1、食品检验中常用玻璃器皿及仪器的使用食品检验中常用玻璃器皿及仪器的使用1、常用玻璃器皿的使用容量瓶容量瓶是细颈梨形平底玻璃瓶，由无色或棕色玻璃制成。带有磨口玻璃塞，颈上有一刻度线。容量瓶均为量入式，颈上应标有“In”字样。准确度级别分为A级和B级，国家规定的容量允差见下表：常用容量瓶的容量允差标称容量/ mL10255010020025050010002000容量允差/ mLA0.020.030.050.100.150.150.250.400.60B0.040.050.200.200.300.300.500.801.20容量瓶的容量定义为：在20时，充满至刻度线所容纳水的体积，以毫升计。通常采用
2、下述方法规定弯月面：调节液面使刻度线的上边缘与弯月面的最低点水平相切，视线应在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某种物质分成若干等份。使用容量瓶时应注意以下几点：检查瓶口是否漏水：加水至刻度线，盖上瓶塞，颠倒10次（每次颠倒过程中要停留在倒置状态10秒）以后不应有水渗出（可用滤纸片检查）；将瓶塞旋转180再检查一次。合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起，以防摔碎或与其他瓶塞混淆。用铬酸洗液清洗内壁，然后用自来水和纯水洗净。用固体物质配制溶液时，应先在烧杯中将固体物质完全溶解，然后再转移至容量瓶中；转移时要使溶液沿搅拌棒
3、流入瓶中，烧杯中的溶液倒尽后，烧杯不要离开搅拌棒，而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅拌棒上提12cm，随后使烧杯离开搅拌棒，这样可避免杯嘴与搅拌棒之间的溶液流到烧杯的外面。再用少量水（或其他溶剂）刷洗烧杯34次，每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅拌棒，按同样的方法移入瓶中。当溶液达到2/3容量时，应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。加水至距离刻度线约1cm处，等待12min，用滴管从距刻度线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与刻度线上边缘水平相切，随机盖紧瓶塞，左手捏住瓶颈上端，食指压住瓶塞，右手三指托住瓶底，将容量瓶颠倒15次以上，每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部，倒置时应
4、水平摇动几周，如此重复操作，可使瓶内溶液充分混匀。右手托瓶时，应尽量减小与瓶身的接触面积，以避免体温对溶液的影响。100mL以下的容量瓶，可不用右手托底，只用一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。对容量瓶材料有腐蚀作用的溶液，尤其是碱性溶液，不能在容量瓶中长久贮存，配好后应转移到其他干燥容器中密闭存放。比重计比重计由玻璃外壳制成，头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其他重金属；中部是胖肚空腔；尾部又称“计杆”，呈细长形，里面附有刻度标记。比重计刻度的刻制是利用各种不同相对密度的液体，制成不同刻度的比重计，是根据阿基米德原理刻制的。比重计常用的种类有普通比重计、波美比重计、糖度比重计和酒精
5、比重计四类。普通比重计：20纯水的1.000，分轻表和重表两类。轻表用于测定相对密度小于1.000的液体，重表用于测定相对密度大于1.000的液体。波美比重计：以波美度（Baume，Be）表示，分轻表和重表两类。其刻度有三种标度。合理标度：15纯水的波美度为0Be。a轻表:10Be=相对密度为0.9351的液体的对应的液位。Be=（145d）145b重表：66Be=相对密度为1.824的浓H2SO4对应的液位。Be=145（145d）美国标度：15.56纯水的波美度为0Be。a轻表:Be=（144.3d）144.3b重表：Be=144.3（144.3d）荷兰标度：12.5纯水的波美度为0Be。
