1、届高考化学考前冲刺提分训练综合性实验答案+详解课后总结综合性实验【提分训练】1某同学在做浓硫酸与铜反应的实验过程中，观察到铜片表面变黑，于是对黑色物质的组成进行实验探究。(1)用如图所示装置进行实验1。(加热和夹持仪器已略去)实验1：铜片与浓硫酸反应操作现象加热到120250 铜片表面变黑，有大量气体产生，形成墨绿色浊液继续加热至338 铜片上黑色消失，瓶中出现“白雾”，溶液略带蓝色，瓶底部有较多灰白色沉淀装置B的作用是防止C中溶液倒吸入A中；装置C中盛放的试剂是NaOH溶液。为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，实验操作及现象是冷却后将浊液倒入盛水的小烧杯中，得到蓝色溶液(或冷却后，将
2、上层浓硫酸倒出，向瓶中加入少量水，得到蓝色溶液)。(2)探究实验1中120250 时所得黑色固体的成分。【提出猜想】黑色固体中可能含有CuO、CuS、Cu2S中的一种或几种。【查阅资料】资料1：亚铁氰化钾K4Fe(CN)6是Cu2的灵敏检测剂，向含有Cu2的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀。资料2：CuSCu2S黑色结晶或粉末灰黑色结晶或粉末难溶于稀硫酸；可溶于硝酸；微溶于浓氨水或热的浓盐酸难溶于稀硫酸和浓盐酸；可溶于硝酸；微溶于浓氨水【设计并实施实验】实验2：探究黑色固体中是否含CuO操作现象.取表面附着黑色固体的铜片5片，用清水洗干净，放入盛有10 mL试剂A的小烧杯中，搅拌黑色表
3、层脱落，露出光亮的铜片.取出铜片，待黑色沉淀沉降上层溶液澄清、无色试剂A是一定浓度的稀硫酸。甲认为中溶液无色有可能是Cu2浓度太小，于是补充实验确认了溶液中不含Cu2，补充的实验操作及现象是向上层清液中滴加2滴亚铁氰化钾溶液，没有明显现象(或无红棕色沉淀生成)。实验3：探究黑色固体中是否含CuS、Cu2S操作现象.取实验2中黑色固体少许，加入适量浓氨水，振荡后静置有固体剩余，固液分界线附近的溶液呈浅蓝色.另取实验2中黑色固体少许，加入适量浓盐酸，微热后静置有固体剩余，溶液变成浅绿色【获得结论】由实验2和实验3可得到的结论是：实验1中120250 时所得黑色固体成分：不含CuO，一定含有CuS，
4、可能含有Cu2S。【实验反思】分析实验1中338 时产生现象的原因，同学们认为是较低温度时产生的黑色固体与热的浓硫酸进一步反应造成。已知反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，则黑色固体消失时可能发生的所有反应的化学方程式为CuS4H2SO4(浓) CuSO44SO24H2O，Cu2S6H2SO4(浓) 2CuSO45SO26H2O。解析：(1)反应生成的二氧化硫易溶于水，容易造成倒吸现象，装置B可以防止C中溶液倒吸入A中。二氧化硫会污染空气，装置C中可以用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫以防止空气被污染。硫酸铜溶液显蓝色，为证明A装置中灰白色沉淀的主要成分为硫酸铜，可以将冷却后的浊液倒入盛水的小烧
5、杯中，得到蓝色溶液即可证明。(2)【设计并实施实验】根据CuS、Cu2S的性质可知，二者均难溶于稀硫酸；可溶于硝酸，因此试剂A应该选择稀硫酸。根据题意，亚铁氰化钾K4Fe(CN)6是Cu2的灵敏检测剂，向含有Cu2的溶液中滴加亚铁氰化钾溶液，可以生成红棕色沉淀。因此只要向反应后的溶液中加入亚铁氰化钾即可检验溶液中是否存在Cu2。【获得结论】根据实验2可知，黑色固体中不含CuO；根据实验3可知，加入适量浓氨水，固液分界线附近的溶液呈浅蓝色；加入适量浓盐酸，微热后静置，溶液变成浅绿色，因为CuS微溶于浓氨水或热的浓盐酸，Cu2S难溶于浓盐酸，说明含有CuS，可能含有Cu2S。【实验反思】黑色固体中
6、含有CuS、可能含有Cu2S，反应的含硫产物除无水硫酸铜外还有二氧化硫，CuS、Cu2S与浓硫酸的反应方程式分别为CuS4H2SO4(浓)CuSO44SO24H2O，Cu2S6H2SO4(浓)2CuSO45SO26H2O。2过氧化钙(CaO2)是一种白色晶体，无臭无味，能潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；不溶于醇类、乙醚等，易与酸反应，常用作杀菌剂、防腐剂等。通常利用CaCl2在碱性条件下与H2O2反应制得。某化学兴趣小组在实验室制备CaO2的实验方案和装置示意图(如图1)：已知：CaO2的制备原理：CaCl2H2O22NH3H2O6H2O=CaO28H2O2NH4Cl请回答下列问题：(1)仪器
