1、浙江省高三化学二轮复习专题训练实验化学中的重点制备实验实验化学中的重点制备实验1.下列实验操作或原理正确的是(A)A.纸层析法中的展开剂之所以能够展开的主要原理是毛细现象B.分液操作时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体也从下口放出C.萃取操作时,应选择有机萃取剂,且萃取剂的密度必须比水大D.测定溶液pH的操作:将pH试纸用水润湿后,置于表面皿上,用玻璃棒蘸取溶液,点在pH试纸的中部,与对应的标准比色卡比较解析:分液操作时,上层液体应从上口倒出。萃取剂选择:与被萃取物不反应,两溶剂互不相溶,被萃取物在两溶剂中溶解度不同。pH试纸使用时不能用水润湿。2.下列关于实验原理或操作的叙述中,正确
2、的是(D)A.海带中碘的提取实验中,将海带灰溶于水,过滤后在滤液中加入CCl4即可萃取B.减压过滤可以过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀C.用纸层析法分离Cu2+和Fe3+,滤纸上端呈棕黄色,说明Fe3+在固定相中分配得更多D.纸层析实验中,不能将滤纸上的试样点浸入展开剂中解析:海带中碘元素以碘离子的形式存在,应该先将碘离子转化为碘单质,然后萃取得到碘,A错误;减压过滤不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过,B错误;用纸层析法分离Cu2+和Fe3+,滤纸上端呈棕黄色,说明Fe3+在流动相中分配得更多,随流动相移动的速率快一些
3、,C错误;纸层析法是利用试样中各种离子随展开剂在滤纸上展开的速率不同而形成不同位置的色斑,如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败,D正确。3.在镀锌铁皮的锌镀层厚度的测定过程中,下列操作会导致测定结果偏高的是(B)A.过早判断反应终点B.过迟判断反应终点C.锌在酸中溶解后,铁皮未烘干就去称重D.在测定铁皮的面积时测得面积比铁皮的实际面积大解析:与酸反应前后铁皮的质量分别为m1、m2,过迟判断反应终点导致部分铁溶解,m1-m2偏大而引起结果偏高;过早判断反应终点,铁皮未烘干就去称重则使m1-m2偏小而引起结果偏低。4.用硫酸和铁屑制备硫酸亚铁,反应结束后,需将
4、反应液进行过滤,但过滤时常出现漏斗颈下端管口堵塞的现象,可采取的措施是(B)A.将普通漏斗改为分液漏斗B.将漏斗预热,进行热过滤C.增加滤纸层数D.向溶液中加一些稀硫酸解析:反应后的溶液是几乎饱和的硫酸亚铁溶液,进行过滤时常出现下端管口堵塞的现象,是因为滤液在漏斗颈下端遇冷析出晶体,可采取的措施是将漏斗预热,进行热过滤。5.NaNO2大量进入血液时,能将血红蛋白中的Fe2+氧化成Fe3+,正常的血红蛋白转化为高价铁血红蛋白,失去携氧功能,引起中毒,甚至死亡。下列各组试剂不能检验食盐中是否含有NaNO2的是(A)A.FeCl3溶液KSCN溶液B.KMnO4溶液H2SO4溶液C.FeSO4溶液KS
5、CN溶液D.KI溶液淀粉溶液解析:Fe3+不与N发生化学反应,无特征现象发生,故A项不能作为检验试剂;B项中Mn在酸性条件下可氧化N,出现紫红色KMnO4溶液褪色现象;C项中N可氧化Fe2+生成Fe3+,当加入KSCN溶液后,溶液变为血红色;D项中N可氧化I-生成I2,再加入淀粉溶液,溶液变为蓝色。6.欲从溶有苯酚的乙醇中回收苯酚,有下列操作:蒸馏,过滤,静置分液,加入足量的金属钠,通入过量的CO2气体,加入足量的NaOH溶液,加入足量的FeCl3溶液,加入浓硫酸与NaBr晶体共热。下列步骤中最合理的是(B)A. B.C. D.解析:苯酚和乙醇的沸点相差较小,因此,不能直接蒸馏,要先将苯酚转化
6、为沸点较高的盐类物质苯酚钠,然后控制蒸馏温度将乙醇蒸出。剩下的是苯酚钠的水溶液,通入过量的CO2气体,生成在水中溶解度较小的苯酚,再利用分液的方法便可得到纯净的苯酚。7.茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成,各步骤中选用的实验用品不能都用到的是(B)A.将茶叶灼烧灰化,选用、和B.用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释,选用、和C.过滤得到滤液,选用、和D.检验滤液中的Fe3+,选用、和解析:灼烧固体物质一般使用坩埚,而坩埚加热时需用泥三角支撑然后放在三脚架上,三脚架的下面应放酒精灯,选用的实验用品都能用到,A不符合题意;溶解固体并加蒸馏水稀释,所需仪器为烧杯和玻璃棒,用不到容量瓶,B符合题意;过
7、滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台,C不符合题意;检验Fe3+的试剂为KSCN溶液,所需仪器为试管和胶头滴管,D不符合题意。8.用已知物质的量浓度的NaOH溶液滴定未知浓度的盐酸时,可能有以下操作:用蒸馏水洗涤碱式滴定管后,直接装入已知浓度的NaOH溶液;经检查碱式滴定管不漏液,胶管中玻璃珠控制灵活后,用少量已知的NaOH溶液洗涤23次后再装入碱液,将液面调至刻度“0”处,用滴定管夹将其固定在铁架台上;用待测盐酸润洗移液管移取一定体积的待测盐酸,放至用蒸馏水洗净的锥形瓶中;往锥形瓶中滴加几滴甲基橙,在瓶下垫一张白纸;手捏碱式滴定管中的玻璃珠,快速放液以使指示剂尽快变色;
