1、TEM操作规范DOCTEM 操作程序 （笔记）1. 检查仪器是否运行正常1 查看仪器控制面板上的指示灯（正常情况为On灯灭，Off、Vac和HT灯亮）。2 查看样品台的指示灯（正常情况指示灯不亮）。3 检查空调、冷却水机、空气压缩机、不间断电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保其正常运行。4 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投影室视窗）是否有损坏。5 检查仪器使用日志。二、登陆用户界面（User Interface）1. 在登陆界面输入用户名和密码（直接进入，现在没设）。2. 启动主程序Tecnai User Interface（一般是开启状态）。3. 再次检查仪器是否处于正常状况。1 确
2、认Column Valves Closed按钮处于关闭状态（黄色）。2 查看真空和高压值是否正常：真空：在Tecnai User Interface软件中，在SetupVacuum控制面板中：Gun(1), Column(6), Camera(30-32)的压力指示条都应该是绿色的才为正常。高压：在TecnaiUser Interface软件中，在SetupHighTension控制面板中：在正常情况下，High Tension指示条为黄色，高压指示值为200kV（高压平时一直加到200kV）。FEG Control控制面板中，Operate是黄色的（灯丝开启状态）。3 查看样品台位置是否正常
3、。20061. Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真空值必须为1，Column值必须为6，camera值小于40。2. 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不得进行实验。3. High Tention必须为黄色，数值为200kV。4. FEG中Operate必须为黄色。5. 无报警符号出现。6. 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零。三、装液氮1. 将投影室视窗用挡板挡住。2. 戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中（不要装满），慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。3. 将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。4. 往能谱罐中加满液氮（一般不用此
4、操作）。1. 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。2. 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。3. 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11：30，14：30，17：30，21：00。4. 装好液氮后，等上30分钟左右，保证冷阱充分作用样品室，这样进样后的真空度会很快降低。四、装样品将待测样品装入样品杆，样品正面需朝下。样品杆有两种类型：单倾：只能在A方向倾转；双倾：在A，B两个方向都能倾转（我们的双倾是Be双倾，做ED
5、AX时可以直接去Be）如不需倾转样品，请选择单倾样品杆。单倾样品杆1. 选择单倾样品杆，取下前端套筒。2. 检查样品杆尖端以及夹具是清洁干燥的。3. 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。4. 将（套管支持架上其中一个孔中的）工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到最大可能的角度。5. 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹槽处。6. 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。7. 将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。双倾样品杆1. 选择双倾样品杆，取下前端套筒。2. 检查样品杆O圈是清洁干燥的。3.
6、 保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。4. 用六角棒将样品固定螺母旋下，并取出垫圈（垫圈可以不用）。5. 将样品正面朝下，放在样品杆O圈内，并确保样品保持在正确位置。6. 小心的将垫圈放在样品上，然后用六角棒将固定螺母旋上。7. 将样品杆旋转180o，轻敲套管，确保样品不会掉落。1. 样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小心操作，动作要轻，不要野蛮操作；绝对不能用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。2. 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。3. 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易损坏样品杆。4. 装
