1、考点20 化学实验方案的设计与评价温馨提示： 此题库为Word版，请按住Ctrl,滑动鼠标滚轴，调节合适的观看比例，关闭Word文档返回原板块。 考点20 化学实验方案的设计与评价一、选择题1.(2013海南高考6)下图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3,仪器连接顺序正确的是()A.abcdefghB.aedcbhigC.adecbhigD.acbdehif【解题指南】解答本题应注意以下两点:(1)制得Cl2要先除HCl,再干燥,然后与Fe反应。(2)注意气体通入洗气瓶时的气体流向。【解析】选B。根据实验目的和所给仪器药品应首先制得氯气,然后再将氯气与铁粉反应,制取FeCl3,最后用N
2、aOH溶液吸收多余的氯气防止污染环境。由于制得的氯气中含有HCl、H2O等杂质,所以与铁反应之前应先用饱和NaCl溶液吸收挥发出的HCl,然后用浓硫酸干燥。连接仪器时应注意长管进气,短管出气。2.(2013江苏高考13)下列依据相关实验得出的结论正确的是()A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶液B.用铂丝蘸取少量某溶液进行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+【解题指南】在物质检验时,对产生的实验现象
3、,要注意运用“唯一性”。若有多个实验都具有此现象,则不能得出含有某物质或离子的结论。【解析】选D。A项所述溶液中含有HC也会有类似现象,错误;焰色反应是元素性质,故原溶液也可能是NaOH溶液,B错误;SO2、乙烯、丙烯等气体都能使溴水褪色,C错误;D项中的操作为Fe2+的检验,D正确。二、非选择题3.(2013北京高考28)某学生对SO2与漂粉精的反应进行实验探究:操作现象取4 g漂粉精固体,加入100 mL水部分固体溶解,溶液略有颜色过滤,测漂粉精溶液的pHpH试纸先变蓝(约为12),后褪色.液面上方出现白雾;.稍后,出现浑浊,溶液变为黄绿色;.稍后,产生大量白色沉淀,黄绿色褪去(1)Cl2
4、和Ca(OH)2制取漂粉精的化学方程式是 。(2)pH试纸颜色的变化说明漂粉精溶液具有的性质是 。(3)向水中持续通入SO2,未观察到白雾。推测现象的白雾由HCl小液滴形成,进行如下实验:a.用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾,无变化;b.用酸化的AgNO3溶液检验白雾,产生白色沉淀。实验a的目的是 。由实验a、b不能判断白雾中含有HCl,理由是 。(4)现象中溶液变为黄绿色的可能原因:随溶液酸性的增强,漂粉精的有效成分和Cl-发生反应。通过进一步实验确认了这种可能性,其实验方案是 。(5)将A瓶中混合物过滤、洗涤,得到沉淀X。向沉淀X中加入稀HCl,无明显变化。取上层清液,加入BaCl2溶液,产
5、生白色沉淀,则沉淀X中含有的物质是 。用离子方程式解释现象中黄绿色褪去的原因: 。【解题指南】解答本题时应注意以下3点:(1)注意反应现象的分析。(2)硝酸酸化的硝酸银溶液具有强氧化性。(3)卤素单质与二氧化硫在水存在的条件下可以发生反应。【解析】(1)Cl2和Ca(OH)2反应生成氯化钙、次氯酸钙与水。(2)pH试纸先变蓝(约为12),说明溶液呈碱性,后颜色褪去,说明具有漂白性。(3)反应中生成Cl2,用湿润的碘化钾淀粉试纸检验白雾中是否有Cl2,排除Cl2的干扰;白雾中含有SO2,可以被硝酸氧化为硫酸,故SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀。(4)由题意知随着酸性的增强,ClO-和
6、Cl-在酸性条件下会发生氧化还原反应生成Cl2,故可向漂粉精溶液中逐滴滴入硫酸,观察溶液颜色是否变为黄绿色;(5)取上层清液,加入BaCl2溶液,产生白色沉淀,说明SO2被氧化为S,故沉淀X为CaSO4;溶液呈黄绿色,有Cl2生成,稍后又产生白色沉淀说明有CaSO4生成,黄绿色褪去,说明Cl2与SO2反应生成盐酸与硫酸。答案:(1)2Cl2+2Ca(OH)2CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O(2)碱性、漂白性(3)检验白雾中是否有Cl2,排除Cl2的干扰白雾中含有SO2,SO2可以使酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀(4)向漂粉精溶液中逐滴滴入硫酸,观察溶液颜色是否变为黄绿色(5)CaSO4