6、a轻表:Be=（144d）144b重表：Be=144（144d）式中d视密度。糖度比重计：又称锤度比重计，以勃力克斯(Brixscale,Bx)表示，20蒸馏水的波美度为0Be。它的刻度表示纯蔗糖的质量百分比。刻度范围为0100%。酒精比重计：是用来测定酒精溶液浓度的一种比重计，它的刻度直接表示溶液内乙醇的体积分数。其规定温度为20，读数范围有：050%、50%100%两种。称量瓶称量瓶是带有磨口塞的玻璃小瓶，用于在分析天平上精确称量基准物质或样品。其规格以外径和瓶高来表示，分为扁形和高形两种，具体见下表。扁形用于测定水分或在烘箱中烘烤基准物，高形用于称量易吸湿的样品。在称量时应盖紧磨口塞，以
7、防止瓶内试样与空气中的水分接触。称 量 瓶 规 格形状容量/mL瓶高/mm直径/mm扁形102535152540303050高形104025205030移液管使用移液管时应注意以下几点：用铬酸洗液将其洗净，使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。移取溶液之前，先用欲移取的溶液刷洗三次。刷洗方法是：吸入溶液至刚入膨大部分，立即用右手食指按住管口（尽量勿使溶液回流，以免稀释），将管横过来，用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端，转动移液管并使溶液布满全管内壁，当溶液流至距上口23cm时，将管直立，使溶液由流液口放出，弃去。移液管的规格及参数标称容量/mL251020255
8、0100容量允差/mLA0.0100.0150.0200.0300.050.08B0.0200.0300.0400.0600.100.16水的流出时间/sA71215252030253530403540B51210251530203525403040用移液管自容量瓶中移取液体时，右手拇指及中指拿住管颈刻度线以上的地方（后面两指依次靠拢中指），将移液管插入容量瓶内液面以下12cm深度。不要插入太深，以免外壁粘带溶液过多；也不要插入太浅，以免溶液下降时吸空。左手拿吸耳球，排除空气后紧按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。当管中液面上升至刻度线以上时，迅速用右手食
9、指堵住管口，用滤纸擦去管尖外部的溶液，将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁，左手拿容量瓶，并使其倾斜约30。稍松手指，用拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢下降，直到调定零点。按紧食指，使溶液不再流出，将移液管移入准备接受溶液的容器中，仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面静止后，再等待15s，然后拿出移液管。注意：在调整零点和排放溶液过程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接触倾斜的器壁，（不要接触下面的溶液）并保持不动，等待15s，流液口内残留的溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出，移液管用完后应放在管架上，不要随便放在实验台上，尤其要防止管颈下端被沾污。吸量管吸
