1、结论或最后得出结论，若有数据计算，务必将所依据的公式和主要数据表达清楚；报告中可以针对本实验中遇到的疑难问题，对实验过程中发现的异常现象，或数据处理时出现的异常结果展开讨论，敢于提出自己的见解，分析实验误差的原因，也可以对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意见或建议。1.3 有机化学实验室守则为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。1实验前必须认真预习有关实验的全部内容，并做好预习笔记和安排，通过预习，明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术，熟悉实验所需的药品、仪器和装置，了解实验中的注意事项。2实验前要
2、清点仪器，如果发现有破损或缺少，应立即报告教师，按规定手续到实验预备室不领。实验时仪器若有损坏，亦应按规定手续到实验预备室换取新仪器。未经教师同意，不得拿用别的位置上的仪器。3试验时应保持安静，思想集中，认真操作，仔细观察现象，如实记录结果，积极思考问题。4实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。火柴梗、废纸屑、废液等应投入废液钵中，严禁投入或倒入水槽内，以防水槽和下水道管道堵塞或腐蚀。5实验时要爱护财物，小心地使用仪器和实验设备，注意节约水、电、药品。使用精密仪器时，应严格按照操作规程进行，要谨慎细致。如果发现仪器有故障，应立即停止使用，及时报告指导教师。6药品要按需用取用，自药品瓶中取出的药品，
3、不应倒回原瓶中，以免带入杂质；取用药品后，应立即盖上瓶塞，以免搞错瓶塞，沾污药品，并随即将药品放回原处。7实验时要求按正确操作方法进行，注意安全。8实验完毕后应将玻璃仪器洗涤洁净，放回原处。清洁并整理好桌面，打扫干净水槽和地面，最后洗净双手。9实验结束后或离开实验室前，必须检查电插头或闸刀是否拉开，水龙头是否关闭等。实验室的一切物品（仪器、药品和实验产物等）不得带离实验室。1.4 实验室安全1.4.1 实验室安全守则为了确保操作者、仪器设备及实验室的安全，每个进入实验室进行实验的学生，都应遵守有关规章制度，并对一般的安全常识有所了解。1实验室严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。2易燃或有毒的挥发性
4、有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。3灼热的器皿应放在石棉网或石棉板上，不可和冷物体接触，以免破裂；也不要用手接触，以免烫伤；更不要立即放入柜内或桌面上，以免引起燃烧或烙坏桌面。4普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热，也不可倒入热溶液以免引起破裂或使容量不准。5特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用方法后方可使用，并严格按照说明书操作。当情况不明时，不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。6加热试管时，不要将试管口指向自己或别人，不要俯视正在加热的液体，以免液体溅出，受到伤害。7嗅闻气体时，应用手轻拂气体，扇向自己后再嗅。8使用酒精灯时，应随用随点燃，不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精灯去点燃别的酒精灯，以
5、免酒精溢出而失火。9能产生有刺激性或有毒气体的实验，应在通风橱内（或通风处）进行。10禁止随意混合各种试剂药品，以免发生意外事故。11有毒试剂（如氰化物、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物）不得进入口内或接触伤口。也不能将有毒物品随便倒入下水管道。12浓酸、浓碱具有强腐蚀性，切勿溅到眼睛上。稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢倒入水中，而不能将水向浓硫酸中倒，以免喷溅。13乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质，安放和使用时必须远离明火，取用完毕后应立即盖紧瓶塞和瓶盖。14将玻璃管（棒）或温度计插入塞中时，应先检查塞孔大小是否合适，玻璃是否平光，并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管（棒）的手应
