟练掌握本装置的工艺进程及特点，是保证膜分离装置正常运转的必要前提。
2、（一）工艺流程中空纤维膜分离装置带控制点流程，如附图所示。对工艺进程做如下简述。来自合成系统的弛放气由H2、N2、NH3、CH4和Ar气组成，其压力（表压） 为28MPa , 通过膜分离装置将其中的氢气分离出来。弛放气首先通过调节阀PV-401减压至810MPa左右，然后进入洗氨塔，气体在洗氨塔中与高压水泵打进的软化水在填料层中逆流接触，气相中的氨（NH3 ）被水吸收后变成氨水，由塔底排出。脱氨后的气体由塔顶排出后进入气液分离器，使水洗进程中产生的雾沫夹带取得分离。水洗目的主如果净化弛放气，除掉其中的氨，水洗后气体的氨含量应低于200ppm。洗氨塔吸收进程是个放热物理化学进程，因此，塔底氨水温
3、度较高，约60左右。塔顶排出来的气体通常在30左右。由于水洗进程气液两相平衡，使得塔顶出来的原料气中水含量处于饱和状态。在气液分离器以后的管路及膜分离器中遇冷降温会出现水雾，进入膜分离器后会造成膜分离器性能下降。因此，气液分离器排出来的气体必需通过加热处置。加热器为一套管式换热器，热源为饱和蒸汽。原料气在换热器中被加热到4050，此时原料气中的水含量远离露点，避免原料气进入膜分离器后产生水雾，影响分离性能。通过水洗、加热后的原料气送入膜分离器中进行分离，分离器组由叁根1003000mm中空纤维膜分离器串联组成。每根分离器都可用阀门切断或接通，按照不同的处置量改变回收氢气的纯度和回收率。原料气进
4、入膜分离器后，中空纤维膜对氢气有较高的选择性。靠中空纤维膜内、外双侧分压差为推动力，通过溶解、扩散、解析等步骤而实现分离。使中空纤维膜内侧形成富氢区气流，而外侧形成了隋性气流。前者称为渗透气，后者称为尾气。渗透气经紧缩重返合成系统，尾气供燃烧。膜分离器内的原料气压力为810MPa。渗透气压力为。原料气与渗透气之间的压差维持在11MPa以下。压差是膜分离重视要操作指标之一，压差过大会使中空纤维膜受到破坏。原料气通过膜分离后，其中90以上氢气被分离出来，剩余尾气中氢气含量很少，通过尾气调节阀HV-701减压至排出。（二）主要设备中空纤维膜分离装置由以下主要设备组成。 1. 高压水泵 高压水泵（P-
5、101A、B）为弛放气水洗用泵。型号为3DP1016，水泵的额定压力为16MPa，额定流量为h，本装置中工作压力为810MPa。2.洗氨塔洗氨塔（T-101）为一填料塔。塔内填充CY型丝网波纹填料，填料层高度约，软化水由塔上方输入，氨水由塔底排出，弛放气由塔下方进入。脱氨后原料气由塔顶排出进入气液分离器(X-101)。氨水液位通过调节阀LV-501自动控制。操作压力为810MPa，弛放气进塔温度为30，原料气出塔温度约为25。3气液分离器气液分离器（X-101 ）用来分离原料气在水中产生的雾沫夹带。液体从气液分离器底部手动按时排放，设有液位上限报警。分离后的气体从顶部排出进入加热器。4加热器加
6、热器(E-101)为一套管式换热器。加热介质为的饱和蒸汽，原料气走管程，蒸汽走壳程，原料气被加热到4050。温度通过调节阀TV-301调节蒸气量控制。5中空纤维膜分离器中空纤维膜分离器组（M-101AC）采用了叁根结构相同的1003000mm膜分离器组成。膜分离器是本装置的主体，是核心。膜分离器芯部是由数以万计的中空纤维管组成。原料气由分离器下端侧口进入沿纤维束外表面向上流动，气体接触到中空纤维膜时便进行溶解、扩散、解析进程。由于中空纤维膜对各类气体的选择性不同，从而达到分离的目的。如氢气在膜表面渗透速度是甲烷、氮气及氩气等的几十倍。氢气进入每根中空纤维管内，聚集后从膜分离器上口排出，未渗透的
7、尾气从膜分离器的下口排出。二、操作说明中空纤维膜分离装置的操作归纳起来可分三个方面，即开车程序、停车程序和正常运行时的操作要求。开车程序包括高压水泵的启动，弛放气输入水洗，原料气加热和预放空和由预放空切换到膜分离器中。开车时预放空主如果查验经水洗与加热处置后的原料气中氨含量与温度是不是符合规定要求。本装置规定水洗后的原料气中氨含量应低于200ppm，加热后原料气温度应达到4050。合格的原料气，必需在水洗与加热持续进行的条件下，由放空缓慢切换到膜分离器中，待放空原料气完全切换到膜分离器后，整套装置进入正常运行操作。在自控仪表不出现故障情况下，操作是比较简单的，可随时对各点工艺操作参数通过仪表做