10、量管是分度吸量管的简称，它是带有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管容量的准确度级别分为A级和B级，其产品大致分为以下三类：规定等待时间15s的吸量管，这类吸量管的容量准确度均为A级。其形成为完全流出式，零点在上。它的任一分度线的容量定义为：在20时，从零线排放到该分度线所流出水的体积（mL）。当液面降至该分度线以上几毫米时，应按紧管口停止排液15s，再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时，排液过程中水流不应受到限制，液面降至流液口处静止时，应等待15s，再从受液容器中移走吸量管。不规定等待时间的吸量管，这类产品分为A级和B级，有三种形式：a、完全流出式：零位在上。b、不
11、完全流出式：零位在上。c、完全流出式：全容量在上，这种吸量管可以从欲量取体积的分度线调节零点。不规定等待时间，即一旦确定液面已静止，吸量管即可与接受容器脱离接触。快流速和吹出式吸量管，这类吸量管的容量准确度均为B级。不规定等待时间，其形式为完全流出式，有零位在上和零位在下两种。快流速的产品上标示“快”字，吹出式产品上标示“吹”字。使用吹出式吸量管的全容量时，液面降至流液口静止后随机将最后一滴残留液一次吹出。这两种吸量管流速快、准确度低，适于仪器分析实验中添加试剂，一般不用它加标准溶液。常用吸量管的规格及参数标称总容量/mL分度值/mL容量允差/mL水的流出时间/s分度线宽度/ mm完全流出式不
12、完全流出式快流速和吹出式AB快流速和吹出式有等待时间15S无等待时间无等待时间AABAB0.20.0010.0050.0030.0042725A级0.3B级0.40.50.0050.010.020.0100.01010.010.0080.0150.015484103620.020.0120.0250.02541250.050.0250.0500.050511614510100.10.050.100.10717250.20.100.209151121500.20.100.2017251525吸量管的使用方法与移液管大致相同，这里只强调几点：a、由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2mL以上
13、的固定量溶液时，应尽可能使用移液管。b、使用吸量管时，尽量在最高刻度线处调整零点。c、吸量管的种类较多，要根据所做实验的具体情况，参照上表中的数据，合理地选用吸量管。滴定管滴定管分酸式和碱式两种。酸式滴定管用一玻璃活塞控制液体的流出；碱式滴定管用一段橡胶管里的玻璃珠进行控制，以代替玻璃活塞。碱性溶液应装在碱式滴定管中，其他溶液都使用酸式滴定管。滴定管的使用方法如下：检漏：使用滴定管前应检查其是否漏水，活塞转动是否灵活。若酸式滴定管漏水或活塞转动不灵，就应给活塞重新涂凡士林；若碱式滴定管漏水，则需要更换橡胶管或换个稍大的玻璃珠。涂凡士林的方法：将滴定管平放，取出活塞，用滤纸条将活塞和塞槽擦干净，
14、在活塞粗的一端和塞槽小口端，全圈均匀地涂上一薄层凡士林。为了避免凡士林堵住塞孔，油层要尽量薄，尤其是小孔附近；将活塞插入槽时，活塞孔要与滴定管平行。转动活塞，直至活塞与塞槽接触的地方呈透明状态，即表明凡士林已均匀。洗涤：根据滴定管的沾污情况，采用相应的洗涤方法将它洗净，为了使滴定管中溶液的浓度与原来相同，最后还应该用滴定用的溶液润洗三次（每次溶液用量约为滴定管容积的1/5），润洗液由滴定管下端排出。装液：将溶液加入滴定管时，要注意使下端出口管也充满溶液，特别是碱式滴定管，它下端的橡胶管内的气泡不易被察觉，这样，就会造成读数误差，如果是酸式滴定管，可迅速地旋转活塞，让溶液急骤流出以带走气泡；如果
15、是碱式滴定管，向上弯曲橡胶管，使玻璃尖嘴斜向上方，向一边挤动玻璃珠，使溶液从尖嘴喷出，气泡便随之除去。排除气泡后，继续加入溶液到刻度“0”以上，放出多余的溶液，调整液面在“0.00”刻度处。读数：常用滴定管的容量为50mL，它的刻度分为50大格，每一大格又分为10小格，所以每一大格为1mL，每一小格为0.1mL。读数应读到小数点后两位。注入或放出溶液后应稍等片刻，待附着在内壁的溶液完全流下后再读数。读数时，滴定管必须保持垂直状态，视线必须与液面在同一水平面。对于无色或浅色溶液，读弯月面实线最低点的刻度。为了便于观察和读数，可在滴定管后衬一张读数卡，读数卡是一张黑纸或中间涂有一黑长方形（约3cm
