1、实验室人才培养和科研立项实验考试重点范围一、实验室常用仪器使用方法及注意事项（例如试管、锥形瓶、广口瓶、量筒、滴定管、温度计、干燥管、干燥器、离心机等）二、实验室安全问题和危险物品使用的注意事项三、基本的实验操作和实验原理（见附录）附录的内容就是从邮箱下载的内容分析化学实验 实验一 酸碱溶液的配制和标定一 、实验原理：浓盐酸容易挥发，氢氧化钠容易吸收空气中的水和二氧化碳，因此不能直接配制盐酸和氢氧化钠标准溶液，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准试剂标定其标准浓度。标定盐酸溶液常使用无水碳酸钠或硼砂基准试剂。碳酸钠易吸收空气中的水分，因此使用前应在180干燥23小时，或在270300（不能超
2、过300）加热1小时，然后置、于干燥器中冷却备用。标定时以甲基橙或甲基红为指示剂。而硼砂含结晶水，当湿度小于39%时，会有明显的风化失水现象。因此使用前应将硼砂保存在相对湿度为60%的恒湿器中。指示剂可选用甲基橙或甲基红。标定氢氧化钠溶液，常选用邻苯二甲酸氢钾、草酸。邻苯二甲酸氢钾易纯制，无结晶水，易于干燥，不吸湿，相相对摩尔质量较大，可降低称量误差，是标定氢氧化钠较理想的基准试剂。选酚酞作指示剂。二 、注意事项 酸式滴定管的操作步骤：检漏、涂凡士林洗涤（洗液，自来水，蒸馏水，润洗）装液、排气泡滴定读数。 注意：不能连续滴定，每次都应以“0”刻度线附近开始滴定（为消除滴定管壁不均匀引起的误差）
3、，读数时要取下。 实验二 乙酰水杨酸含量的测定一 实验原理 乙酰水杨酸分子结构中含有羧基，在水溶液中可离解出氢离子，故可用氢氧化钠标准溶液直接滴定。滴定产物使溶液呈微碱性，应选用酚酞为指示剂。二 注意事项 碱式滴定管的操作步骤：检漏、挪动珠子洗涤（洗液，自来水，蒸馏水，润洗）装液、排气泡滴定读数。1.碱式滴定管在滴定前一定要排气泡，在滴定过程中也要防止气泡的产生。2.滴定过程中应控制温度在10以下，以防止乙酰水杨酸水解而消耗过多的氢氧化钠使分析结果偏高。3中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂，滴定时不需再加指示剂。实验三 水的总硬度的测定一 实验原理水的总硬度的测定是指测定钙离子和镁离子的总量。水样
4、中含有碳酸氢根离子，为防止在以后加入缓冲液时生成碳酸盐沉淀，而使钙离子的结果偏低，一般先用盐酸使水样酸化并加热，使碳酸氢根离子分解，然后在PH=10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液测定钙离子和镁离子总量。二 注意事项移液管的使用：洗涤（铬酸，自来水，蒸馏水，润洗）取液放液1 向锥形瓶中加入一种物质后，一定要摇匀后再加入后一种物质，以免干扰，并且加的次序不能随意更换。2 为了消除水样中铝离子，铁离子的干扰，可以在酸性条件下假加入三乙醇胺做掩蔽剂。实验四 维生素C含量的测定一 实验原理 用升华法制得的纯碘可以直接用于配制标准溶液。但由于碘在室温下易挥发，影响准确测量，且腐蚀天
5、平，因此配制标准溶液多采用标定法。二 注意事项容量瓶的使用步骤：检漏洗涤（铬酸，自来水，蒸馏水）使用（称量，1/4溶解，定量转移，2/3摇匀，定容摇匀）溶解时用20%30%体积的溶剂，2/3体积时不加盖轻摇，至刻度线附近时改用滴管加，定容后摇匀再加。 无机化学实验实验一 凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量一 实验原理难挥发性非电解质稀溶液的凝固点降低与的摩尔质量浓度成正比。纯溶剂或溶液凝固点的测量常采用过冷法。将纯溶剂逐渐降温至过冷，然后促使其结晶。当晶体生成时，放出的热使系统温度保持相对恒定，直到全部液体凝固后温度才会下降。溶液冷却时，通常是溶剂先逐渐结晶析出，溶液的浓度增大，溶液的凝固点也进
6、一步降低。因此溶液的温度没有一个相对恒定的阶段，可将溶液温度回升的最高温度看作是溶液的凝固点。二 实验步骤1安装仪器 用移液管量取25.00mL蒸馏水，注入干燥大试管中。在分析天平上准确称量1.3g1.4g葡萄糖，倒入盛有25.00mL蒸馏水的大试管中。待葡萄糖全部溶解后，用带有温度计和金属丝搅拌棒的高度，使水银球全部浸入葡萄糖溶液中，然后在大烧杯中装入冰块和水，再放四勺食盐，作为冰水浴。2.测溶液和溶剂的凝固点 上下移动金属丝搅拌棒，使溶液慢慢冷却，注意观察温度计读数，待有固体析出时，停止搅拌，记录温度回升时所达到的最高温度，重复测量两次。溶剂的凝固点的测量方法与溶液的凝固点的测量相同。3.