6、靠近塞子，防止因玻管折断割伤皮肤。15充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使用方法，并妥加爱护。安全用具及急救药品不准移作他用。1.4.2 气体刚瓶及注意事项钢瓶又称高压气瓶，是一种在加压下贮存或运送气体的容器。实验室常用它获得各种气体。刚瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容器，器壁很厚，一般最高工作压力为15MPa。使用时为了降低压力并保持压力稳定，必须装置减压阀，各种气体的减压阀不能混用。通常有铸钢的、低合金钢和玻璃钢（即玻璃增强塑料）的等。 氢气、氧气、氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态，二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢中呈液化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质（如木
7、屑、活性炭等）和丙酮，乙炔气体在压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用，全国统一规定了瓶身、横条以及标字的颜色，以资区别。气体钢瓶颜色与标记见表1-1所示。表1.1 常用钢瓶颜色与标色气体名称瓶身颜色字样横条颜色标字颜色氮气瓶黑氮棕黄空气瓶压缩空气白二氧化碳气瓶二氧化碳氧气瓶天蓝氧氢气瓶深绿氢红氯气瓶草绿氯氨气瓶氨粗氩气瓶灰粗氩纯氩气瓶纯氩绿氦气瓶氦液化石油气瓶石油气乙炔气瓶乙炔氟氯烷气瓶氟氯烷其它一切可燃气体其它一切不可燃气体 便用钢瓶时应汪意：（1）气体钢瓶在运输、储存和使用时，注意勿使气体钢瓶与其他坚硬物体撞，搬运钢瓶时要旋上瓶帽，套上橡皮圈，轻拿轻放，防止摔碰或剧烈振动击引起爆炸。钢瓶应
8、放置在阴凉、干燥、远离热源的地方，避免日光直晒。氢气钢瓶应存放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。（2）原则上有毒气体（如液氯等）钢瓶应单独存放，严防有毒气体逸出，注意室内通风。最好在存放有毒气体钢瓶的室内设置毒气检测装置。（3）若两种钢瓶中的气体接触后可能引起燃烧或爆炸，则这两种钢瓶不能存放在一起。气体钢瓶存放或使用时要固定好，防止滚动或跌倒。为确保安全，最好在钢瓶外面装橡胶防震圈。液化气体钢瓶使用时一定要直立放置，禁止倒置使用。（4）钢瓶使用时要用减压表，一般可燃性气体（氢、乙炔等）钢瓶气门螺纹是反向的，不燃或助燃性气体（氮、氧等）钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表不得混用。开
9、启气门时应站在减压表的另侧，以防减压表脱出而被击伤。减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表三部分组成。使用时应注意，把减压表与钢瓶连接好（勿猛拧!）后，将减压表的调压阀旋到最松位置（即关闭状态）。然后打开钢瓶总气阀门，总压力表即显示瓶内气体总压。检查各接头（用肥皂水）不漏气后，方可缓慢旋紧调压阀门，使气体缓缓送入系统。使用完毕时，应首先关紧钢瓶总阀门，排空系统的气体，待总压力表与分压力表均指到0时，再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分漏气，应加垫圈使之密封，切不能用麻丝等物堵漏，特别是氧气钢瓶及减压表绝对不能涂油，这更应特别注意！（5）钢瓶中的气体不可用完，应留有
10、0.5%表压以上的气体；以防止重新灌气时发生危险。（6）可燃性气体使用时，一定要有防止回火的装置（有的减压表带有此种装置）。在导管中塞细铜丝网，管路中加液封可以起保护作用。（7）钢瓶应定期试压检验（般钢瓶三年检验一次）。逾期未经检验或锈蚀严重时，不得使用，漏气的钢瓶不得使用。（8）严禁油脂等有机物沾污氧气钢瓶，因为油脂遇到逸出的氧气就可能燃烧，若已有油污沾污氧气钢瓶，则应立即用四氯化碳洗净。氢气、氧气或可燃气体钢瓶严禁靠近明火，与明火的距离一般不小于10m，否则必须采取有效的保护；氢气瓶最好放在远离实验室的小屋内；采暖期间，气瓶与暖气的距离不小于1m。存放氢气钢瓶或其他可燃性气体钢瓶的房间应注
