1、大气污染控制工程试验大气污染控制工程实验三颗粒活性炭吸附净化气体中的乙酸乙酯1、实验目的和意义活性炭吸附广泛用于大气污染、水质污染和有毒气体的净化领域。通常情况下，吸附法净化气态污染物系利用活性炭巨大比表面积所形成的良好物理吸附性能将废气中的污染气体分子吸附在活性炭表面，从而达到净化气体的目的。通过变温吸附操作，可实现吸附剂的再生并可得到浓集污染物的气体以利于后续的回收或进一步处理。本实验采用固定床吸附器，用颗粒活性炭作为吸附剂、吸附净化浓度约为30005000mg/m3的模拟乙酸乙酯废气，通过一定工况条件下的吸附穿透曲线的测定可计算出动态吸附量、不同床层高度下的保护作用时间、传质区高度和不饱
2、和度等参数，增加对吸附放热过程的认识。同时，通过热空气吹脱脱附实验可加深同学对变温吸附过程的认识。通过实验应达到以下目的：1） 深入理解吸附法净化有害废气的原理和特点。2） 加深对吸附传质过程和穿透曲线的理解。3）掌握通过实验手段获得吸附床设计参数的方法。4）加深对热脱附过程的理解。2、实验原理活性炭通常是基于其较大的比表面积所形成的物理吸附性能来吸附气体中的乙酸乙酯的，产生物理吸附作用的力主要是分子间的引力。含污染物气流通过颗粒活性炭床层后，由于吸附速率的因素，形成一个传质吸附区，在形成相对稳定的传质区后，传质区基本上沿气流方向向前恒速推进。床尾出口气流浓度一开始保持不变，达到破点后，逐渐升
3、高直到接近进口浓度。本实验通过穿透曲线的测定和数据处理可加深对吸附传质过程的理解，通过对吸附床温度监测可增加对吸附放热的认识，同时，通过对床层热气体脱附过程的观察，加深对变温脱附过程的认识。3实验装置、流程3.1实验流程实验流程及装置如图3.1 所示。包括气体发生和计量系统，吸附柱（含底部加热）系统，采样及分析系统等。1主气流流量计 2，3. 配气流量计；4. 配气混合装置；5.鼓泡气体发生器；6. 混合缓冲器；7.吸附塔；8. 再生加热器；9. 配气气泵；10主气泵；a, b, c, d，e，f ，g阀门；T1，T2，T3.T4，T5温度传感器系统不同阶段的阀门开闭状态情况：起始阶段配气（为
4、方式配气过程中的气体发生吸附作用，设置旁路）：关闭阀门a，d，f打开 b，c，e，g吸附阶段：打开阀门b，d，e，f，g；关闭阀门a，c脱附阶段：打开阀门a，c，d，g；关闭阀门b，e，f图3.1 乙酸乙酯吸附台架实验装置本实验采用鼓泡法配制一定浓度的乙酸乙酯气体。通过流量计1，2，3流量的控制及鼓泡发生器水浴温度的控制调节可配置出一定流量一定浓度的乙酸乙酯气体。经流量计2，3计量的空气通过恒温水浴鼓泡方式形成相对饱和的乙酸乙酯气体，与来自主气流管道流量计1的气体在混合配气装置4处稀释混合后通过缓冲器6进一步均化后可配制成一定气量和一定浓度的乙酸乙酯气体。不锈钢吸附器共设有三个吸附段，外径为1
5、00mm，其中圆环形保温层厚度为25mm，吸附柱有效直径50mm。本实验中只有中间段装填有90mm厚度的颗粒活性碳层。吸附器底部设有气体电加热装置用于吸附床再生。每层吸附段均设有温度探头用于监测实验过程中的床层温度变化情况。系统设置的管道阀门系统可实现配气旁路，吸附塔气体从上向下的吸附和热气体从下向上的脱附等流动线路。气体中乙酸乙酯浓度定量分析采用气相色谱（已有标准曲线），辅以FID或PID有机气体分析仪确定出口气体采样时机。3.2 实验仪器设备气泵 压力7.5KPa，气量12m3/h 1台气泵 压力35KPa，气量20L/min 1台乙酸乙酯气体发生器 1套带保温不锈钢吸附器：外径D100m
6、m，有效吸附器内径d=50mm可装填高度H=120mm 共3段， 本实验中仅中段装填颗粒活性炭90mm，装炭量60g ；底部配设气体电加热器 1座混合缓冲器 1个转子流量计（气） 0.66 m3/h LZB-15 1个转子流量计 25250 L/h LZB-4 1个转子流量计 1001000L/h LZB-6 1个红外温度计 1只空盒式大气压力计 1只气相色谱仪GC7890F 标准曲线测定浓度 1台 MicroFID有机气体分析仪 （用于判断穿透点） 1台天平 分辨率 0.1g 1台100ml注射器 1支1ml气体进样针 1支4、实验方法和步骤60g颗粒活性碳已装填在不锈钢吸附柱的中间段（活性
7、炭堆积密度约为360kg/m3），通过旁路排放系统预配气体浓度约4000mg/m3、流量约2.4 m3/h的污染气流。然后切换阀门C、D、F到吸附柱管线“通”位置，在气流稳定流动的状态下，定时由S1或S5处采样测量净化后的气体中乙酸乙酯的浓度并定时记录吸附柱3点处的温度变化情况，待吸附净化排气中污染物浓度升高到进气浓度85%以上时停机。通过以上实验可得到入口气体，等温操作条件下活性炭对工况条件下乙酸乙酯的吸附透过曲线，以及吸附层断面和出口气体的温度变化曲线。吸附试验结束后，开启吸附塔底部的电加热装置，设定温度150，设定气体流量2m3/h，开始吹脱试验，定期采样测定脱附排放口S1处的乙酸乙酯浓