7、Cl2+SO2+2H2O4H+2Cl-+S4.(2013天津高考9) FeCl3在现代工业生产中应用广泛。某化学研究性学习小组模拟工业流程制备无水FeCl3,再用副产品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。.经查阅资料得知:无水FeCl3在空气中易潮解,加热易升华。他们设计了制备无水FeCl3的实验方案,装置示意图(加热及夹持装置略去)及操作步骤如下:检验装置的气密性;通入干燥的Cl2,赶尽装置中的空气;用酒精灯在铁屑下方加热至反应完成;体系冷却后,停止通入Cl2,并用干燥的N2赶尽Cl2,将收集器密封。请回答下列问题:(1)装置A中反应的化学方程为 。(2)第步加热后,生成的烟状FeCl3大部分进
8、入收集器,少量沉积在反应管A右端。要使沉积的FeCl3进入收集器,第步操作是 。(3)操作步骤中,为防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步骤序号) 。(4)装置B中冷水浴的作用为;装置C的名称为;装置D中FeCl2全部反应后,因失去吸收Cl2的作用而失效,写出检验FeCl2是否失效的试剂:。(5)在虚线框中画出尾气吸收装置E并注明试剂。.该组同学用装置D中的副产品FeCl3溶液吸收H2S,得到单质硫;过滤后,再以石墨为电极,在一定条件下电解滤液。(6)FeCl3与H2S反应的离子方程为 。(7)电解池中H+在阴极放电产生H2,阳极的电极反应式为 。(8)综合分析实验的两个反应,可知该实验有两个
9、显著优点:H2S的原子利用率为100%; 。【解题指南】解答本题时应注意以下3点:(1)注意提取信息,FeCl3易潮解,加热易升华,根据题意,整个实验过程要避开水蒸气和降温。(2)注意实验的安全性和尾气的吸收。(3)电解时先确定电解质溶液再确定电极反应。【解析】.本实验的关键是要保持干燥,防止有水蒸气的干扰。(1)装置A中发生反应3Cl2+2Fe2FeCl3。(2)FeCl3加热易升华,在A右端冷却凝固的FeCl3可用加热的方法赶进收集器。(3)防止FeCl3潮解的操作是和。(4)装置D中FeCl2失效即FeCl2全部生成了FeCl3,只要检验是否含有Fe2+即可,可用K3Fe(CN)6检验。
10、(5)尾气吸收可用NaOH溶液。.用FeCl3吸收H2S,然后再电解使FeCl2再转化成FeCl3,可使H2S全部转化成S和H2,使FeCl3循环利用。电解时,电解池的阳极上Fe2+发生氧化反应,生成Fe3+。答案:(1)2Fe+3Cl22FeCl3(2)在沉积的FeCl3固体下方加热(3)(4)冷却,使FeCl3沉积,便于收集产品干燥管K3Fe(CN)6溶液(5)(6)2Fe3+H2S2Fe2+S+2H+(7)Fe2+-e-Fe3+(8)FeCl3得到循环利用5.(2013海南高考17)BaCl2xH2O中结晶水数目可通过重量法来确定:称取1.222 g样品,置于小烧杯中,加入适量稀盐酸,加
11、热溶解,边搅拌边滴加稀硫酸至沉淀完全,静置;过滤并洗涤沉淀;将盛有沉淀的滤纸包烘干并中温灼烧;转入高温炉中,反复灼烧至恒重,称得沉淀质量为1.165 g。回答下列问题:(1)在操作中,需要先后用稀硫酸和洗涤沉淀;检验沉淀中氯离子是否洗净的方法是 。(2)计算BaCl2xH2O中的x=(要求写出计算过程)。(3)操作中,如果空气不充足和温度过高,可能会有部分沉淀被滤纸中的碳还原为BaS,这使x的测定结果(填“偏低”“偏高”或“不变”)。【解题指南】解答本题时应明确以下两点:(1)掌握基本实验操作。(2)能够根据实验原理对实验数据进行分析和计算。【解析】利用重量法测定BaCl2xH2O中结晶水数目
12、的原理是将晶体溶解后加入过量稀硫酸,然后过滤、洗涤沉淀,称量硫酸钡固体的质量,由此计算晶体中BaCl2和H2O的质量,然后求出x。洗涤沉淀时为了减少硫酸钡的溶解应该用稀硫酸和蒸馏水洗涤沉淀。如果有部分硫酸钡被还原成BaS,会造成硫酸钡质量减小,计算出的BaCl2质量偏小,H2O的质量偏大,使x的测定结果偏高。答案:(1)蒸馏水取水洗液于试管中,加入稀硝酸酸化,滴加AgNO3溶液,若无白色浑浊出现,则表明Cl-已经洗净(2)样品中BaCl2的物质的量为n(BaCl2)=5.00010-3mol质量m(BaCl2)=5.00010-3mol208 gmol-1=1.040 gn(H2O)n(BaC