11、意通风，一面漏出的氢气或可燃性气体与空气混合后遇到火种发生爆炸。室内照明灯及电器通风装置均应防爆。1.5 事故的预防与急救处理1.5.1 火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。因此，着火是有机实验中常见的事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。易燃、易挥发物品不能放置在敞口容器中。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源，数量较大的易燃有机溶剂应放在危险药品橱内。回流或蒸馏液体时应放沸石，以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现未放沸石，则应停止加热，待稍冷后再放。否则在过热溶液中放入沸石会导致液体迅速沸腾，冲出瓶外而引起火灾。不要用火焰直接加热烧瓶，而应根据
12、液体沸点高低采用相应的加热方法。冷凝水要保持畅通，以免大量蒸气来不及冷凝溢出而造成火灾。2易燃有机溶剂（特别是低沸点易燃溶剂）在室温时即具有较大的蒸气压。当空气中易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸。（见附表）而且，有机溶剂蒸气都较空气的比重大，会沿着桌面或地面漂移至较远处，或沉积在低洼处。因此，切勿将易燃溶剂倒入废物缸中，更不能用开口容器盛放易燃溶剂。转移易燃溶剂应远离火源，最好在通风橱中进行。蒸馏易燃溶剂（特别是低沸点易燃溶剂），整套装置切勿漏气，接受器支管应与橡皮管相连，使余气通往水槽或室外。3使用氢气、乙炔等易燃、易爆气体时，要保持室内空气畅通，严禁明火。并防止由于
13、敲击、磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。4若使用煤气，应经常检查煤气开关，并保持完好。煤气灯及其橡皮管在使用时也应仔细检查。发现漏气应立即熄灭火源，打开窗户，用肥皂水检查漏气地方。如果不能自行解决，应急告有关单位马上抢修。5常压操作时，应使全套装置有一定的地方通向大气，严禁密闭体系操作。减压蒸馏时，要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器，不能用锥形瓶，否则会发生炸裂。加压操作时（如高压釜、封管等）应经常注意釜内压力有无超过安全负荷，选用封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀，并要有一定的防护措施。6有些有机化合物遇氧化剂时会发生猛烈爆炸或燃烧，操作时应特别小心。存放药品时，应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸
14、等强氧化剂和有机药品分开。7开启贮有挥发性液体的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却再开启（开启安瓿时要用布包裹）。开启时瓶口必须指向无人处，以免由于液体喷溅而遭致伤害。如遇瓶塞不易开启时，必须注意瓶内贮物的性质，切不可贸然用火加热或乱敲瓶塞等。8有些实验可能生成有危险性的化合物，操作时要特别小心。有些类型的化合物具有爆炸性，如叠氮化物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等，使用时必须严格遵守操作规程。有些有机化合物如醚或共轭烯烃，久置后会生成易爆炸的过氧化物，必须经过特殊处理后才能使用。9有毒药品应认真操作，妥为保管，不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发，并向使用者提出必须遵守的操作规程。
15、实验后的有毒残渣必须经过妥善而有效的处理，不准乱丢。10有些有毒物质会渗入皮肤，因此在接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官或伤口，例如氰化钠沾及伤口后就随血液循环全身，严重者会造成中毒死亡事故。11在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行。并且实验开始后不要把头伸进橱内，器皿使用后应及时清洗。12使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手接触电插头。为了防止触电，装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验后切断电源，再将连接电源的插头拔下。1.5.2 实验室的偶发事故与急救处理有机化学实验中，使用的药品种类繁多，多数属易燃