8、指示剂变色后再滴加几滴碱液,以稳定变色。以上操作中错误的是(C)A. B.C. D.解析:在第步操作中用蒸馏水洗涤滴定管后,立即装入已知浓度的NaOH溶液是错误的,因这样操作会使已知浓度的NaOH溶液变稀,使滴定用的NaOH溶液的量加大,致使待测盐酸的浓度偏高。正确操作是用少量碱液润洗滴定管23次,再装碱液。进行滴定时,开始滴加标准液的速率可快些,但不能过快形成水流柱。当接近滴定终点时,放慢滴定速率,一滴一滴,甚至半滴滴入,当滴入一滴碱液,指示剂由红色变为橙色,停放半分钟颜色也不再变化时,即达到滴定终点,故操作也错误。9.为了证明(NH4)2Fe(SO4)26H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含
9、有N、Fe2+、S和H2O,下列实验叙述中不正确的是(D)A.取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管,加热,试管口有液体生成,则可证明晶体的成分中含有结晶水B.硫酸亚铁铵晶体溶于水,得淡绿色溶液,滴入2滴KSCN溶液,溶液不显血红色,再滴入几滴新制氯水,溶液变为血红色,则可证明晶体的成分中含有Fe2+C.硫酸亚铁铵晶体溶于水,加少量稀盐酸,无现象,再滴入几滴BaCl2溶液,有白色沉淀生成,则可证明晶体的成分中含有SD.取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管,加浓NaOH溶液,加热,试管口湿润的蓝色石蕊试纸变红,则可证明晶体的成分中含有N解析:NH3使湿润的红色石蕊试纸变蓝而不是使湿润的蓝色石蕊试纸变红。10.下列
10、有关实验叙述正确的是(B)A.配制0.1 molL-1的H2SO4溶液时,将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释B.在4 mL 0.1 molL-1的K2Cr2O7溶液中滴加数滴 1 molL-1的NaOH溶液,溶液颜色从橙色变成黄色C.用干燥且洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液,滴到放在表面皿上的pH试纸上测pHD.海洋植物具有富集碘的能力,因此从海产品中提取碘是工业上获取碘的重要途径。工业从海带中提取碘经历的步骤有:浸泡过滤氧化萃取粗碘提纯解析:配制0.1 molL-1的H2SO4溶液时,应该用量筒稀释量取的浓H2SO4,不能在容量瓶中稀释浓硫酸,故A错误;K2Cr2O7溶液中存在平衡:Cr
11、2(橙色)+H2O2Cr(黄色)+2H+,滴加数滴1 molL-1 NaOH溶液,平衡正向移动,则溶液颜色从橙色变成黄色,故B正确;次氯酸钠能够漂白pH试纸,应该用pH计测定次氯酸钠溶液的pH,故C错误;从海带中提取单质碘时,灼烧溶解后的碘元素以碘离子的形式存在,需要加氧化剂氧化生成碘单质,然后萃取即可,即步骤为灼烧浸泡过滤氧化萃取分液粗碘提纯,故D错误。11.下列有关食醋总酸量测定过程中,不正确的是(A)A.食醋的总酸量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度B.配制待测食醋溶液时,用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL,置于250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液C.通常用酚酞作
12、指示剂,滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,表明达到滴定终点D.为消除CO2对实验的影响,减少实验误差,配制NaOH溶液和稀释食醋的蒸馏水在实验前应加热煮沸23分钟,以尽可能除去溶解的CO2,并快速冷却至室温解析:食醋中含CH3COOH为3%5%,此外还有少量乳酸等有机弱酸,用NaOH溶液滴定时,实际测出的是总酸量,即食品中所有酸性成分的总量,A项不正确;配制待测食醋溶液,应在容量瓶中配制,B项正确;测定过程中,用酚酞作指示剂,滴至溶液呈粉红色且30 s内不褪色,才能表明达到滴定终点,C项正确;因蒸馏水中溶有CO2,会对实验产生影响造成较大误差,故应进行处理,D项正确。12.Mg(ClO3)2
13、3H2O在工农业上有重要用途,其制备原理为MgCl2+2NaClO3+3H2OMg(ClO3)23H2O+2NaCl。实验室制备Mg(ClO3)23H2O的过程如下:已知四种化合物的溶解度(S)与温度(T)的变化曲线关系如图所示:回答下列问题:(1)抽滤装置中仪器A的名称是。(2)操作X的步骤是 。(3)“溶解”时加水太多会明显降低MgCl2的利用率,其原因是 。(4)下列有关实验过程与操作说法不正确的是(填字母)。A.冷却时可用冰水B.洗涤时应用无水乙醇C.抽滤Mg(ClO3)23H2O时,可用玻璃纤维代替滤纸D.抽滤时,当吸滤瓶中液面快到支管时,应拔掉橡皮管,将滤液从支管倒出(5)称取3.