7、C的名称为恒压滴液漏斗(或恒压分液漏斗)，支管B的作用是平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。(2)加入氨水的作用是CaCl2H2O2 CaO22HCl，加入氨水与盐酸发生中和反应，使该可逆反应向着生成CaO2的方向移动，提高CaO2的产率(从化学平衡移动的原理分析)。(3)过滤后洗涤沉淀的试剂最好用C。A水 B浓盐酸C无水乙醇 DCaCl2溶液(4)沉淀反应时常用冰水浴控制温度在0 左右，其可能原因是防止氨水挥发、防止过氧化氢分解(写出两种)。(5)已知CaO2在350 时能迅速分解，生成CaO和O2。该小组采用如图2所示的装置测定刚才制备的产品中CaO2的纯度(设杂质不分解产生气
8、体)。检查该装置气密性的方法是连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成液面差，静置一段时间，若液面差保持不变，则装置不漏气，反之装置漏气；准确称取0.500 0 g样品，置于试管中加热使其完全分解，收集到44.80 mL(已换算为标准状况)气体，则产品中过氧化钙的质量分数为57.60%(保留4位有效数字)。解析：(1)C为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。支管B的作用是平衡气压，便于恒压滴液漏斗中的液体能够顺利滴下。(2)加入氨水能与盐酸发生中和反应，使可逆反应CaCl2H2O2 CaO22HCl向着生成CaO2的方向移动，提高CaO2的产率。(3)洗涤沉淀的试剂不能与CaO2反应，过氧化钙能
9、潮解，难溶于水，可与水缓慢反应；易与酸反应，故A、B、D错误。CaO2不溶于醇类，故选C。(4)反应时温度不能过高，温度高氨气就会挥发，过氧化氢就会分解。(5)检查该装置气密性的方法是连接好装置，向水准管中注水至液面与量气管中形成高度差，静置一段时间，若高度差不变，则装置不漏气，反之装置漏气。收集到标准状况下的气体44.80 mL，则n(O2)0.002 mol。根据反应：2CaO22CaOO2，n(CaO2)2n(O2)0.004 mol，则产品中过氧化钙的质量分数为100%57.60%。3(2019新课标全国卷)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝
10、，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是碱煮水洗。(2)步骤需要加热的目的是加快反应速率，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是水浴加热。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为C(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是将Fe2全部氧化为Fe3，不引入新的杂质。分批加入H2O2，同时为了因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3水解，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分
11、析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。解析：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗。(2)步骤需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持8095 ，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热(热水浴)；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置。(3)步骤中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2氧化为Fe
12、3，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将Fe2全部氧化为Fe3，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3水解，溶液要保持pH小于0.5。(4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为26618x,1.5个水分子的相对分子质量为1.51827，则27/(26618x)100%5.6%，解得x12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。4工业上用苯和1,2二氯乙烷制联苄的反应原理如下：实验室制取联苄
