1、水泥中化学成分的测定实验报告数据完整版11评分 :化学研究实验实 验 报 告 实验题目班 级 :姓 名 :同 组 人 :_ 指导教师 :康新平实验日期:2011年 6 月 20 日一、实验目的1、了解在同一份试样中进行多组分测定的系统分析方法;2、掌握难溶试样的分解方法;3、学习复杂样品中多组分的测定方法的选择。二、原理水泥熟料是调和生料经 1400C 以上的高温煅烧而成的。普通硅酸盐水泥熟料的主要 化学成分及其控制范围,大致如下 :同时,还有要求 MgO12进行测定,此时 Mg 2+形成 Mg(OH2沉淀而被掩蔽。 Fe 3+、 Al 3+的干扰用三乙醇胺消除。 本实验采用钙指示剂, 在 p
2、H 12时, 钙指示剂本身纯蓝色, 与 Ca 2+络合 后呈酒红色。 终点变色:酒红色变为纯蓝色。 滴定反应:Ca 2+ + H2Y 2- = CaY2- + 2H+ 显色反应:Ca 2+ + HInd2- = CaInd- + H+ 纯蓝色 酒红色 终点反应 :CaInd-+H2Y 2- +OH-= CaY2-+HInd2- +H2O 酒红色 纯蓝色5、 Mg2+离子的测定(差减法Ca 2+、 Mg 2+离子总量的测定:镁的含量是采用差碱法求得,即在另一份试液中,于 pH=10时用 EDTA 标准溶液滴定钙、镁含量,再从钙、镁含量中减去钙量后,即为镁的 含量。用 K-B 作指示剂,终点由红变
3、蓝。 Fe 3+、 Al 3+离子的干扰需要用三乙醇胺和酒石酸钾 钠联合掩蔽。 滴定反应:Ca 2+/Mg2+ + H2Y 2- = CaY2-/ MgY2- + 2H+ 显色反应:Mg 2+/Ca2+ + HInd2- = MgInd-/ CaInd- + H+ 纯蓝色 酒红色 终点反应 :MgInd-+H2Y 2- +OH-= MgY2-+HInd2- +H2O 酒红色 纯蓝色三、实验仪器及试剂1、滴定分析常规仪器;2、 EDTA 标准溶液(0.015 molL-1 :称取 2.8gEDTA , 加入 200mL 温水中溶解, 冷却后加水稀释至 500mL ,摇匀。待标定;3、浓盐酸;4、
4、 HCl 溶液(1:1 :1体积浓盐酸溶于 1体积的水中;5、 HCl 溶液(3:97 :3体积浓盐酸溶于 97体积的水中 ;6、浓硝酸;7、氨水(1:1 :1体积浓氨水溶于 1体积的水中;8、 10%的 N a OH 溶液:将 10g NaOH溶于 100mL 水中;9、固体氯化铵10、 10%NH4CNS 溶液:将 10gNH 4CNS 溶于 100mL 水中。11、三乙醇胺溶液(1:1 ;12、 硫酸铜标准溶液 (0.015 molL-1 :将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中, 加入 80mL 冰醋酸,加水稀 释至 500mL ;13、 HAc-NaAc 缓冲溶液(pH
5、 =4.3 :将 33.7 g无水醋酸钠溶于水中,加 23滴 1:1 H 2SO 4,用水稀释至 1L ,摇匀;14、 pH=10的 NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液 :67gNH4Cl 溶于适量水后,加入 520mL 浓氨水, 稀释至 1L ;15、 0.05%溴甲酚绿指示剂 :将 0.05g 溴甲酚绿溶于 100mL20%乙醇溶液中;16、 10%磺基水杨酸指示剂 :将 10g 磺基水杨酸溶于 100 mL水中;17、 0.2%PAN指示剂 :称取 0.2gPAN 溶于 100mL 乙醇中 ;18、酸性铬蓝 K -萘酚绿 B (K -B 指示剂 :准确称取 1 g酸性铬蓝 K 、 2.5g
6、 萘酚绿 B 与 50g 已在 105烘干的硝酸钾混合研细,保存在磨口瓶中 ;19、钙指示剂20、 10%酒石酸钾钠:将 10g 酒石酸钾钠溶于 100mL 水中。四、实验步骤1、 CuSO4标准液的配置硫酸铜标准溶液(0.015 molL-1 :将 1.8726g CuSO4 .5H2O 溶于水中,加入 80mL 冰醋酸,加水稀 释至 500mL ;2、 EDTA 溶液的标定从滴定管放出 15mL 0.015mol.L-1EDTA 标准溶液于 400mL 烧杯中,用水稀释至约 200mL , 加 15mL pH=4.3的 HAc-NaAc 缓冲溶液, 加热至微沸, 取下稍冷, 加 3滴 0.