8、局部调整。本装置不论是正常停车，仍是紧急停车，或是故障停车，均通过安全联锁控制系统送入停车指令，接到停车指令后实现停车。同时，装置便自动进入封锁保护状态。各部位的调节阀全数处于关闭状态，高压水泵也同时停车。弛放气停止排放。停车后装置中的原料气处于静压状态，但此时原料气压力还远高于渗透气压力，所以，渗透进程仍在继续进行中，表此刻分离器中原料气压力逐渐降低，渗透气压力逐渐升高。 本装置配备的安全联锁系统，对原料气超压、洗氨塔氨水液位的超高与太低、气液分离器液位超高、原料气超温、水泵打水流量低等均能自动控制停车。下面将对装置中各部进程操作要求别离做出说明：（一）弛放气净化处置1，弛放气的水洗净化：如
9、附图所示，由合成系统来的弛放气中含氨量7，氨对膜是有害物质。所以，进膜分离器中原料气氨含量限制在低于200ppm。采用高压软化水吸收法脱掉弛放气中的氨。合成系统进来的压力30MPa的弛放气，首先通过调节阀PV-401自动减压至810MPa，由洗氨塔填料层下部进入洗氨塔中，沿塔上升与填料层上部喷淋下来的高压软化水在填料层中逆流接触实现吸收进程。开车时关闭流程中阀FJ1，缓慢开阀FL1，阀FL1为DN6角式节流阀，供手动升压利用。开车时用来对洗氨塔充压。充压速度不能太快，控制在每分钟，小口径阀容易控制。阀A1为弛放气取样阀；阀FJ21，FJ22为洗氨塔液位计截断阀。本装置中配备两台型号为3DP10
10、16高压水泵。当弛放气处置量为1500Nm3h时，水泵的最大流量为h。开车前必需对水路系统进行试车检查。关闭阀FJ15，FJ16，开启阀FJ14，向软水贮槽注水，液位控制在75。确认高压水泵运转是不是正常，检查洗氨塔贮液段液位控制仪表是不是能正常工作。全开水泵入口阀 FJ19或FJ20。洗氨塔中氨水液位及排放是由调节阀LV-501自动控制。开车时液位指示值偏低或没有，通过水泵打水使液位达到规定值。氨水排放回路在开车时阀FJ2全开，临时停车时可以不关闭，长期停车时必需关闭。阀A06为氨水取样阀。阀FJ3为导淋阀，开车时关闭。 弛放气水洗净化系统仪表的作用与参数。 调节阀PV-401将弛放气压力由
11、30MPa减压至810MPa。PICSA-401洗氨塔压力指示控制810MPa，压力超过压力上限报警联锁停车。 调节阀LV-501控制洗氨塔氨水自动排放，调整氨水液位。 LICSA-501氨水液位指示控制50液位量程，氨水液位报警联锁下限20液位量程，上限80液位量程。 FISA-601软化水流量指示，用来指示高压水泵软化水流量，软化水最大流量h，报警联锁下限h。 PI-101弛放气压力现场指示28MPa PI-102洗氨塔压力现场指示810MPa PI-108氨水压力现场指示常压 2原料气的气液分离水洗后的原料气从洗氨塔顶部排出，进入气液分离器（X-104）中，分离出在水洗进程中产生的雾沫夹
12、带水分，通过阀FJ4酌情按时排放。气液分离系统仪表的作用与参数：LISA-502气液分离器液位指示050%，液位报警联锁上限50%液位量程。（二）原料气的加热及预放空1原料气的加热水洗、气液分离后的原料气经套管加热器（E-101）加热到4050，然后送进膜分离器中进行分离，加热的目的除在前面流程概述中已介绍的原因外，提高温度也是提高膜分离器渗透性能的重要因素。加热器由两套管加热器串联在一路。的饱和蒸汽经阀FJ26通过调节阀TV-301控制进入加热器壳程，对管程中的原料气进行加热。温度控制在4050。冷凝水通过疏水阀排出。加热系统仪表的作用与参数：TICSA-301加热温度指示控制4050； 加