13、的装置如图所示(加热和夹持仪器略去)实验步骤：在三颈烧瓶中加入120.0 mL苯和适量无水AlCl3，由滴液漏斗滴加10.0 mL 1,2二氯乙烷，控制反应温度在6065 ，反应约60 min。将反应后的混合物依次用2% Na2CO3溶液和水洗涤，在所得产物中加入少量无水MgSO4固体，静置、过滤，蒸馏收集一定温度下的馏分，得联苄18.2 g。相关物理常数和物理性质如下表：名称相对分子质量密度/gcm3熔点/沸点/溶解性苯780.885.580.1难溶于水，易溶于乙醇1,2二氯乙烷991.2735.383.5难溶于水，可溶于苯联苄1820.9852284难溶于水，易溶于苯(1)和普通分液漏斗相
14、比，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下；球形冷凝管进水口是a(选填“a”或“b”)。(2)仪器X的名称是干燥管；装置中虚线部分的作用是吸收挥发出的HCl、防倒吸。(3)洗涤操作中，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸；水洗的目的是洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物)。(4)在进行蒸馏操作时，应收集284的馏分。(5)该实验中，联苄的产率约为77.95%(小数点后保留两位)。解析：(1)滴液漏斗内压强与三颈烧瓶中压强保持一致，使用滴液漏斗的优点是平衡压强，使液体顺利滴下。球形冷凝管中的冷凝水应下进上出，所以进水口是a。(2)根据装置图，仪器X的名称是干燥管。反应生成的氯
15、化氢易溶于水，虚线部分倒置的漏斗可以吸收挥发出的HCl、防倒吸。(3)Na2CO3溶液与盐酸反应，用2% Na2CO3溶液洗涤的目的是洗去残留的盐酸。碳酸钠可溶于水，水洗的目的是洗掉Na2CO3。(4)联苄的沸点是284 ，所以在进行蒸馏操作时，应收集284 的馏分。(5)实验中加入苯的物质的量为120 mL0.88 gcm378 gmol11.35 mol,10.0 mL 1,2二氯乙烷的物质的量为10.0 mL1.27 gcm399 gmol10.128 28 mol，根据苯、1,2二氯乙烷为原料制备联苄的方程式可知，苯过量，根据1,2二氯乙烷的物质的量进行计算，联苄的理论产量为0.128
16、 28 mol182 gmol123.347 g，则联苄的产率为18.2 g23.347 g100%77.95%。5(2019湖北六校4月联考)水合肼(N2H4H2O)又名水合联氨，无色透明，是具有腐蚀性和强还原性的碱性液体，它是一种重要的化工试剂。利用尿素法生产水合肼的原理为：CO(NH2)22NaOHNaClO=Na2CO3N2H4H2ONaCl。实验一：制备NaClO溶液。(实验装置如图1所示)(1)配制30% NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有ABE(填标号)。A玻璃棒B烧杯C烧瓶D容量瓶E胶头滴管(2)锥形瓶中发生反应的离子方程式是Cl22OH=ClOClH2O。实验二：制取水
17、合肼。(实验装置如图2所示)(3)仪器A的名称为三颈烧瓶。反应过程中需控制反应温度，同时将分液漏斗中溶液缓慢滴入A中，如果滴速过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，写出该过程的化学方程式：N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=Na2CO3N23NaCl3H2O，故分液漏斗中的溶液是B(填标号)。ACO(NH2)2溶液BNaOH和NaClO溶液充分反应后，加热蒸馏A内的溶液，收集108114 馏分，即可得到水合肼的粗产品。实验三：测定馏分中水合肼含量。(4)称取馏分5.0 g，加入适量NaHCO3固体，加水配成250 mL溶液，移出25
18、.00 mL置于锥形瓶中，并滴加23滴淀粉溶液，用0.10 molL1的I2溶液滴定。滴定过程中，溶液的pH保持在6.5左右。(已知：N2H4H2O2I2=N24HIH2O)滴定时，碘的标准溶液盛放在酸式(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，本实验滴定终点的现象为溶液出现蓝色且半分钟内不消失。实验测得消耗I2溶液的平均值为18.00 mL，馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为9%。解析：(1)配制一定溶质质量分数的溶液时，用托盘天平称量溶质质量，在烧杯中加一定量的水溶解，并用玻璃棒搅拌，所以需要的仪器有：托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、胶头滴管。(3)由题中信息可知，如果分液漏斗中溶液滴入A中
