1、丙二醇含量测定EXCEL计算公式验证报告类 别 含量测定Excel计算表验证 编号SMPYZ07-0104-00 验证小组 丙二醇含量测定Excel计算公式验证小组 页数 11 丙二醇含量测定Excel计算表验证报告版 次 新订 替代 起 草 人 起草日期 年 月 日审 核 人 审核日期 批 准 批准日期 年 月 日复 印 数 分 发 至 浙江鼎泰药业有限公司一、概述二、验证目的三、验证小组四、验证内容 1、Excel工作表格的设计依据 2、丙二醇含量测定计算方法3、核对Excel工作表格各单元格设计五、验证结果评价六、附件一、概述1、丙二醇含量测定方法为2010年版中国药典二部丙二醇项下规定
2、的含量测定，测定方法为气相色谱法，为外标法。含量测定计算方法采用Excel工作表格计算，现对Excel计算表进行验证，证明其计算方法准确性。2、验证依据 2010年版中国药典，2010年版中国药品检验操作规程二、验证目的 通过对丙二醇含量测定Excel计算表格式设计的合理性，工作表格设置的完整性，与中国药典附录气相色谱法规定符合性。保证含量测定计算准确完整。三、验证小组姓 名职 务职 责张利华质管经理负责验证方案的批准，负责验证报告的批准。范敏琴质检科长负责验证方案的起草，负责验证报告的起草。朱金梅QA主管负责验证方案的审核，负责验证报告的审核。四、验证内容1 Excel工作表格的设计依据 丙
3、二醇含量测定采用外标法，两份对照品共进样5针，其峰面积测量值的相对偏差应不大于2.0%；两份样品各进样2针，分别计算丙二醇含量，两份样品含量测定结果再计算标准偏差，应不大于2%。丙二醇含量测定计算公式为： Ax含量= CR AR CR为对照品浓度； Ax为供试品的峰面积； AR为对照品峰面积； 相对标准偏差计算公式如下：RSD=标准偏差计算公式为：Rd=两次测定值之差/平均值*100%评价结果：Excel工作表格的设计依据1、含量测定计算公式正确；2、相对标准偏差计算公式正确；3、标准偏差计算公式正确。丙二醇含量测定计算所需依据完整，符合验证要求。评价人： 日期： 2 丙二醇含量测定计算方法：
4、 CR：为两份对照品溶液浓度的平均值；（W对1/稀释倍数+W对2/稀释倍数）/2 Ax：为供试品测得的峰面积 AR：为5针对照品溶液的峰面积的平均值；（A对1+A对2+A对3+A对4+A对5）/5。 Ax 丙二醇的含量%= CR样品稀释倍数/样品重量100%AR 每份供试品两针测得结果计算平均值，两份供试品结果再计算平均值，即为最后的报告数值。附件1 气相色谱法检验操作规程。 评价结果：按照丙二醇质量标准及丙二醇检验操作规程含量测定项下规定，核对上述含量测定计算方法，按2010年版中国药典二部附录E气相色谱法项下3测定法下（2）外标法下计算公式核对，正确无误，符合验证要求。 评价人： 日期：
5、3 核对Excel工作表格各单元格设计 是否准确完整，是否符合 Excel工作表格的设计依据及丙二醇含量测定计算方法的要求。附丙二醇Excel工作表格填写规程 。工作表格如下：验证结果如下：1、Excle工作表格简介 整个Excle表格区域为单元格A1至单元格J15。其中表格的第一行为标题“丙二醇含量测定”。第7行和第14行为空白，作隔行用。第15行用来标记批次用“丙二醇含量测定*” “*”为输入当批批次。工作表格已设置保护状态，不可改动。 2、表格填写（1）B3、B4，分别填写两份对照品的重量；（2）C3、C4，分别填写对照品的稀释倍数；（3）E3、F3、G3，E4、F4， 分别填写对照品3
6、针峰面积和对照品2针峰面积；（4）B8、B9，分别填写供试品重量；（5）C8、C9，分别填写供试品稀释倍数；（6）E8、F8，E9、F9，分别填写供试品2针峰面积和供试品2针峰面积；3、计算公式的验证（1）系统适用性相对标准偏差计算：单元格为I6，对照品溶液连续5针，峰面积响应值的相对标准偏差计算公式=STDEV(E5:G6)/AVERAGE(E5:G6)*100，STDEV为标准偏差函数，AVERAGE为平均值函数，符合标准偏差计算公式，工作表格计算公式设计正确。（2）溶液浓度计算公式：a.单元格D3，对照品1#的浓度，计算公式为：=B3/C3，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，工作表
7、格计算公式设计正确。b.单元格D4，对照品2#的浓度，计算公式为：= B4/C4，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。c单元格D8，供试品1#的浓度，计算公式为：= B8/C8，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。d. 单元格D9，供试品2#的浓度，计算公式为：= B9/C9，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，工作表格计算公式设计正确。（3）响应值计算公式： a. 单元格E5，对照品1#第一针的响应值，计算公式为：= E3/ D3，根据峰面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。 b.单元格F5，对照品1#第二针的响应