8、度并观察记录吸附柱上的3处温度变化情况。通过该阶段实验可得到热气体脱附曲线和脱附过程床层温度变化曲线。实验操作步骤如下：（1）启动气相色谱仪，FID或PID有机气体分析仪。（2）启动乙酸乙酯发生器水浴锅，调节水浴温度高于环境温度2-5（3）打开阀门 b, c，关闭a、d，f，启动气泵1，调节阀门a、确定流量计1的流量在2.4 m3/h左右（此时吸附床空塔气速约为0.34m/s）。（4）启动风机9，打开阀门e，打开流量计2或3的调节阀至某一流量（建议值0.5 L/min），调节流量计 2或3的阀至合适开度使得由S1处测定的配制气体浓度为3000-5000mg/m3浓度区间中的某一点。（5）打开d
9、，f，关闭c，记下此时时间T0，在其后的10min中内每隔5min在采样口S2处通过100ml注射器采样，然后由1ml注射进样器分样通过气相色谱分析吸附柱入口气体浓度，得到的3点平均浓度作为本次实验的入口浓度。计录此时的流量计1和2或3的流量，并在其后的实验中保持稳定（6）每隔3min定期记录吸附柱T1，T2，T3处的温度。（7）通过FID或PID检测S1处排气中乙酸乙酯的浓度情况，当FID或PID开始有读数后，每隔10min通过100ml针筒在S1处采集气体样品进行浓度分析，直至出口浓度达进口浓度值的85%以上。吸附试验期间，可通过S2处采样分析来确定进气浓度是否稳定。实验期间注意观察并保持
10、配气流量计流量的稳定（8）吸附系统发生源的关闭：关闭乙酸乙酯发生器流量计2或3的阀门，关闭风机9，关闭阀门e。关闭乙酸乙酯发生器的水浴系统电源。（9）脱附系统的启动：阀门a，d，c打开，b、e，f关闭，打开吸附器底部电加热器的开关，记下此时时间TR，同时开始记录吸附柱T1，T2，T3温度。以后每隔3min记录床层温度，每隔10min由S1处采样分析排气浓度，并直至T2温度在140以上时间保持10min以上后为止。（10）脱附系统的停：关闭电加热器，继续每3min一次的温度记录，待T2温度降低到45时，关闭流量计1的风机和阀门。（11）用清洁空气净化FID仪内部23分钟后关闭电源。（12）关闭气
11、相色谱，关闭所有实验设备电源。5、数据记录及整理5.1实验基本参数记录1）吸附器 直径 d 50 mm2）活性炭 装填高度H= mm 活性炭堆积密度 360 kg/m3装填量WAC 60 g3）吸附操作条件进口气体浓度 Y0 mg/m3气体流量 G1+G2 L/min温度 T K绝对压力 P Pa4） 脱附操作条件再生气体流量 m3/h ， KPa电加热器温度 T K5.2 实验结果及整理5.2.1 吸附实验数据记录及分析结果吸附试验启动时刻T0 出口穿透浓度生成时刻TB 实验停止时刻 T T与乙酸乙酯浓度关系表实验时间乙酸乙酯浓度（mg/m3）净化效率（%）吸附床层温度进口出口T1T2T3T
12、0T0+T2.根据实验结果绘制乙酸乙酯吸附穿透曲线。由该图确定出穿透时间tB。（设透点浓度YB为进口浓度5%），饱和点时间tE（设饱和点浓度YE为进口浓度的85%）。3.根据吸附穿透曲线，确定实验所用床层的传质区高度Za及到达破点时该吸附装置的吸附饱和度，及该吸附床的动活性。提示：通过图形积分采用式3.1得出E；3.1WB ：达到破点时的累计体积(m3)WE ：达到饱和点时的累计体积（m3）Wa：（WB-WE）传质区移动一个传质区长度时间段内的累积气体体积（m3）Y0：为气体进口浓度（mg/m3）Y： 气体出口浓度 （mg/m3）通过式2.2计算出Za，3.2式3.3 计算出；3.3WB=（T
13、B-T0）G10-3 m3到达破点时刻的吸附量ABAB=动活性 = AB/WAC g乙酸乙酯/g活性炭5.2.2 脱附实验数据记录及分析结果脱附试验启动时刻TR 实验停止时刻 TR TR与床层温度和乙酸乙酯脱附浓度关系实验时间乙酸乙酯浓度（mg/m3）床层温度S1出口T1T2T3TRTR+T绘制脱附过程出口浓度和床层温度随时间的变化曲线。6 实验思考（1）通过该实验系统还可以通过测定不同长度吸附柱的破点时间通过希罗夫方程确定吸附柱的传质参数，请设计实验过程。（2）吸附过程中气体中的水分对实验结果会有什么影响，实验装置可如何改进？实际工程装置可采取哪些措施？（3）本实验中仅进行了热空气脱附实验，如需要回收乙酸乙酯的话还需要配置那些设备。根据脱附曲线应如何设计操作步骤？（4）实验装置有哪些值得改进之处？附录1 不同温度下乙酸乙酯饱和浓度图（供调节配气流量参考）