13、热温度上限60报警、联锁停车。TI-201加热温度现场指示4050。PI-109蒸汽压力现场指示2预放空经水洗、气液分离、加热后的原料气不能马上送进膜分离器中，必需通过阀FL2进行放空处置，即所谓预放空。预放空的目的是查验原料气中氨含量是不是低于200ppm以下，加热温度是不是达到4050。阀A02为取样分析阀。阀FL2为角式节流阀，用来调节预放空量。（三）膜分离系统膜分离系统包括原料气的输入，膜分离器组，渗透气及尾气的排放进程。1原料气的输入经水洗、加热达到要求后的原料气逐渐由预放空进程切换到膜分离器中。原料气切换是重要操作环节，应熟练掌握。首先通过阀FL3手动操作缓慢向膜分离器升压，升压速
14、度为每分钟，压力升至56MPa时，缓慢开阀FJ6，最后阀FJ6完全开启，阀FL3完全关闭，完成原料气由预放空切换到膜分离器中的进程。2膜分离器组膜分离器组（M-101AB）由 叁根1003000mm的膜分离器组成，是本装置的主体、核心设备。每根膜分离器都可用阀门切断或接通，当原料气量不同时，通过开关膜分离器来改变回收氢气的浓度及其回收率。原料气流量约为1500NM3H，原料气入口压力PI-103为810MPa，渗透气压力PI-106为，原料气与渗透气之间的压差小于11MPa。在此应引发重视的问题是原料气与渗透气之间的压差不能大于11MPa，不然会造成中空纤维膜的破坏。而且任何时候绝对不允许反压
15、差产生，即不允许PI-106大于PI-103。3渗透气的排放膜分离器分离出来的渗透气聚集到干管中，经调节阀HV-702后渗透气压力为，送至氢氮紧缩机回合成系统。停车时调节阀HV-702为关闭状态，联锁时对膜分离器起封锁保护作用。正常运转为全开状态。孔板流量计FE-603用来对渗透气流量指示并积累。阀FJ11开车时用作置换放空，停车时作为渗透气放空用，正常操作时关闭。阀FJ13常开，阀FH2为止回阀，避免停车时外压倒回，阀A08为分析取样阀。仪表的作用及参数：HIC-702渗透气调节阀手动控制FIQ-603渗透气流量瞬时指示及积累值PI-104渗透气阀前压力指示，PI-105渗透气阀后压力指示，
16、4尾气的排放通过膜分离器后原料气中90以上的H2被分离出来，余下的尾气由调节阀HV-701减压至排出。阀HV-701主要用作流量控制调节，即控制流过膜分离器原料气的流量，停车联锁时对膜分离器起封锁保护作用。孔板流量计FE-602用来对尾气流量指示。阀FJ12开车时用作置换放空，正常操作时关闭。阀FJ7常开，阀FH3为止回阀，停车时避免压力倒回。阀A04为取样分析阀。仪表的作用及参数：HIC-701尾气流量手动调节控制FE-602尾气流量瞬时指示值PI-106尾气阀前压力指示，810MPaPI-107尾气阀后压力指示，尾气流量FI-602十渗透气流量FI-603即为进膜分离器原料气总流量。 三、
17、操作规程（一）开车前的准备工作1检查仪表控制系统是不是正常工作：检查电网电压AC22010V是不是正常。检查现场仪表供电DC24V是不是正常，各仪表上电后是不是正常工作。（3）压力变送器及差压变送器连接工艺管道上的截止阀全数打开，排污阀全数关闭，差压变送器平衡阀全数关闭，压力表截止阀全数打开。（在此之前，装置吹扫及气密工作已经进行。） （4）检查仪表空气是不是有压力，五台调节阀上的电气阀门定位器输入表压，调节阀逐台进行开、关调校工作。（5）各调节阀开车前的控制状态： 压力控制PV-401打到自动方式，给定值压力810MPa，报警联锁上限。 洗氨塔液位控制LV-501打到自动方式，液位给定值控制
18、50，报警联锁上限80，下限20。 温度控制TV-301打到自动方式，温度给定值4050，报警联锁上限60。 渗透气手操HIC-702处于手动控制状态。尾气手操HIC-701处于对尾气流量手动调节、控制状态。（6）将仪表柜上的联锁转换开关打到“联锁切除”位置，先按下“开车”按钮，再通过动力柜上的按钮启动水泵，检查电机正反转及打水量是不是正常。（7）装置停车时，按下“停车”按钮，水泵也同时联锁停转。（8）将联锁转换开关打到“联锁投入”位置，若出现故障，联锁保护将自动停车。2查看软化水情况，如水位75。3肯定弛放气排放量。 4通知有关职位准备开车。 5做好分析取样准备工作。 6全面检查本装制开车时
