1、紫外可见分光光度计验证专项方案及报告 TU-1901型双光束紫外分光光度计验证方案及汇报文件编号：*VP*-*文件类别：验证*企业验证方案同意方案起草署名日期质量管理部方案审核署名日期QC责任人QA责任人质量管理部责任人方案同意署名日期验证领导小组责任人验证小组人员名单组长姓名职务/职称部门组员姓名职务/职称部门1、资料.52、仪器用途和使用要求.53、安装确定. 54、性能确定 55、验证结论及评价 76、验证汇报同意书81.验证目标: 经过验证质量部配置TU-1901双光束紫外分光光度计，确保其适适用于我企业产品质量检验。2验证依据、验证标准： 药品生产质量管理规范GMP 版， 紫外-可见
2、分光光度法，中国药典（）二部附录A。序号性能指标确定标准1波长正确度氘灯656.1、486.0nm0.3nm2波长反复性0.1nm3基线平直度0.001Abs4稳定性0.0004Abs/h5吸光度正确度0.3%T重铬酸钾标准溶液6杂散光0.015%(220nm，碘化钠1g/100ml溶液；340 nm，亚硝酸钠5g/100ml溶液)3验证参与部门及责任序号部门职责1质量管理部起草验证方案、组织实施验证2质量管理部（QC）验证过程检验、测试、监控及结果汇报，起草相关SOP，参与验证方案、验证汇报、验证结果会签。3设备工程部设备、仪器操作，性能测试、洁净度检测及结果判定4验证指令41验证支持文件T
3、U-1901双光束紫外分光光度计标准操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计维修、保养操作规程TU-1901双光束紫外分光光度计使用说明书紫外-可见分光光度法42验证内容：本验证共分预确定、安装确定、操作确定、性能确定四部分进行验证。5预确定51资料档案511概述：本仪器为双光束，可调峡缝紫外-可见分光光度计，波长范围190-900nm，光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段转换，波长正确度0.3nm，波段设置0.1 nm。512资料档案序号资料名称存放处1使用说明书2安装验收单3检验合格证4装箱单5钨灯、氘灯更换说明检验人： 复核人： 日期：52设备性能：项目性
4、能指标波长范围190-900nm光谱带宽0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6档波长显示001 nm波长设定扫描起始和终止波长能够1nm为单位进行设定；波长定位命令能够0.1nm为单位进行设定波长正确度0.3nm(内置波长自动校正功效)波长反复精度0.1nm光源切换波长和波长同时自动切换,光源切换波长可在282-393nm范围内任意设定(0.1nm单位)光度系统双光束,动态反馈直接百分比统计系统光度范围吸收度:-45Abs统计范围吸光度:-9.9999.999 Abs透光率:-999.9999.9%T光度正确度0.002 Abs(00.5 Abs)0.004Abs(0.5 1
5、.0Abs)0.3%T(0 100%T)光度反复性0.001 Abs(00.5 Abs)0.002Abs(0.5 1.0Abs)0.1%T(0100%T)杂散光0.015%T(220nm NaI 10g/L )基线平直度0.001 Abs(2nm 带宽,波长扫描速度低时)漂移0.0004 Abs/h(电源开启2小时后)噪声0.0005 Abs(500nm， 2nm 光谱带宽)0.2%T(500nm， 2nm 光谱带宽)检验人： 复核人： 日期：53消耗性备件编号品名数量存放处1溴钨灯2只2石英比色皿2只32A保险管2只40.5A保险管2只5专用控制软盘3张检验人： 复核人： 日期：5.4维修服
6、务单位名称：地 址：邮 编：联 系 人：电 话：检验人： 复核人： 日期：55预确定结果分析 署名： 日期：6安装确定：61电源项目标准检验方法检验结果电压220V0.5V波动波动应较小接地应有接地检验人： 复核人： 日期：6.2室内环境项目标准检验方法检验结果环境/温度、湿度1535，4580%（30以上时，70%以下）工作台应平稳牢靠通风性通风性好电磁干扰源无较强电磁干扰源63安装确定结果分析 署名： 日期：7操作确定71根据TU-1901型紫外-可见分光光度计标准操作规程进行仪器操作，检验仪器安装后能正常工作。项目检验方法检验结果紫外-可见分光光度计主机样品室工作软件打印机检验人： 复核