7、数据处理 求三次试验测量值的平均值，从而计算出葡萄糖的摩尔质量。c=n/V=(m/M)/mo/(p*1000)=1000pw/M 实验二 酸碱解离平衡的沉淀溶解平衡一 实验原理弱酸或弱碱等一类弱电解质在水溶液中是部分解离的，与未解离的弱电解质分子之间处于平衡状态。由于弱电解质具有同离子效应，而缓冲溶液具有抵抗少量强酸、强碱的加入或较小程度的稀释而仍保持其PH基本不变的能力。 在难溶强电解质的饱和溶液中，未溶解的固体与溶解后产生的离子之间存在着多项离子平衡。对于同一类型的难溶强电解质，标准溶度积常数较大的难溶电解质的沉淀可转化为标准溶度积常数的较小难溶电解质的沉淀。二 实验步骤测定溶液的PH同离
8、子效应（1.取2mL0.1mol/L醋酸溶液加入试管中，滴入一滴甲基橙指示剂，观察溶液颜色;2. 取2mL0.1mol/LNH3溶液加入试管中，滴入一滴酚酞指示剂，观察溶液颜色）配制缓冲溶液用20mL吸量管量取溶液，用PH试纸测PH，据PH的变化说明缓冲溶液的性质沉淀的生成和溶解分步沉淀沉淀的转化实验三 醋酸解离常数的测定一 实验原理醋酸是一种弱电解质，在水溶液中仅有少部分发生解离，由于其解离是按1:1反应，所以在一定温度下，若能测定醋酸溶液在醋酸根离子的浓度和醋酸的浓度相等时的PH，即可计算醋酸的解离常数。 可以用滴定曲线法来确定氢氧化钠的体积=终点体积/2时的PH。二 实验步骤1.醋酸溶液
9、的滴定 用移液管移取0.1mol/L醋酸溶液20.00mL于250mL锥形瓶中，加一滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，且30秒不褪色，记下所消耗的氢氧化钠溶液的体积。2.滴定曲线的绘制 用移液管移取0.1mol/L醋酸溶液20.00mL于烧杯中，加入50mL蒸馏水，再加入6.00mL0.1mol/L氢氧化钠溶液，用酸度计测定其PH，继续逐次加入一定体积的氢氧化钠溶液，分别测定其PH，记录数据，绘制曲线。 实验四 氧化还原平衡一 实验原理电对的电极电势越大，则氧化型物质的氧化能力越强，其还原型物质的还原能力越弱，电极电势较大的电对中氧化型物质能氧化电极电势较小的电对
10、中的还原型物质，因此，根据电极电势的相对大小，就可以判断氧化还原反应进行的方向。二 实验步骤电极电势与氧化还原反应酸度对氧化还原反应产物的影响浓度对氧化还原反应程度和方向的影响酸度对氧化还原反应速率的影响温度对氧化还原反应速率的影响实验五 配位化合物一 实验原理配合物一般可分为内界和外界两个部分。中心原子形成配位个体后，其性质就会发生改变。不同的配离子具有不同的稳定常数，对于配体个数相同的配离子，稳定常数越大，配离子就越稳定。螯合物是由中心原子与多基配体形成的具有环状结构的配合物。许多金属离子所形成的螯合物具有特征的颜色，且难溶于水，而易溶于有机溶剂中。二 实验步骤配离子的生成和配合物的组成配
11、离子稳定性的比较配位平衡的移动螯合物的生成有机化学实验操作基础知识试验一：色谱分析基本原理：利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同看，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复吸附或分配，从而使各组分分离。 色谱法可用于分离、纯化和坚定有机化合物的重要方法之一。按分离原理可分为吸附色谱，分配色谱及离子交换色谱等，根据操作条件可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱和气象色谱等。 常用的吸附剂是氧化铝、硅胶等。 用薄层色谱来测定比移值，即荣之最高浓度中心至原点中心的距离与溶剂前沿至原点中心的距离之比。在测定比移值时，常采用标准物与未知物在同一薄板或同一张滤纸上点样比较。 装柱时不能使