8、值，计算公式为：= F3/ D3，根据峰面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。 c.单元格G5，对照品1#第三针的响应值，计算公式：= G3/D3，根据峰面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。 d.单元格E6，对照品2#第一针的响应值，计算公式：= E4/ D4，根据峰面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。 e.单元格F6，对照品2#第一针的响应值，计算公式：= F4/ D4，根据峰面积响应值为峰面积/浓度，工作表格计算公式设计正确。 （4）平均值计算公式： a单元格H11，供试品1#的含量，计算公式：=(B11+C11)/2，两针测得含量的平均值，工
9、作表格计算公式设计正确。 b. 单元格H12，供试品2#的含量，计算公式：=(B12+C12)/2，两针测得含量的平均值，工作表格计算公式设计正确。 c. 单元格H13，供试品的平均含量，计算公式：=(H11+H12)/2，两份供试品测得含量的平均值，工作表格计算公式设计正确。（5）含量测定结果计算 a.单元格B11，1#供试品第一针含量测得结果，计算公式为：=(D3+D4)/2*E8/(H3+H4)*2*C8/B8*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。b.单元格C11，1#供试品第二针含量测得结果，计算公式为：=(D3+D4)/2*F8/(H3+H4)*2*C8/B
10、8*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。 c单元格B12，2#供试品第一针含量测得结果，计算公式为：=(D3+D4)/2*E9/(H3+H4)*2*C9/B9*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。 d单元格C12，2#供试品第二针含量测得结果，计算公式为：=(D3+D4)/2*F9/(H3+H4)*2*C9/B9*100，根据丙二醇含量测定计算方法，工作表格计算公式设计正确。（6）标准偏差计算：单元格为J13，计算公式为：= ABS(H11-H12)/H13*100，两份供试品的相对偏差，应不大于2%，根据相对偏差的计算公式：Rd=两次测定值
11、之差/平均值*100%，工作表格计算公式设计正确。（7）含量测定报告值 丙二醇含量测定报告值为单元格H13的数值。评价结果：丙二醇Excel工作表格设计合理，含量测定计算正确，相对标准偏差，标准偏差计算正确，计算完整无遗，符合丙二醇质量标准及气相测定法计算要求。 评价人： 日期：五、验证结果评价 丙二醇计算方法、公式正确，符合气相色谱测定法计算要求，相对标准偏差、标准偏差计算公式正确。Excel工作表格设计合理，符合丙二醇检验操作规程规定，计算正确。该工作表格，验证项目完整，符合验证要求，可用作丙二醇含量测定计算用。 评价人： 日期： 附件2丙二醇Excel工作表格填写规程一、工作表格简介整个
12、Excle工作表格为单元格A1至单元格J15。其中表格的第一行为标题“丙二醇含量测定”。第7行和第14行为空白，作隔行用。第15行用来标记批次用“丙二醇含量测定*” “*”为输入当批批次。工作表格已设置保护状态，不可改动。二、各单元格介绍A2：空白。B2：“重量”。C2：“稀释倍数”。D2：“浓度”。E2：“峰面积1”。F2：“峰面积2”。G2：“峰面积3”。H2：“平均”。I2：“RSD”。J2：“RD”。A3：“对照品1”。B3：输入对照品1#的称样量数值。C3：输入对照品1#的稀释倍数数值。D3：对照品1#的浓度，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，因此用B3/C3表示。E3：对照品
13、1#第一针相对应的主峰面积的数值。F3：对照品1#第二针相对应的主峰面积的数值。G3：对照品1#第三针相对应的主峰面积的数值。H3：对照品1#峰面积的平均值，根据平均值计算公式，用(E3+F3+G3)/3表示。I3：空白。J3：空白。A4：“对照品2”。B4：输入对照品2#的称样量数值。C4：输入对照品2#的稀释倍数数值。D4：对照品2#的浓度，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，因此用B4/C4表示。E4：对照品2#第一针相对应的主峰面积的数值。F4：对照品2#第二针相对应的主峰面积的数值。G4：空白。H4：对照品2#峰面积的平均值，根据平均值计算公式，用(E4+F4)/2表示。I4：空