7、人： 日期：72操作确定结果分析及结论： 署名： 日期：8性能确定81性能确定目标是在不使用任何供试品前提下，确定本仪器能达成设计要求。82方法：821波长正确度和正确性：采取氘灯486.02nm和656.10nm两条特征谱线进行校正.采取光谱测量功效设定参数以下表1、表2。表1：测量656.10nm特征谱线扫描参数光度方法ESS（样品光能量）扫描速度中速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围660650nm纵坐标范围0100 nm仪器参数光谱带宽2.0nm表2：测量486.0nm特征谱线扫描参数光度方法ESS（样品光能量）扫描速度中速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围490480nm
8、纵坐标范围0100 nm仪器参数光谱带宽2.0nm反复扫描三次，并峰值检出，分别统计并计算波长正确度，反复性。正确度：三次测量平均值和标称值之差。反复性：三次测量最大值和最小值之差。822基线平直度：使样品和参比光束侧皆为空白，用光谱测量功效设定参数以下表：扫描参数光度方法Abs扫描速度慢速采样间隔自动能量条件D灯，增益2波长范围850250nm纵坐标范围-0.010.01 nm仪器参数光谱带宽2.0nm首优异行基线校正，然后设定波长范围为850200nm，进行光谱扫描。利用查看功效读光谱功效读取曲线吸收度值，其最大吸收度应符合基线平直度要求。823稳定性和噪声：设定参数，波长：500nm，带
9、宽：2nm，扫描时间：3600秒；进行时间扫描。统计其最大吸收度。824杂散光：用1cm石英吸收池，以水为空白溶液，在下表要求波优点测定透光率，应符合要求。试剂浓度测定波长透光率碘化钠溶液10g/L220nm0.015%8.2.5光度正确度：取在120干燥至恒重基准重铬酸钾约60mg，精密稳定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，在要求波优点测定并计算其吸收系数和要求吸收系数比较，以下表，相对偏差应在1%以内。波长/nm235257313350吸收系数124.5144.048.62106.68.2.6吸收池配比：将纯化水装入1号、2号吸收池，以1号吸收池为空白，测定2号吸收
10、池透光度，在220350 nm范围内两吸收池透光率误差0.7。83测试项目及其指标见下表：性能指标确定标准实测结果波长正确度氘灯656.1、486.0nm0.3 nm123平均波长反复性0.1 nm基线平直度0.001(850 nm200 nm)稳定性0.0004 Abs/h 500 nm、2nm带宽噪声0.0004 Abs 500 nm、2nm带宽杂散光002%T 220 nm 处、NaI（10g/L）或标准滤光片光度正确度1%重铬酸钾标准溶液或标准滤光片吸收池配比在220 nm350 nm波长范围内透光率误差0.7检验人： 复核人： 日期：84功效确定结果分析： 署名： 日期：9再确定：每
11、十二个月再验证一次。10.验证结论及评价汇报1、是否按规程内容完成，如未按规程进行理由： 同意人：2、关键试验结果：项目标准验证结果是否符合要求1、预确定供给商资质及随机资料合格2、安装确定安装地点及条件符合要求3、仪器性能确定波长正确度和正确性基线平直度稳定性和噪声光度正确度吸收池配比5、结果分析、提议汇报人： 年 月 日6、会签 关键试验结果是否完整： 完整 欠缺 不合格 试验结果可靠性： 可靠 尚需重试评价结果： 合格 不合格会签人：验证小组责任人： 年 月 日11、验证汇报书同意验证项目名称TU-1901双光束紫外分光光度计验证方案及汇报验证目标1、检验并确定TU-1901双光束紫外分光光度计安装符合设计要求。2、确定TU-1901双光束紫外分光光度计运行性能。3、验证TU-1901双光束紫外分光光度计等性能指标达成设定技术指标。验证方案及验证汇报编号*VP*-* 该验证项目及验证汇报已经审核无误，给予同意。特此证实。本验证项目使用期 自 年 月 日至 年 月 日止。 验证管理部门责任人签字： 年 月 日