12、柱中有裂缝或有气泡。湿法装柱可避免柱中混有气泡。 洗脱过程中应注意不能使液面低于硅胶表面；且应连续不断地加入洗脱剂，并要求保持液面一定高度，使其产生足够的压力提供平稳的流速。在整个操作中不能使吸附柱的表面流干，一旦流干后再加洗脱剂，易使柱中产生气泡和裂缝。应控制流速，一班流速不应太快，否则柱中交换来不及达到平衡，因而影响分离效果；太慢（可用洗耳球加压），会延长整个操作时间，而且又是会因样品在柱上停留的时间过长，而使样品成分有所改变。实验二：重结晶 基本原理：固体物质的溶解度多数随着温度的上升而增大，将有机物在热的溶剂中制成饱和液，趁热过滤以滤去不溶性杂质，滤液冷却后，此时物质通常是以纯净的状态
13、重结晶析出，滤出母液中的杂质而获得较纯净的固体。 一般过程：选择溶剂、溶解、脱色、热滤、结晶、抽气过滤。 实验三：旋光度的测定 实验内容：了解旋光仪的结构及旋光度的测定。步骤：装待测溶液；旋光仪零点的校正；旋光度的测定 实验四：萃取 基本原理：物质能以一定比例在两相之间进行分配，故可将溶解或悬浮于某一相中的物质转入另一相中。 萃取可以从固体或液体混合物中提取所需的物质（提取），也可以用来除去物质中的杂质（洗涤）。 作为萃取用的溶剂必须符合以下条件：与水和被提液都不反应；对杂质很少溶解；有适宜的比重和沸点；性质稳定和毒性小。 从溶液中萃取一般在分液漏斗中进行，而从固体中萃取则用索氏提取器。两个液
14、相之间的分配比例取决于能斯特分配定律，但该方程只有在低浓度下以及溶解物质在两相中的缔合状态相同时才能适用。实验五：折射率的测定 基本原理：折射率是液态化合物的纯度标志，可作为定型鉴定的手段。折射定律。实验内容：阿贝折射仪的使用。注意事项：校准时要先恒温半小时，测定过程中调节明暗分界线的螺钉不允许再动。测定是在滴加样品的时候切勿使滴管尖端直接触及镜面，以防造成刻痕。实验六：蒸馏和沸点的测定 基本原理：蒸馏是分离和纯化液态物质的最重要方法。（注：蒸馏时，测量的沸点不是溶液的沸点而是馏出液的沸点。）实验注意事项：步骤一蒸馏装置的安装时，被蒸馏液体的体积一般占烧瓶体积的1/3至2/3之间，安装的顺序一
15、般先从热源开始，由下而上，由左至右（或由右至左）。整套装置无论从正面还是侧面看都必须在同一平面内。步骤二蒸馏测定沸点漏斗脚应超过蒸馏头支管，加入几粒沸石，温度计水银球上端应该与支管下端在同一水平面上温度一般控制在12滴为宜步骤三拆除装置时应先停止加热，再停止通冷凝水，拆除顺序与装配时相反。实验七：乙酸丁酯的制备 本实验采取什么方法提高产率？乙酸丁酯粗制产品中有哪些杂质？如何去除?试计算反应完全时应分出多少水？化学实验常用仪器的使用方法及注意事项一、一些常用的容器与反应器 试管、锥形瓶、广口瓶等的用途和使用时的注意事项及相关内容。 二、计量仪器 量筒、滴定管、温度计等的使用方法和注意事项及相关内容。 三、干燥仪器 干燥管和干燥器等的使用方法和注意事项及相关内容。五、实验室的一些危险物品的安全问题和使用注意事项六、离心机的使用