14、白。J4：空白。A5：“响应值”。B5：空白。C5：空白。D5：空白。E5：对照品1#第一针的响应值，根据响应值的代表意义用E3/D3表示。F5：对照品1#第二针的响应值，根据响应值的代表意义用F3/D3表示。G5: 对照品1#第三针的响应值，根据响应值的代表意义用G3/D3表示。H5：空白。I5：空白。J5：空白。A6：空白。B6：空白。D6：空白。E6: 对照品2#第一针的响应值，根据响应值的代表意义用E4/D4表示。F6: 对照品2#第二针的响应值，根据响应值的代表意义用F4/D4表示。G6：空白。H6：空白。I6：对照品的相对标准偏差，根据相对标准偏差的公式： RSD= （n20）用S
15、TDEV(E5:G6)/AVERAGE(E5:G6)*100表示。J6：空白。A8：“供试品1”。B8：输入供试品1#的称样量数值。C8：输入供试品1#的稀释倍数数值。D8：供试品1#的浓度，根据浓度公式：浓度=溶质重量/溶液体积，用B8/C8表示。E8：供试品1#第一针相对应的主峰面积的数值。F8：供试品1#第二针相对应的主峰面积的数值。G8：空白。H8： 供试品1#峰面积的平均值，根据平均值的计算公式，用(E8+F8)/2表示。I8：空白。J8：空白。A9：“供试品2”。B9：输入供试品2#的称样量数值。C9：输入供试品2#的稀释倍数数值。D9：供试品2#的浓度，根据浓度公式：浓度=溶质重
16、量/溶液体积，用B9/C9表示。E9：供试品2#第一针相对应的主峰面积的数值。F9：供试品2#第二针相对应的主峰面积的数值。G9：空白。H9： 供试品2#峰面积的平均值，根据平均值的计算公式，用(E9+F9)/2表示。I9：空白。J9：空白。A11：“含量1%”。B11：供试品1#第一针相对应的含量。根据2010年版中国药典一部附录D中外标法的计算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用(D3+D4)/2*E8/(H3+H4)*2*C8/B8*100表示，其中对照品峰面
17、积和含量都取的是平均值。C11：供试品1#第二针相对应的含量。根据2010年版中国药典一部附录D中外标法的计算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用(D3+D4)/2*F8/(H3+H4)*2*C8/B8*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。D11：空白。E11：空白。F11：空白。G11：空白。H11:供试品1#的含量，取两针相对应含量的平均值，用(B11+C11)/2表示。I11：空白。J11：空白。A12：“含量2%”。B12: 供试品2#第一针相
18、对应的含量。根据2010年版中国药典一部附录D中外标法的计算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用(D3+D4)/2*E9/(H3+H4)*2*C9/B9*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。C12：供试品2#第二针相对应的含量。根据2010年版中国药典一部附录D中外标法的计算公式：含量（CX）=CRAX/AR,式中CX为供试品的浓度，CR为对照品的浓度，AX为供试品的峰面积，AR为对照品的峰面积。又由于稀释倍数和供试品称样量的代入计算，用(D3+D4)
19、/2*F9/(H3+H4)*2*C9/B9*100表示，其中对照品峰面积和含量都取的是平均值。D12：空白。E12：空白。F12：空白。G12：空白。H12:供试品2#的含量，取两针相对应含量的平均值，用(B12+C12)/2表示。I12：空白。J12：空白。A13：“平均含量%”。B13: 空白。C13：空白。D13：空白。E13：空白。F13：空白。G13：空白。H13：供试品的平均含量，取两份供试品含量的平均值，用(H11+H12)/2表示。I13：空白。J13:两份供试品的相对偏差，根据相对偏差的计算公式：Rd=两次测定值之差/平均值*100%，用ABS(H11-H12)/H13*10
20、0表示。三、填写规则工作表格已设置保护，保护区域的单元格不能更改或填写。填写的的单元格如下：（1）B3、B4，分别填写两份对照品的重量；（2）C3、C4，分别填写对照品的稀释倍数；（3）E3、F3、G3，E4、F4， 分别填写对照品3针峰面积和对照品2针峰面积；（4）B8、B9，分别填写供试品重量；（5）C8、C9，分别填写供试品稀释倍数；（6）E8、F8，E9、F9，分别填写供试品2针峰面积和供试品2针峰面积；四、计算结果判断（1）I6 为5针对照品溶液峰面积响应值的相对标准偏差，应不大于2%，否则不符合仪器重复性要求。（2）J13 为两份样品测定结果的标准偏差，应不大于2%，否则测定结果不成立，含量测定结果不能作为报告值。（3）H13 为含量测定结果的数值，按丙二醇标准规定判断是否符合规定。