13、l2)=(5.00010-3mol)2.022(3)偏高6.(2013江苏高考19)(15分)柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿矾(FeSO47H2O)通过下列反应制备:FeSO4+Na2CO3FeCO3+Na2SO4FeCO3+C6H8O7FeC6H6O7+CO2+H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 molL-1计算)。金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Al3+3.05.0Fe2+5.88.8(1)制备FeCO3时,选用的加料方式是(填字母),原因是 。a.将FeSO4溶液与Na2CO3溶
14、液同时加入到反应容器中b.将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c.将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSO4溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是 。(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中,再加入少量铁粉,80下搅拌反应。铁粉的作用是 。反应结束后,无需过滤,除去过量铁粉的方法是 。(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥,获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是 。(5)某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发,先制备绿矾,再合成柠檬酸亚铁。请结合下
15、图的绿矾溶解度曲线,补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO47H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂:铁粉、稀硫酸和NaOH溶液):向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应, ,得到FeSO4溶液,得到FeSO47H2O晶体。【解题指南】设计物质制备的实验方案,需要考虑:除杂(从物质的性质着手,选取试剂将其反应除掉);制备(用何物质反应得到);析出(运用何种方法得到晶体)。【解析】(1)Na2CO3溶液显碱性,若将Fe2+加入时,会生成Fe(OH)2沉淀。所以应将Na2CO3加入FeSO4溶液中。(2)由制备FeCO3的方程式知,沉淀表面会附有Na2SO4,故只要检验洗涤液中是否含有S,即可证明沉淀是否洗
16、净。即取最后一次的洗涤液1 mL2 mL于试管中,向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净。(3)Fe2+在溶解过程中,易被氧化成Fe3+,加入铁粉可以使Fe3+还原为Fe2+。过量的铁粉用柠檬酸溶解,可得更多产物柠檬酸亚铁。(4)柠檬酸亚铁晶体在乙醇中的溶解量比在水中的大,故有利于其析出。(5)硫铁矿烧渣中加入稀硫酸,SiO2不溶,先过滤除去。含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+,加入铁粉,可以将Fe3+还原为Fe2+,以增加FeSO4的产量。然后调节pH为5,除去Al3+,此时溶液仅为FeSO4。从溶解度曲线知,在60时FeSO4的溶解度最大
17、,故将温度控制在60时,可获得含量最多的FeSO4,降低温度到0,可析出FeSO47H2O晶体。答案:(1)c避免生成Fe(OH)2沉淀(2)取最后一次的洗涤液1 mL2 mL于试管中,向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净(3)防止+2价的铁元素被氧化加入适量柠檬酸让铁粉反应完全(4)降低柠檬酸亚铁在水中的溶解量,有利于晶体析出(5)过滤,向反应液中加入足量的铁粉,充分搅拌后,滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5,过滤(或过滤,向滤液中滴加过量的NaOH溶液,过滤,充分洗涤固体,向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解,再加入足量的铁粉,充分搅拌后,过滤) 滴