19、速度过快则会导致产品产率降低，同时产生大量氮气，说明NaClO过量时可将N2H4H2O进一步氧化成N2，而其本身被还原为Cl，因此该过程的化学方程式为N2H4H2O2NaClO=N23H2O2NaCl或CO(NH2)22NaOH3NaClO=Na2CO3N23NaCl3H2O；为保证NaClO不过量，应将含NaClO的溶液滴入CO(NH2)2溶液中，故分液漏斗中盛放的溶液为NaOH和NaClO的混合溶液。(4)碘的标准溶液具有氧化性，可以腐蚀橡胶管，所以应盛放在酸式滴定管中。设馏分中水合肼(N2H4H2O)的质量分数为a，则：N2H4H2O2I2=N24HIH2O 50 g 2 mol 5.0
20、 ga 0.018 L0.10 molL1100.018 mola9%6水合草酸亚铁(FeC2O4xH2O)是生产锂电池的原料。难溶于水，受热易分解。某化学兴趣小组对草酸亚铁的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)实验室用硫酸亚铁溶液和草酸制备水合草酸亚铁，反应的化学方程式为FeSO4H2C2O4xH2O=FeC2O4xH2OH2SO4。(2)将水合草酸亚铁溶于适量盐酸。分别取2 mL此溶液于3支试管中，进行实验：能证明水合草酸亚铁中存在Fe2的试剂有B(填代号)。AKSCN溶液BK3Fe(CN)6溶液C酸性KMnO4溶液(3)为测定水合草酸亚铁中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2
21、)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。实验步骤如下：a打开K1和K2，缓缓通入N2；b低温加热装置A一段时间；c停止加热，冷却到室温；d关闭K1和K2，称量A；e_，记为m3 g。补充实验步骤e为重复上述ad步骤，直至A恒重(填实验操作和要求)。步骤b至步骤e继续通入N2的目的是将装置A中的水蒸气带走；同时防止FeC2O4被空气氧化。根据实验数据记录，计算水合草酸亚铁化学式中结晶水数目x(列式表示)。(4)为探究草酸亚铁的分解产物，将(3)中已恒重的装置A接入如图所示部分的装置(可重复选用)进行实验。打开K1和K2，缓
22、缓通入N2，充分加热。实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物。实验装置中，依次连接的合理顺序为ACE(C)FGCH。证明产物有CO生成的现象是G装置黑色固体变红，其后的C中澄清石灰水变浑浊。写出草酸亚铁受热分解的化学方程式为3FeC2O4Fe3O44CO2CO2。解析：(1)实验室用硫酸亚铁溶液和草酸制备水合草酸亚铁，水合草酸亚铁难溶于水，该反应为复分解反应，所以反应的方程式为FeSO4H2C2O4xH2O=FeC2O4xH2OH2SO4。(2)KSCN溶液与Fe2反应没有明显的现象，不能检验，A错误；K3Fe(CN)6溶液与Fe2反应生成蓝色沉淀，B正确；酸性KMnO4溶液能够被
23、Fe2和C2O还原褪色，不能说明含有Fe2，C错误。(3)实验步骤为a.打开K1和K2，缓缓通入N2；b.低温加热装置A一段时间；c.停止加热，冷却到室温；d.关闭K1和K2，称量A；e.重复上述ad步骤，直至A恒重，记为m3 g。反应过程中通入N2，N2不参加反应，实验目的是测定水合草酸亚铁中结晶水含量，所以通入N2有两个目的：一是赶出H2O，二是防止FeC2O4被氧化。装置质量为m1 g，装入样品后质量为m2 g，则样品质量为(m2m1)g，加热一段时间停止加热，称量质量，重复操作直至质量不变，说明此时结晶水完全失去，则热解产物FeC2O4的质量为(m3m1)g，所以结晶水的质量为(m2m
24、3)g，FeC2O4xH2O144 18x(m3m1)g (m2m3)g则有，可得x。(4)加热分解FeC2O4产生CO2和CO，则实验装置需要验证CO2和CO，验证CO2使用澄清石灰水，验证CO可用其能够还原CuO的性质，所以连接装置的顺序为从A开始，连接C装置验证CO2，然后使用浓NaOH充分吸收CO2，此时可再次连接C装置看有无CO2残留，然后进行干燥气体处理，连接装置F吸收H2O，然后连接装置G验证CO，CO还原CuO为Cu，自身转化为CO2，这里可用装置C处理CO2，若澄清石灰水变浑浊可进一步验证CO，最后处理尾气CO，用装置H排水法收集尾气，故连接顺序为CE(C)FGCH。一氧化碳