7、2% PAN指示剂, 以 0.015 mol.L-1CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。 平行做三次, 计算 EDTA 的平均 浓度。3、溶样准确称取试样 0.5g 左右,置于干燥的 50mL 烧杯中,加 2g 固体 NH 4Cl ,用玻璃棒混 合,加 2mL 浓 HCl 和 1滴浓 HNO 3,充分搅拌均匀,使所有深灰色试样变为浅黄色糊状 物,盖上表面皿,置于沸水浴上蒸发至近干(约 1015min,加 10mL 热的 (3+97 HCl溶 液搅拌溶解可溶性盐, 趁热用中速定量滤纸过滤, 滤液用 250mL 容量瓶盛接, 用热的 (3+97 HCl 溶液洗涤烧杯 56次后,继续用热的 (3+97
8、HCl溶液洗涤沉淀至无 Fe 3+离子为止 (?用KSCN 溶液检验 ,冷却后,稀释至刻度,摇匀后保存,作为测定铝、铁、钙、镁等含量 用。4、 Fe 3+离子的测定移取滤液 50mL 于 400mL 烧杯中,加 75mL 水, 2滴 0.05%溴甲酚绿指示剂 (在 pH 5.4时呈绿色 ,逐滴加入 1:1氨水,使之呈绿色,然后用 (1+1 HCl溶液调至黄色后再过量 3滴,此时溶液酸度约为 pH=2,加热至 6070,取下,加 10滴 10%磺基水杨酸,以 0.015mol.L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由淡红紫色变为亮黄色,作 为终点,记下消耗 EDTA 标准溶液的体积。平行做三次。保
9、存该溶液,供测定 Al 3+用。 5、 Al 3+离子的测定将滴定 Fe 3+离子后的溶液加入 0.015mol.L -1EDTA 标准溶液约 20mL ,加水稀释至约 200mL ,再加入 15mLpH=4.3的 HAc-NaAc 缓冲溶液,煮沸 12min,取下稍冷至 90, 加入 4滴 0.2%PAN指示剂,以 0.015 mol.L-1CuSO 4标准溶液滴定,溶液逐渐由黄色变蓝 绿色灰绿色,加 1滴 CuSO 4溶液突然变亮紫色,即为终点,记下消耗 EDTA 标准溶液的 体积。 平行做三次。6、 Ca 2+离子的测定移取滤液 25 mL于 250mL 锥形瓶中,加水稀释至约 50mL
10、 ,加 1:1三乙醇胺 4mL , 充分搅拌后,加 10%NaOH溶液 5mL ,摇匀,加入约 0.01g(约药勺小头取 1勺 固体钙指 示剂, 以 0.015mol.L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色, 即为终点, 所用 EDTA 体积为 V1。 平行做三次。7、 Mg 2+离子的测定移取滤液 25mL 于 250mL 锥形瓶中,加水稀释至约 50mL ,加 10%酒石酸钾钠溶液 1mL 和 1:1 三乙醇胺 4mL ,搅拌 1min ,加入 5mLpH=10 的 NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液,再加 入适量 K-B 指示剂,用 0.015mol.L -1EDTA 标准溶
11、液滴定至溶液呈纯蓝色。根据此结果计 算所得为 Ca 2+、 Mg 2+离子的总量,由此减去钙量即为镁量 , 所用 EDTA 体积为 V2 。 平行做三次。五、实验结果和讨论1、计算公式 Fe2O3含量: Al2O3含量: CaO 含量: MgO 含量 : 2、实验结果s32EDTA32OFe(1OFe(mMcVw=s3 2 CuSOEDTA32O Al (1OAl(4McVcVw-=sEDTA1(CaO(mw =s12MgO (MgO(mMcVcVw EDTAEDTA-=高分子 09-1 化学研究试验 表 1 EDTA 标定 编号 EDTA 滴定 读数mL CuSO4mL 终点 起点 1 14