16、1.5cm）的白纸。读数时，将读数卡放在滴定管后，使黑色部分在弯月面下约1cm处，则弯月面反射成黑色，读取此黑色弯月面最低点的刻度即可。若滴定管背后有一条蓝线（或蓝带），无色溶液就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时就读此交点的刻度。对于深色溶液如KMnO4溶液、碘水等，弯月面不易看清，则读液面的最高点。滴定时，最好每次都从0.00mL开始，这样读数方便，且可以消除由于滴定管上下粗细不均匀而带来的误差。滴定：使用酸式滴定管时，必须用左手的拇指、食指及中指控制活塞，旋转活塞的同时稍稍向左扣住，这样可避免把活塞顶松而漏液；使用碱式滴定管时，应该用左手的拇指及食指在玻璃珠所在部位稍偏上处
17、，轻轻地往一边挤压橡胶管，使橡胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出，要能掌握手指用力的轻重来控制缝隙的大小，从而控制溶液的流出速度。滴定时，将滴定管垂直地夹在滴定管架上，下端伸入锥形瓶口约1cm。左手按上述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶的瓶颈，沿同一方向旋转锥形瓶，使溶液混合均匀，不要前后、左右摇动。开始滴定时，无明显变化，溶液流出的速度可以快一些，但必须是成滴而不是成股流下。随后，滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着旋转锥形瓶，颜色很快消失。当接近终点时，颜色消失较慢，这时就应该逐滴加入溶液。每加入一滴后都要摇匀，观察颜色的变化情况，再决定是否还要滴加溶液。最后应控
18、制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴沾下来（这样加入的是半滴溶液），用洗瓶以少量蒸馏水冲洗瓶的内壁，摇匀。如此重复操作，直到颜色变化符合要求为止。滴定完毕后，滴定管尖嘴外不应留有液滴，尖嘴内不应留有气泡。将剩余溶液弃去，依次用自来水、蒸馏水洗涤滴定管，滴定管中装满蒸馏水，罩上滴定管盖，以备下次使用或将滴定管收起。玻璃漏斗玻璃漏斗分为短颈和长颈两种，其规格、尺寸见下表：玻璃漏斗的规格、尺寸规格口径/mm颈长/mm锥体长颈50、60、7515060短颈50、6090、12060长颈漏斗一般用于称量分析，颈的内颈不要太粗，以35mm为宜，以便于在颈内保留水柱。由于水柱的重力吸引，可以加快过滤速度。出口
19、处成45。短颈漏斗用于一般过滤。烧杯烧杯容量为25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。烧杯用于盛放基准物质、配制溶液、溶解样品、沉淀样品与滴定样品等。加热时应置于石棉网上。烧杯、表面皿、玻璃棒应配套使用。用于进行沉淀的烧杯，杯壁不应有划痕，当用烧杯做水浴加热时，应放去离子水，避免在杯壁结垢，破坏透明度。溶解样品搅拌时，注意玻璃棒要垂直搅拌，不要任意碰壁出现划痕。锥形瓶（三角烧瓶）锥形瓶容量为50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等。锥形瓶振荡比较方便，适用于滴定分析，盛放基准物质或待测液，常与表面皿配套使用。使用时应注意：加热至高温时，应注意