7、好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不会掉落。5. 装卸样品所用工具在使用后需及时放回原位。6. 制备好的样品要等充分晾干后再装入电镜。7. 样品杆如果时间长了，需要清洁：用酒精棉轻轻擦拭样品杆O圈至样品杆顶端，对杆中部的O圈可以取下进行清洁，安装时涂抹少许真空酯。五、进样1. 再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如果不为零，点击Holder进行归零。2. 确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击Holder，这时红灯就会熄灭）。3. 手拿样品杆，将限位突针对准Close标线（约5点钟方向），沿轴线平行将样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品预抽室开始预抽，样品台的红
8、灯亮，预抽开始。4. 此时，样品杆不能旋转。若样品杆能够旋转，说明样品杆没有进到位，应慢慢把样品杆向左、右稍微转动直到完全进到位。5. 此时在User Interface 界面中，Turbo On按钮变为橙色， Column Valves Closed 不可点击，Vacuum Overview中显示出预抽时间。6. 如果是单倾杆，选择Single tilt样品杆类型，点击回车符确认；若是双倾杆，则在Tecnai User Interface软件中需要选择Double tilt样品杆类型并确认，然后连接B方向倾转控制电缆并确认。7. 大约3分钟以后，预抽时间结束后，样品台红灯熄灭，就可以进样（注
9、意预抽结束后20s内必须插入样品杆）。8. 手握样品杆末端，绕轴逆时针旋转样品杆120o，将样品杆的销钉对准样品台的圆孔。9. 然后必须握紧样品杆末端（此时真空对样品杆有较强的吸力作用），使样品杆在真空吸力作用下慢慢滑入电镜，要送到底（要轻拿轻送，不要用力扭转，避免样品杆撞击样品台，装好后轻敲样品杆后座，确保到位）。进样同时注意观察真空值（本机一般不会降到10以下）1. 如果进样过程红灯一直亮着，并且不出现单倾和双倾杆选项，则需要在Search的Stage右拉菜单的Setting中点击Enabled，让样品室重置，直到红灯熄灭和Enabled黄灯灭。2. 如果对样品杆或全自动样品台的任何手动操
10、作需要相当的力，则表明某些地方出了问题。永远不需要使过大的力来操作，否则将导致样品杆或全自动样品台的损坏。3. 一旦样品杆完全进入，小心地用一个手指轻敲几下样品杆的帽帮助样品杆嵌入位置从而提高其稳定性。4. 样品台的红灯亮起的时候不能够进样，必须等红灯熄灭后才能操作。5. 如果在进样的过程中，发现column的真空值突然变为99，说明真空被破坏。6. 注意进样口下面的小拨阀，如果是上拨，则只能装单倾杆，并且不会出现单双倾的选择，如果是下拨，则单双倾都可以用。（一般拨下来）六、启动场发射枪电流（一直是开启状态）开始操作之前，在TecnaiUser Interface软件Setup中，确定FEG
11、Control的Operate钮为黄色（灯丝一直出于启动状态）。Extraction=3950V，FEG Emission=78A（随使用上升）七、启动软件1. 在电脑快速启动栏中，有三个图标分别为Tecnai User Interface、DigitalMicrograph、Tem Imaging & Analysis。2. Tecnai User Interface为主程序，通常已经启动。3. DigitalMicrograph为拍摄软件（配合Gatan的CCD相机）进行形貌观测时必须打开此软件。4. Tem Imaging & Analysis为图片编辑软件，不做EDX时可以不用。八、图
12、片的保存设置1. 点击Digital Micrograph 窗口中的图标12. 在Save Numbered（图标2）中点击Browse（图标3）选择目录3. 将Next Index（图标4）中的序号改为1，点击OK。4. 分别点击Image Info（图标5）、Global Info（图标7）修改文件名称。九、开启阀门1. 等待系统真空Column真空值小于20，可开启阀门。2. 开启阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，使其变灰。此时Status显示Ready。3. 若在软件右下方，选择Vacuum Overview视窗，可以发现，该操作可以使V7和V4阀门同时开启, 它们
13、分别是隔离镜筒与电子枪及镜筒与照相室。1. Column真空没有到规定的数值（20以下）时，打开Col. Valves将使电子枪的真空急剧恶化，从而损坏灯丝寿命。2. 如果不幸破坏了体系的真空，等到离子泵停止后，重新启动真空。3. 阀门打开之后，就可以在投影室视窗中看到光斑。4. 如果没有看到光斑，可以按顺序进行如下操作找到光斑：1 将放大倍数（Magnification）缩小至5200x。2 将光路（Intensity）发散。3 移动样品。十、设置共心高度1. 移动轨迹球找到样品观察区域。2. 在10kx以上的放大倍数下（1850x）。3. 按右操作面板上的Eucentric Focus按钮
14、（保证样品中心轴位置不变）。4. 调节Intensity(逆时针聚光，顺时针散光)，使光斑汇聚到屏幕中心一点，调Z-axis使影象聚焦到衬度最小（即中心光斑点没有光晕，一般情况此操作使Z轴数值为负值）。1. 点Eucentric Focus和调节Z-axis一般是相继进行，如果中间调节了Focus，则需要重新做两者。2. 一般在调光的最开始进行共心高度调节，只需做一次，后面不用做，即使高倍下时Z仍有晕，可以通过调节focus调好。十一、调节聚光镜像散和光阑1. 用Intensity调节光强度。2. 若发现光斑不是同心收缩（即光斑不圆），则需要调节聚光镜像散。3. 点-按钮，使之变为黄色。4.