12、.72 0.00 15.00 M 水泥=0.5020g cEDTA=0.01537mol/L 2 14.68 0.00 15.00 3 14.65 0.00 15.00 表 2 Fe2O3 的含量测定记录及处理 编号 吸取试液量mL EDTA 滴定 读数mL 终点 起点 1 50.00 2.51 0.00 2.51 3.07 2 50.00 2.43 0.00 2.43 2.97 3.02 0.0367 表 3Al2O3 的含量测定记录及处理 编号 吸取试液量mL EDTA 滴定 读数mL 终点 起点 1 50.00 22.48 2.51 19.97 15.29 0.00 15.29 3.90
13、 2 50.00 22.47 2.43 20.04 15.48 0.00 15.48 3.81 3.88 0.0467 3 50.00 22.51 2.48 20.03 15.31 0.00 15.31 3.93 3 50.00 2.48 0.00 2.48 3.03 EDTA 用量 VmL Fe2O3 的含量： （%） 平均值 平均偏差 EDTA 用量 VmL CuSO4 滴定 读数mL 终点 起点 CuSO4 用量 VmL Al2O3 的含量： （%） 平均值 平均偏差 表 4 CaO 的含量测定记录及处理 数据仅供参考 6 本文最终所有权归 MJ 所有 高分子 09-1 化学研究试验 编
14、号 吸取试液量mL EDTA 滴定 读数mL 终点 起点 1 25.00 22.42 0.00 22.42 38.50 2 25.00 22.52 0.00 22.52 38.67 38.49 0.123 3 25.00 22.31 0.00 22.31 38.31 EDTA 用量 V1mL CaO 的含量： （%） 平均值 平均偏差 表 5 MgO 的含量测定记录及处理 编号 吸取试液量mL EDTA 滴定 读数mL 终点 起点 1 25.00 34.56 0.00 34.56 14.98 2 25.00 34.50 0.00 34.50 14.78 14.99 0.143 表6 化学成分
15、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO 成分含量测定结果汇总 平均偏差 0.0367 0.0467 0.123 0.143 3 25.00 34.63 0.00 34.63 15.20 EDTA 用量 V2mL MgO 的含量： （%） 平均值 平均偏差 含量（质量分数）/% 3.02 3.8 38.49 14.99 3、结果讨论 、 (1一般测定项目含量2%时， 允许误差： 0.2%。 数据仅供参考 7 本文最终所有权归 MJ 所有 高分子 09-1 化学研究试验 根据测定误差，讨论产生误差的原因。 (2根据测定结果，讨论结果是否在被测成分的范围之内。 （1）1、溶样时，部分样品没有溶解，如洗涤三价铁离子的时候洗涤不充分。 2、测定三价侣离子时，煮沸不够充分，使三价侣离子未能充分发生反应。 3、钙离子测定时，固体钙指示剂的加入过多或过少，使变色反应不明显。 4、滴定终点的判断存在偏差，存在着度数误差。 （2）根据测定结果对比，Fe2O3 在测定成分范围内，Al2O3、CaO 均不在。 数据仅供参考 8 本文最终所有权归 MJ 所有