14、000 g样品,加水溶解并加过量的NaNO2溶液充分反应,配制成250 mL溶液,取25 mL溶液加足量稀硝酸酸化并加入合适的指示剂,用0.100 0 molL-1的AgNO3标准溶液滴定至终点,平均消耗标准液 24.00 mL。则样品中Mg(ClO3)23H2O的纯度是。解析:(1)根据图象可知,仪器A为布氏漏斗。(2)MgCl2和NaClO3混合后反应,要得产物Mg(ClO3)23H2O,则要除去杂质NaCl,根据溶解度与温度关系可知,应进行的操作是蒸发浓缩、趁热过滤。(3)加水过多,则会延长蒸发浓缩的时间,促进了Mg2+的水解,MgCl2的利用率降低。(4)A项,根据溶解度曲线可知,低温
15、时 Mg(ClO3)23H2O的溶解度较小,可以用冰水冷却,正确;B项,产物为带有结晶水的晶体,用乙醇洗涤可减少产物的溶解,提高产率,正确;C项,Mg(ClO3)23H2O溶液中Mg2+水解生成少量H+,HClO3的酸性和强氧化性腐蚀滤纸,抽滤时可用玻璃纤维,正确;D项,吸滤瓶中滤液过多时,只能通过吸滤瓶上口倒出,错误。(5)样品溶解后加NaNO2溶液和AgNO3溶液,发生的反应为Cl+3N+Ag+AgCl+3N,故有 Mg(ClO3)23H2O6N2Ag+。产物的纯度w=100%=98.00%。答案:(1)布氏漏斗(2)蒸发浓缩、趁热过滤(3)加水过多会延长蒸发时间,促使MgCl2的水解量增
16、大(4)D(5)98.00%13.过氧化尿素是一种无毒、无味的白色粉末,是一种新型的漂白剂与消毒剂。它的合成方式如下:原理:CO(NH2)2+H2O2CO(NH2)2H2O2流程:回答下列问题:(1)实际生产中需控制n(H2O2)nCO(NH2)2=1.21,并控制合成温度2530 ,其主要原因是 。(2)若欲从母液中分离出H2O2和尿素,可采用的操作是 (填字母)。A.盐析、过滤 B.分液、过滤C.减压蒸馏、结晶 D.减压蒸馏、萃取(3)为测定产品中活性氧的含量(活性氧16%相当于H2O2 34%),称取干燥样品4.000 g,溶解,在250 mL容量瓶中定容。准确量取25 mL于锥形瓶中,
17、加入2 mL 6.0 molL-1的硫酸,然后用0.100 0 molL-1 KMnO4标准溶液滴定,三次滴定平均消耗KMnO4溶液 16.00 mL(已知KMnO4溶液与尿素不反应)。完成并配平方程式:Mn+H2O2+H+Mn2+H2O+若滴定前仰视读数,会使测得的活性氧含量(填“偏高”“偏低”或“不变”)。滴定过程中判断终点的依据是。本实验KMnO4溶液滴定过程中操作滴定管的图示正确的是(填字母)。根据滴定结果,可确定产品中活性氧的质量百分数为。解析:(1)工业生产中为提高尿素的转化率和过氧化尿素的纯度,适当用相对廉价的过氧化氢溶液过量;控制合成温度2530 ,其主要原因是防止H2O2因温
18、度过高而分解。(2)从母液中分离出H2O2和尿素,可采用的操作是减压蒸馏、结晶,为防止蒸馏过程中的分解,必须采取减压以降低蒸馏温度。(3)根据电子得失守恒和电荷守恒配平方程式为2Mn+5H2O2+6H+2Mn2+8H2O+5O2;若滴定前仰视读数,会使读得的数据偏小,标准液用量偏小,代入测得的活性氧含量偏低;本实验不用指示剂,因为反应终点当滴入的高锰酸钾不再褪色即说明终点出现,因此现象为溶液从无色突变为粉红色,且半分钟不褪色;正确操作如图A;标准液的每次用量为0.100 01610-3 mol,根据关系式2Mn5H2O2可知每份样品中H2O2的量为 2.50.100 01610-3 mol=0.004 mol,250 mL 样品中H2O2的物质的量为0.04 mol,则过氧化氢的质量分数为100%=34%,由此可确定产品中活性氧的质量百分数为16%。答案:(1)提高尿素的转化率和过氧化尿素的纯度,防止H2O2因温度过高而分解(2)C(3)256285O2偏低溶液从无色突变为粉红色,且半分钟不褪色A16%