16、、易挥发、毒性、腐蚀性物品，实验中又多采用电炉、酒精灯加热等手段，大大增加了实验的潜在危险性。若操作不慎，极易发生着火、中毒、烧伤、爆炸、触电、漏水等事故。但如果作好防护措施，掌握正确的操作规程，以上诸事故均可完全避免。一旦遇到事故应立即采取适当措施并报告教师。1火灾：一旦发生了火灾，不要惊慌失措，应保持沉着镇静，并采取各种相应措施，以减少损失。首先，应立即切断电源，熄灭附近所有的火源，并移开附近的易燃物质。若是少量溶剂（几毫升）着火，可任其烧完。小火可用石棉布或湿布以及砂土盖熄。火较大时,应根据具体情况采取下列灭火器材：二氧化碳灭火器：是有机实验室中最常用的一种灭火器，用以扑灭有机物及电器设
17、备的着火。它的钢筒内装有压缩的液态二氧化碳。使用时打开开关，一手提灭火器，一手握在喷出二氧化碳的喇叭筒的把手上。若握在喇叭筒上，因喷出时压力骤然降低，温度也骤降，易冻伤手。泡沫灭火器：一般来说，因后处理比较麻烦，非大火通常不用。内装分别含有发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液。使用时颠倒筒身，两种溶液即反应生成硫酸氢钠、氢氧化铝以及大量二氧化碳。灭火器筒内压力突然增大，大量二氧化碳泡沫喷出。四氯化碳灭火器：用以扑灭电器内或电器附近的火，但不能在狭小或通风不良的实验室中应用，因为四氯化碳在高温时生成剧毒的光气；此外，四氯化碳和金属钠接触也要发生爆炸。使用时只需连续抽动唧筒，四氯化碳即会由喷嘴喷出。无
18、论用何种灭火器，都应从火的四周开始向中心扑灭。油浴和有机溶剂着火时绝对不能用水浇，因为这样反而会使火焰蔓延开来。若衣服着火，不要奔跑，应该用厚的外衣包裹使之熄灭。较严重的应躺在地上（以免火焰烧向头部）用防火毯紧紧包住，直至火熄灭，或打开附近的自来水开关用水冲淋熄灭。烧伤严重者应急送医疗单位。2割伤：取出伤口中的玻璃或固体物，用蒸馏水洗后，涂以碘酒，消毒砂布包扎，防止化学药品感染，并定期换药。大伤口则应先按紧主血管防止大量出血，急送医疗单位。3烫伤：轻伤涂些鞣酸油膏或香油，重伤涂以烫伤油膏后送医疗单位。4试剂灼伤：酸灼伤：立即用大量水洗，再用3-5的碳酸氢钠溶液洗，最后再用水洗。严重时要消毒，擦
19、干后涂些烫伤药膏，或急救后送医疗单位。碱灼伤：立即用大量水洗，再以1-硼酸溶液洗，最后用水洗。严重时同上处理。溴灼伤：立即用大量水洗，再用酒精擦至无溴液，然后涂上鱼肝油软膏。钠灼伤：可见的小块用镊子移去，其余处理与碱灼伤相同。5中毒：溅入口中尚未咽下者应立即吐出，并用大量水冲洗口腔。已经吞下，应根据毒物性质给以解毒剂，并立即送医疗单位。腐蚀性毒物：对于强酸，先饮大量水，然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白；对于强碱，也应先饮大量水，然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。无论酸或碱中毒都要再给以牛奶灌注，不要吃呕吐剂。刺激剂及神经性毒物：先用牛奶或鸡蛋白使之立即冲淡和缓和，再用一大匙硫酸镁（30克）溶于一杯水中催吐
20、。有时也可用手指伸入喉部催吐，然后立即送医疗单位。吸入气体中毒者，先将中毒者移至室外，解开衣领及钮扣。吸入少量氯气或溴时，可用碳酸氢钠漱口。实验室应配备急救箱，里面应有以下物品：（1） 绷带、纱布、棉花、橡皮膏、创可贴、医用镊子、剪刀等。（2）凡士林、玉树油或鞣酸油膏、烫伤油膏及消毒剂等。（3） 醋酸溶液（2%）、硼酸溶液（1%）、碳酸氢钠溶液（1%）、酒精、甘油等。1.5.3 有机化学品的毒性及化学废弃物排放常见的化学品对人体的健康或多或少是有害的，即使那些有香味的化合物接触或进入人体内过多也会产生有害的影响。一些含氮和绸环化合物毒性很大，即使吸入少量也可能致死。有些化学品长期接触甚至接触几
21、分钟都有诱致肿瘤的可能。世界各国和国际组织已公布了批毒性大的物质或禁用化合物的名单。而有些严重致癌物质没有列入名单。一些结果简单、缺少活性基团的化合物也不一定是安全的。因此，应该保持一个安全的实验环境，尽可能减少暴露到有机化合物蒸气中的机会，就是有香气的化合物也不要闻得过多。劳动卫生部门已经制定了工业生产环境允许的化学物质极限安全值（TLV），本书的附录（ ）“关于有毒化学药品的知识”摘录一些常见化合物的TLV。有些公共安全和健康管理机构（OSHA）还制定了实验室环境的安全、健康标准。做实验前必须阅读这些资料。一些化学试剂供应商开始对供应的化学试剂提供“物质安全性数据卡片”（MSDS）。MSD