20、勿使温度变化过于剧烈；加热时底部应垫石棉网，使其受热均匀。2、常用辅助仪器的使用托盘天平托盘天平（又称台天平、台称）用于粗略的称量，能称准至0.1g. 台天平的横梁架在台天平座上。横梁左右有两个盘子，横梁中部的上面有指针，根据指针在刻度牌摆动的情况，可以看出台天平的平衡状态。使用台天平称量时，可按下列步骤进行：零点调整：使用台天平前常把游码放在游码标尺的刻度零点。托盘中未放物体时，如指针不在刻度零点附近，可用平衡调节螺钉进行调节。称量：称量物不能直接放在天平盘上称量（避免天平盘受腐蚀），应放在称过质量的纸或表面皿上，潮湿或具有腐蚀性的药品则应放在玻璃容器内。天平不能称热的物质。称量物放在左盘，
21、砝码放在右盘。添加砝码时应该从大到小，在添加到游码标尺以内质量时，（例如10g或5g）可移动标尺上的游码，直至指针指示的位置与零点相符（偏差不超过一格），记下砝码质量，此质量即称量物的质量。称量完毕，应把砝码放回盒内，把游码标尺的游码移到刻度零点处，将台天平打扫干净。分析天平分析天平是定量分析中最重要的精密衡量仪器之一。了解分析天平的构造、正确地进行称量，是完成定量分析工作的基本保证。天平称量原理是根据杠杆原理制成的。即；动力动力臂=阻力阻力臂常用的分析天平有普通阻尼天平、机械加码电光天平、单盘天平和微量分析天平等。目前我国常用分析天平的型号、规格见下表：国产分析天平的型号与规格名称型号最大载
22、重/g感量/mg微量天平TG332A200.01摆动分析天平TG528A2000.4阻尼分析天平TG528B2000.4全机械加码电光天平TG328A2000.1半机械加码电光天平TG328B2000.1单盘全机械减码电光天平TG42912000.1分析天平灵敏度的测定分析天平的灵敏度：天平的灵敏度（E）通常是指在天平的一个盘上增加1mg质量所引起的指针偏转程度。指针偏转程度愈大，天平的灵敏度越高。灵敏度的单位为分度/mg。在实际工作中，常用灵敏度的倒数来表示天平的灵敏程度，即S=1/ES为天平的分度值，也称感量，单位为mg/分度。因此，分度值是使天平的平衡位置产生一个分度变化时所需要的质量（
23、单位为mg）。可见，分度值越小的天平，其灵敏度越高。例如：某电光天平的灵敏度为10分度/mg，则该天平的分度值为S=1/（10分度/mg）=0.1mg/分度天平的灵敏度与下列因素有关：a、天平横梁及指针的质量越重，天平的灵敏度越低；b、天平的臂长越长，灵敏度应该越高，但臂长太长，横梁质量增加，灵敏度反而降低；c、天平梁的支点与重心的距离d越短，灵敏度越高。由于同一天平的臂长和质量都是固定的，通常只能改变天平横梁支点与重心间的距离来调整天平的灵敏度。天平的灵敏度太低，达不到称准至0.10.2mg的目的；但并非越灵敏越好，因为若太灵敏，则较难达到平衡，不便于称量。这种情况下，适当升降重心螺钉，调整
24、天平横梁支点与重心间的距离的大小。重心螺钉上移，天平横梁支点与重心间的距离减小，可提高灵敏度；反之下降可降低灵敏度。天平的灵敏度在很大程度上还取决于三个玛瑙刀口的质量，若刀口锋利，天平摆动时刀口摩擦小，灵敏度也高；若刀口缺损，不论如何移动重心螺钉，也不能显著提高其灵敏度。因此，在使用天平时，应该特别注意保护天平的刀口，勿使其损伤。在加减物体和砝码时，必须利用旋转控制升降枢，把天平横梁托起，使玛瑙刀和刀承分开。天平灵敏度的测定：a、零点的测定与调整：电光天平指针的微分标牌上正负各有100等分刻度。电光天平的零点系指天平空载时，微分标牌的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。接通电源，启动天
25、平后，若“0”刻度与标线不重合，当位差较小时，可拨动天平箱底板下的扳手，挪动投影屏的位置使其重合；当位差较大时，先调节平衡螺钉，再借助扳手使其重合。b、零点的测定与调解：电光天平须在投影屏上直接读出10mg以下的质量，所以必须在使用前调节其灵敏度，使每一分度恰为0.1mg。为此，先调节零点，然后在天平的右盘上放一个校准过的10mg片码或圈码，启动天平，标尺应移至（1002）分度范围内，则分度值为10mg/（100分度）=0.1mg/分度。通过由光学系统放大的分度数，可直接读出10mg以下的质量，并准确至0.1mg。因此，此种天平一般称为“万分之一”分析天平。如果标尺移动的分度数超出1002的范