15、用多功能键（MF）将光斑调圆。5. 调好后点击None确定。6. 若发现光斑不是沿中心发散，需要调节聚光镜光阑。7. 分别调节镜筒的Cond. 2上的两个螺圈，使光斑沿中心扩散。1. 聚光镜像散和光阑要配合调节，并且是在10kx倍（SA级别）下调节的。2. 在Stigmator下，存有调好的不同Spot Size(1,2,3)的聚光镜位置，一般不用重新调，选择即可。3. 如果发现光斑不是沿中心发散，可以单独调节聚光镜光阑。十二、调节Rotation Center1. 调节Mag.将放大倍数增至SA125kx。2. 调节Intensity，将光散开铺满整屏，调出小屏，调Focus，将样品图像调节
16、到比较清楚。3. 在UI界面点-4. 调节（MF），使小屏的图像不晃动，仅仅是心脏似的收缩5. 调整好后点十三、调节物镜像散1. 拍摄高分辨像时，需要调节物镜像散。2. 在样品的附近选择一块非晶区域，Mag.放大倍数调到SA250kx以上。3. 打开小屏，调Focus，能够看到图像。4. 调节Intensity，使屏亮度screen40nA（必须是打开小屏时的值）。5. 打开CCD（camera中的Start），收起屏幕（R1），在电脑屏上看到图像。6. CCD有两种采图模式（Focus和Search），在Search模式下，按键并点图上的虚方框，在图像上选择一个正方形区域。7. 打开下的-或
17、。8. 调Focus，使FFT中的非晶环的圆环消失（光晕全白，正焦状态）。这时稍稍逆时针转一点儿，调到欠焦状态，出现非晶圆环。9. 点-按钮，使之变为黄色。10. 调节Mul. X和Y（多功能钮），将FFT中的非晶圆环调圆。11. 调好后点击None确定。1. 这是消物镜像散的一种快捷方式，但精度不是很高。比较传统的方式是直接观察非晶图像（通过荧光屏小屏幕或CCD相机），把欠焦或过焦时非晶图像中的方向性调没，变成各向同性，同时正焦时图像衬度最小。这种方法精度较高。2. 如果CCD的亮度不够，一是调节screen亮度，关闭camera，抬起屏调节，二是调大Exposure time曝光时间。3.
18、 当样品不需要放大到很大倍数（如10万倍以下）时，如果图像清晰，可以不用调节Rotation Center和物镜像散。十四、形貌观察及照片获得（非HRTEM）1. 用轨迹球选择样品感兴趣的区域。2. 用Mag.旋钮选择合适的放大倍数，并将光发散至满屏。3. 用Focus按钮选择合适的步长。4. 粗调至样品衬度最小。5. 按R1，将大荧光屏抬起。6. 点击Search进行图像扫描。7. 细调Focus，至最佳聚焦值。8. 看camera控制栏下面颜色条是否在绿区，如果没到，调大screen和曝光时间。9. 点击Acquire进行拍照，拍照结束后点stop camera。10. 保存图片：CCD图
19、像可以存储为*.dm3的原始格式（只有Digital Micrograph软件才能打开和处理）和*.tif等格式（适用于普通图像处理软件）。具体方法：File Save As *.dm3File Save Display As *.tif，*.gif，*.jpeg等。1. 用轨迹球找样品时，若听到报警声，同时屏幕显示Out of Range，表明样品处于边界位置，需往相反方向移动。2. 由于高分辨像对样品的稳定性要求较高，所以若需要拍摄高分辨像需要让样品稳定，一般需要稳定半个小时以上。3. 在search中的stage可以添加当前位置坐标，并能够随时调用。1 由于这种定位功能的偏差在几百个纳米
20、，因此，这种方法不适合在太高倍数下使用。2 若样品的位置处于边界，请不要存储和调用，因为这有可能使样品在移动的过程中卡住，具有一定的危险性。关于Focus旋钮1. focus钮包含两个旋钮，下面的旋钮控制focus step，focus step的数值小为细调，大为粗调。一般形貌拍摄选择step 2为细调，step 3为粗调。该数值能够在软件的正下方观察到。2. focus钮上面的旋钮控制Defocus，顺时针旋转旋钮Defocus值增大，逆时针Defocus值减小。3. Defocus值增大，图像趋于过焦（样品边缘产生黑边）；减小，图像趋于欠焦（样品边缘产生亮边）。4. 最佳聚焦点：图像略微
21、欠焦。使用CCD相机注意：1. 抬起荧光屏之前电子束一定要散开到至少与荧光屏一样大，小屏打开的screen40nA。2. 使用CCD观察图像过程中，如需改变放大倍数，必须先将荧光屏放下，调好后再抬屏观察（防止改变倍数过程中电子束会聚或偏移）。3. 拍摄衍射图片时，一定要小心再小心，screen0.3-0.9nA，曝光时间0.5以下。4. 拍照前必须关闭所有照明灯、关门，保持房间黑暗。拍照过程中保持安静，不要说话和走动，不要晃动操作桌面。十五、结束操作1. 实验完毕，先将放大倍数缩小至5200X以下，并将光发散。2. 关闭阀门：点击Col. Valves Closed 按钮，按钮由灰变黄。此时S
22、tatus显示COL. VALVES。3. 样品杆回位：点击-右拉菜单-下的Reset Holder进行样品杆归零,此时stage中的蓝色十字位于圆盘中心位置。 Holder Reset必须在阀门关闭后才能进行。 操作前必须确定A、B值为零。 操作后必须确定X、Y、Z、A、B为零。 若Holder Reset前，样品位置（蓝色十字）的位置超出圆盘，请先用轨迹球将十字移进圆盘再进行Holder。 Holder完成后，若发现样品台的红灯是亮的，则需要再点击一次Holder。十六、取出样品杆1. 在确认阀门已经关闭，样品台已经归零之后，可以拔出样品杆。2. 若发现样品台的红灯亮起，不能拔样品杆。3.