22、S包括物理常数，燃烧爆炸性、化学反应性、泄漏处理方法、危害健康信息、毒性数据及保存等知识，做实验前应该尽可能阅读所使用试剂的MSDS。实验结束后，需要清理、排放实验产生的废化学品。尽管还没有统一的实验废化学品排放标准，从保护环境出发，有机化学实验室产生的废化学品应该分类回收，统一处理排放。进入下水道的化学品必须是无毒的、水溶性（3%）的、生物可降解的、不燃烧的，一次排放量的废化学品不多于100g并溶于大量水中。1.6 试剂及药品使用规则常用化学试剂根据纯度的不同分不同的规格，目前常用的试剂一般分为四个级别，见表1-2所示。级别名称代号瓶标颜色使用范围一级优级纯GR绿色痕量分析和科学研究二级分析
23、纯AR红色一般定性定量分析实验三级化学纯CR蓝色使用于一般的化学制备和教学实验四级实验试剂LR棕色或其他颜色一般的化学实验辅助试剂除上述一般试剂外，还有一些特殊要求的试剂，如指示剂、生化试剂和超纯试剂（如电子纯、光谱纯、色谱纯）等，这些都会在瓶标上注明，使用时请注意。表1-2列出了试剂的规格与适用范围供选用试剂时参考。因不同规格的试剂其价格相差很大，选用时注意节约，防止超级使用造成浪费。若能达到应有的实验效果，应尽量采用级别较低的试剂。化学试剂中的部分试剂具有易燃、易爆腐蚀性或毒性等特性，化学试剂除使用时注意安全和按操作规程操作外，保管时也要注意安全，要防火、防水、防挥发、防爆光和防变质。化学
24、试剂的保存，应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等个不相同的特点，采用不同的保管方法。1一般单质和无机盐类的固体，应放在试剂柜内，无机试剂要与有机试剂分开存放。危险性试剂应严格管理，必须分类隔开放置，不能混放在一起。2易燃液体：主要是有机溶剂、极易挥发成气体，遇明火即燃烧。实验中常用的有苯、乙醇、乙醚和丙酮等，应单独存放，要注意阴凉通风，特别要注意远离火源。3易燃固体：无机物中如硫磺、红磷、镁粉和铝粉等，着火点都很低，也应注意单独存放。存放应通风、干燥。白磷在空气中可自燃，应保存在水里，并放于避光阴凉处。4语水燃烧的物品：金属锂、钠、钾、电石和锌粉等，可与水剧烈反应，放出可燃性气体。锂要用
25、石蜡密封，钠和钾应保存在煤油中，电石和锌粉等应放在干燥处。5强氧化性：氯酸钾、硝酸盐、过氧化物、高锰酸盐和重铬酸盐等都具有强氧化性，当受热、撞击或混入还原性物质时，就可能引起爆炸。保存这类物质，一定不能与还原性物质或可燃物放在一起，应存放在阴凉通风处。6见光分解的试剂：如硝酸银、高锰酸钾等；与空气接触易氧化的试剂：如氯化亚锡、硫酸亚铁等，都应存于棕色瓶中，并放在阴暗避光处。7容易侵蚀玻璃的试剂：如氢氟酸、含氟盐、氢氧化钠等应保存在塑料瓶内。8剧毒试剂：如氰化钾、三氧化二砷（砒霜）、升汞等，应特别注意由专人妥善保管，取用时应严格做好记录，以免发生事故。1.7 实验预习、实验记录和实验报告学生在本
26、课程开始时，必须认真地阅读本书第一部分有机化学实验的一般知识。在进行每个实验时，必须做好预习、实验记录和实验报告。一、实验预习为了使实验能够达到预期的效果，在实验之前要做好充分的预习和准备。每个学生都必须准备一本实验记录本，并编上页码，不能用活页本或零星纸张代替。不准撕下记录本的任何一页。如果写错了，可以用笔勾掉，但不得涂抹或用橡皮擦掉。文字要简练明确，书写整齐，字迹清楚。写好实验记录本是从事科学实验的一项重要训练。以制备实验为例预习提纲包括以下内容：（1）实验目的。（2）主反应和重要副反应的反应方程式。（3）原料、产物和副产物的物理常数；原料用量（单位：g，ml，mol），计算理论产量。（4
27、）正确而清楚地画出装置图。（5）用图表形式表示实验步骤，特别注意本实验的关键事项和实验安全。试剂的过量百分数、理论产量和产率的计算在进行一个合成实验时，通常并不是完全按照反应方程式所要求的比例投入各原料，而是增加某原料的用量。究竟过量使用哪一种物质，则要根据其价格是否廉价，反应完成后是否容易去除或回收，能否引起副反应等情况来决定。在计算时，首先要根据反应方程式找出哪一种原料的相对用量少，以它为基准计算其他原料的过量百分数。产物的理论产量是假定这个作为基准的原料全部转变为产物时所得到的产量。由于有机反应常常不能进行完全，有副反应，以及操作中的损失，产物的实际产量总比理论产量低。通常将实验产量与理论产量的百分比称为产率。产率的高低是评价一个实验方法以及考核实验者的一个重要指标。