26、围，则应调节其灵敏度，使之符合要求。当载重时，天平的灵敏度随载重的增加而减小。称量的一般程序a、取下天平罩，最好放在天平左后方台面上。b、操作者面对天平端坐，记录本放在胸前台面上，所称物品和接受称量物的容器放在天平右侧（若为半自动电光天平，则上述物品应放在天平左侧，砝码盒放在天平右侧，以下操作中左右方向亦应调整）。c、称量前的检查和调整：检查天平各部件是否齐全，天平是否水平，如不水平应调节至水平状态。检查底板、称盘是否清洁，有灰尘可用毛刷刷净。再检查横梁、吊耳、称盘的安装位置是否正确，砝码是否到位。d、按前述方法调节零点。e、试重：将被称物品放入右盘并关好侧门，估计被称物体的大致质量，加上稍大
27、于被称物体质量的砝码，开始试重（初学者也可以先用托盘天平粗称，但所用托盘天平的称盘必须预先处理干净）。在试重过程中，为了尽快达到平衡，选取砝码应遵循“由大到小，中间截取，逐级试验”的原则；试加砝码时应半开天平。这样，就能迅速判断左右两盘孰轻孰重。f、读数与记录：称量的数据应立即用钢笔或圆珠笔记录在原始数据记录本上，不能用钢笔书写，也不能记录在零星纸片上或其他物品上。g、称量结束后应使天平恢复原状。取出被称物体，将各个砝码指数盘转回零位；检查天平零点变动情况（如果超过2小格，则应重称）。切断电源，罩好天平，填好“天平使用登记本”，放回坐凳，方可离开天平室。称量方法及操作直接称量法：对某些在空气中
28、没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可以用直接称量法称样。即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而干燥的表面皿或硫酸纸上，一次称取一定质量的试样，然后将试样全部转移到接受容器中。指定质量称样法：指定质量称样法也称固定质量称样法，在分析检验中，当需要用直接称量法配制指定浓度的标准溶液时，常常用指定质量称样法来称取基准物质。此法只能用来称取不易吸湿的、在空气中稳定的粉末状物质。具体方法如下：a、调节天平的零点，用金属镊子将清洁干燥的深凹形小表面皿（通常直径为6cm），或扁形称量瓶放在右盘上，在左边加入等重的砝码使其达到平衡。b、在左边加入约等于所称试样质量的砝码（一般准确至10mg即可），然后用小
29、牛角勺逐渐加入试样，半开天平进行试重。直到所加试样质量只比所加砝码质量差很小时（小于10mg），便可以进行下一步。c、开启天平，小心地以右手持盛有试样的牛角勺，伸向表面皿中心部位上方约23 cm处，用右手拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，以食指轻弹（最好是摩擦）牛角勺柄，让勺里的试样以非常缓慢的速度抖入表面皿。这时眼睛既要注意牛角勺，同时也要注视着微分标牌投影屏，待微分标牌正好移动到所需要的刻度时（允许波动范围0.1mg），立即停止抖入试样。此操作步骤必须十分仔细，操作时应注意：第一、开启天平加试样时，切忌抖入过多试样，否则会使天平突然失去平衡。第二、若不慎多加了试样，只能关闭升降枢用牛角勺取出多余
30、的试样，再重复上述操作直到合乎要求为止。第三、加样或取出牛角勺时，试样绝不能失落在盘上。称好的试样必须定量地由表面皿直接转入接受容器中。若试样为可溶性盐类，沾在表面皿上的少量试样粉末可用蒸馏水吹洗入接受器。差减称量法（递减称量法）：即称取试样的量是由两次称量之差而求得。操作方法如下：a、用手拿住表面皿的边沿，连同放在上面的称量瓶一起从干燥器里取出。用小纸片夹住称量瓶盖柄，打开瓶盖，将多于需要量的试样用牛角勺加入称量瓶，盖上瓶盖。用清洁的纸条叠成约1cm宽的纸带套在称量瓶上（也可戴上纸制的指套或清洁的细沙手套拿取称量瓶），右手拿住纸带尾部，把称量瓶放在天平右盘的正中位置，加上适量砝码使之平衡，称出称量瓶加试样的准确质量m1，（准确到0.1mg）并记录