25、可以还原氧化铜，证明产物有CO生成的现象是G装置黑色固体变红，其后的C中澄清石灰水变浑浊。实验后石英玻璃管中固体仅残留一种有磁性的黑色化合物，应为Fe3O4，同时产生CO2和CO，所以FeC2O4加热分解的化学方程式为3FeC2O4Fe3O44CO2CO2。【课后总结】1综合实验中的常考点(1)实验装置的组合顺序一般为：气体发生除杂干燥主体实验尾气处理。(2)接口的连接原则总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“大”进“小”出。(3)实验操作顺序气体发生一般按：装置选择与连接气密性检查装固体药品加液体药品开始
26、实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(4)加热操作注意事项主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，如H2还原CuO、CO还原Fe2O3；二是保证产品纯度，如制Mg3N2、CuCl2等。反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止。(5)尾气处理有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将其点燃，无毒气体直接排放。2高考实验“十大目的”及答题方向(1)加入某一物质的目的：一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑。(2)反应前后通入某一气体的目的：一般可从驱赶气体、提供反应物等方面考虑。(3)酸(碱)浸的目的：一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑。(4)物质洗涤
27、(水洗、有机物洗)的目的：一般可从洗去杂质离子方面考虑。(5)趁热过滤的目的：一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑。(6)控制温度的目的：一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等方面考虑。(7)控制pH的目的：一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑。(8)某一实验操作的目的：一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、保证实验安全等方面考虑。(9)使用某一仪器的目的：一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用，如安全瓶、量气瓶。(10)控制加入量的目的：一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从
28、而影响产品的产率或纯度。3物质组成及性质验证实验的解题策略(1)解答有关检测物质组成实验的流程设计问题，常见的解题思路如下：方法一：取少量固体试样溶于水配成溶液检测溶液中存在的阴、阳离子得出实验结论。方法二：取少量固体试样在氧气流等物质中反应检测所产生的物质(如气体)得出实验结论。方法三：取少量试样加酸(或碱)溶液产生气体检测气体的成分得出实验结论。(2)注意以下几个问题：有水蒸气生成的，先检测水蒸气，再检测其他成分。对于需要进行转化才能检测的成分，如CO的检测，要注意先检测CO中是否含有CO2，如果有CO2，先除去CO2，接着对CO实施转化，最后再检测转化产物CO2。若试题只给出部分药品和装
29、置，则应需要给出必要的补充；若有剩余，则应进行筛选。如采用最合理的实验步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都做了限定，必须高度重视。要十分重视药品的名称，有些题目要求指出药品的名称，这类问题很难回答准确，如有些药品的准确描述为无水硫酸铜、澄清石灰水、酸性高锰酸钾溶液、浓硫酸、饱和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外也应注意某些仪器的规格。4定量测定型实验的解题策略(1)定量实验数据的测定方法沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。常见测量气体体积的实验装置量气时
30、应注意的问题a量气时应保持装置处于室温状态。b读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(2)测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。(3)测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如可采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。(4)测定固体物质的质量一般要注意以下几个小问题：被称量的固体是否纯净(如果是沉淀，是否洗