19、各工艺阀门的开启状况。 （二）开车程序 1查看仪表工作状态。 2按下“开车”按钮，再启动高压水泵。 3由洗氨塔氨水液位计观察液位抵达30%情况，开阀FJ2。4 开启升压阀FL1快速升压速度向洗氨塔送气。当压力升至56MPa后关闭FL1，缓慢开启阀FJ1使洗氨塔压力缓慢上升至设定值810MPa。同时开启阀门FL2预放空。5此时，压力调节阀PV-401处于自调方式，将洗氨塔压力控制在设定值上，洗氨塔液位调节阀LV-501自动控制液位在50%，原料气加热温度在规定值范围（4050）之内，若是偏离，由PV-301进行调整。6待液位、压力,温度稳定后，通知分析人员由阀A03取样分析原料气中氨含量，规定值
20、应低于200ppm。7开阀FL3以每分钟的升压速度向膜分离器送气，开启 FJ13，稳定渗透气压力在 MPa，当膜前压力升至56MPa,开启FJ2继续对膜分离器升压，关闭FL3。8开启 FJ13、FJ7、渗透气调节阀HV-70二、尾气调节阀HV-701，向外界送气（渗透气调节阀HV-702全开，尾气调节阀HV-701先手动给一开度（如20%）。9由操作台盘上仪表检查和调整各部份操作参数。回路代号 指示值 报警联锁上下限 单位PICSA-401 810 上限 MPaLICSA-501 50 上限80，下限20 % LISA-502 050 上限50 %TICSA-301 4050 上限60 FIS
21、A-601 1080 下限500 Kg/h现场仪表指示：仪表代号 指示值 单位 PI-101 2528 MPa PI-102 810 MPa PI-103 810 MPa PI-104 810 MPa PI-105 MPa PI-106 MPa PI-107 MPa PI-108 MPa PI-109 MPa PI-110 常压 MPa TI-201 4050 LG-901 50 %（三） 停车程序 1正常停车（1）向有关职位发出停车通知。（2）按下停车按钮，调节阀PV-40一、LV-50一、TV-30一、HV-70一、HV-702同时关闭，水泵停车。膜分离器自动进入封锁保护状态。（3）关闭阀
22、FJ1，FJ2 ，FJ6，FJ7，FJ13，FJ19，FJ20。（4）开启渗透气放空阀FJ11，缓慢将渗透气放空，注意PI106与PI104压差不大于11MPa, PI106不能大于 PI103。（5）原料气压力PI103降至时，关闭放空阀FJ11。若是长时间停车必需关开启FJ13，避免膜分离器反压。（6）临时停车，洗氨塔中原料气可以不放空。若是长时间停车，洗氨塔中原料气必需通过阀FL2放空，但应维持塔中的正压，同时将FJ7关闭。2紧急停车（1）若是接到其它职位要求或本装置出现故障需要紧急停车时，可按正常停车程序操作。（2）本装置操作参数超出规定，安全联锁系统会自动控制停车，装置便进入封锁保护
23、状态。操作者接到自动停车报警信号后要按正常停车的（2）至（6）条程序处置。（四）操作中注意事项1开、停车进程中升压与降压必需缓慢操作。严禁压力突升或突降，气流速度过大会冲坏中空纤维膜。2原料气与渗透气之间的压力差，严格控制在11MPa以下。超压差会造成膜分离器破坏。3膜分离器不论在开、停，仍是运转中严禁出现反压即PI106大于PI103。4原料气加热升温，严格控制温度在4050，不得超过60。 5洗氨后的原料气中氨含量严格控制在200ppm以下，不然不得进入膜分离器。6洗氨塔无液位指示时，首先检查LICSA-501液位指示控制及变送系统是不是出现故障，或是不是出现假液位现象，必然要查明原因，不能贸然地向洗氨塔中泵水，以避免造成液泛，使膜分离器进水。 7保证软化水质量，控制软化水中钙，镁离子含量不超标，避免洗氨塔填料结垢，致使塔速增大，达到泛塔速度而“泛塔”，即液泛。泛塔后，既带水，又带氨进膜分离器，对中空纤维膜造成严重损坏。有条件的厂家可以采用脱盐水，提高软水质量。8. 对控制仪表要做到常常检查、保护，使控制仪表处在正常工作状态。9. 当装置正常运转时，严防思想麻痹大意，离开职位操作。