23、 顺着轴向外拔出样品杆到有阻力为止（注意力度不要太大）4. 绕轴顺时针转到头，约120o。5. 顺着轴保持水平地将从样品台中拔出样品杆（手拖住样品杆的后杆部，勿使样品杆前端在彻底拔除时撞到样品室），如是双倾杆，则需先拔掉电缆插头。1. 务必确认阀门已经关闭，样品台已经归零，且样品台的红灯不亮。2. 拔样品杆的顺序为“拔转拔”，每一步操作必须到位，如果在拔的过程中同时进行转动，很容易导致漏气。3. 样品杆属于仪器精密部件，使用时请小心，所有操作均不必使用特别大的力气。4. 两个“拔”的过程务必确认出力的方向与样品杆方向平行。否则很容易将样品杆和样品台损坏。十七、卸载样品1. 将样品杆放入样品架中
24、，取出前端套管。2. 在杆前端下面放置表皿，（单倾杆）用工具将样品夹小心地抬起至最大角度；将样品杆旋转180o，使铜网掉落下来。（双倾杆）用六角螺棒将上部螺母旋下，将样品杆旋转180o，使垫片和铜网掉落下来。3. 若不测试，则用工具将样品夹小心放下，套上套管，将工具放回支架固定。4. 若需要继续测试，可按照装样品的步骤，装入下一个样品进行观测。十八、真空低温（Cryo Cycle）1. 该步骤必须在测试完成，并取出样品杆后才能进行。2. 将杜瓦瓶从支架上取出3. 点击setupVacuum（Expert）的右拉菜单4. 点击Cryo菜单中的Cryo Cycle按钮。5. 此时，按钮由灰色变为黄
25、色，Remaining Time显示372 Min，表明真空低温开始工作。二十二、数据转化和输出1. 关闭所有的图片。2. 在DigitalMicrograph软件中选择FileBatch Convert3. 选择文件所在的目录，点击OK，进行数据转化。4. 等待Convert Progress窗口中显示“OK”时，数据转化完成。5. 用户可以在外接电脑上，根据提示，登陆服务器，将实验数据拷贝出来。6. 为防止服务器中毒，禁止向服务器传输文件，使用U盘拷贝数据前，请在别的电脑上进行杀毒。7. 未经允许，不得删除服务器内的任何一个文件。二十三、实验记录填写仪器日常运行记录表1. Intensit
26、y钮：顺时针扩散，逆时针汇聚2. Focus钮：顺时针过焦，逆时针欠焦3. spot size越大，束斑越弱，一般TEM的束斑值为1-3，ED的束斑为6-74. focus size越大，粗调，越小，细调。5. 一般光阑的选择：一级聚光镜-4（一般不动）；二级聚光镜-3（TEM）2（EDX/STEM）；物镜和选取光阑随时可调。6. 养成好习惯：CCD开启前，确定screen亮度、曝光时间等；CCD开启后，不要再调Intensity和Mag.，要先把CCD关闭再调两者。MAG 放大倍数Current density 束斑电子密度Exp time 曝光时间Specimen 样品位置，尽量让X Y接近0，但在+/- 100均可以。Brightness 束斑大小（旧：condenser）Shift 光斑平移（旧：Aignment-trans）Spot size 14 或 15 合轴（旧：13 合轴）Object focus 物镜聚焦