18、加稀硫酸酸化,加热浓缩得到60饱和溶液,冷却至0结晶,过滤,少量冰水洗涤,低温干燥7.(2013四川高考9)为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性,某化学兴趣小组设计了如下实验。.AgNO3的氧化性将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中,一段时间后将铁丝取出。为检验溶液中Fe的氧化产物,将溶液中的Ag+除尽后,进行了如下实验。可选用的试剂:KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。(1)请完成下表:操作现象结论取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入KSCN溶液、振荡存在Fe3+取少量除尽Ag+后的溶液于试管中,加入,振荡存在Fe2+【实验结论】Fe的氧化产物为Fe2+和Fe3+。.AgNO3的热稳定
19、性用下图所示的实验装置A加热AgNO3固体,产生红棕色气体,在装置D中收集到无色气体。当反应结束后,试管中残留固体为黑色。(2)装置B的作用是 。(3)经小组讨论并验证该无色气体为O2,其验证方法是 。(4)【查阅资料】Ag2O和粉末状的Ag均为黑色;Ag2O可溶于氨水。【提出设想】试管中残留的黑色固体可能是.Ag;.Ag2O;.Ag和Ag2O。【实验验证】该小组为验证上述设想,分别取少量黑色固体放入试管中,进行了如下实验。实验编号操作现象a加入足量氨水,振荡黑色固体不溶解b加入足量稀硝酸,振荡黑色固体溶解,并有气体产生【实验评价】根据上述实验,不能确定固体产物成分的实验是(填实验编号)。【实
20、验结论】根据上述实验结果,该小组得出AgNO3固体热分解的产物有。【解析】(1)Fe3+的检验用KSCN,现象是溶液变红;Fe2+的检验用K3Fe(CN)6,现象为生成蓝色沉淀。(2)B装置为安全瓶,防止C中溶液倒吸进A中的试管内。(3)用带火星的木条靠近瓶口,木条复燃,证明是氧气。(4)a实验中黑色固体不溶解,说明它是Ag,若含有Ag2O,则会部分溶解;b实验中,黑色固体溶解,可能有Ag或者Ag、Ag2O的混合物,有气体产生证明有Ag,所以不能证明是否有Ag2O;红棕色气体是NO2,实验证明有Ag和O2生成。答案:(1)变成红色K3Fe(CN)6生成蓝色沉淀(2)防倒吸(3)用带火星的木条靠
21、近瓶口,木条复燃,证明是氧气(4)bAg、O2、NO28.(2013浙江高考28)利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下:已知:Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题:(1)用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有 。A.去除油污 B.溶解镀锌层C.去除铁锈 D.钝化(2)调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀,为制得ZnO,后续操作步骤是 _ 。(3)由溶液B制得Fe3O4胶体粒子的过程中,须持续通入N2,其原因是 。(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离?(填“能”或“不能”),理由是 _ 。(5)用重铬酸钾法(一种
22、氧化还原滴定法)可测定产物Fe3O4中的二价铁含量。若需配制浓度为0.010 00 molL-1的K2Cr2O7标准溶液250 mL,应准确称取g K2Cr2O7(保留4位有效数字,已知MK2Cr2O7=294.0 gmol-1)。配制该标准溶液时,下列仪器中不必要用到的有(用编号表示)。电子天平烧杯量筒玻璃棒容量瓶胶头滴管移液管(6)滴定操作中,如果滴定前装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管尖嘴部分有气泡,而滴定结束后气泡消失,则测定结果将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。【解题指南】重点掌握以下3点:(1)根据流程图理解制备原理和操作步骤;(2)掌握一定物质的量浓度溶液配制的方法和用到的仪器
23、;(3)掌握滴定实验的误差分析方法。【解析】(1)NaOH溶液可除去镀锌铁表面的油污,溶解镀锌铁的锌层。NaOH溶液不能与铁锈反应,也不能使铁钝化,因此A、B正确,C、D错误。(2)溶液中A调节pH,产生Zn(OH)2沉淀,抽滤、洗涤,可得Zn(OH)2固体,加热灼烧使Zn(OH)2分解,可得ZnO。(3)反应过程中Fe2+容易被空气中的氧气氧化,通入N2,可防止Fe2+被氧化。(4)胶体粒子可透过滤纸,因此不能用减压过滤的方法进行固液分离。(5)m(K2Cr2O7)=0.010 00 molL-10.25 L294.0 gmol-1=0.735 0 g。称量0.735 0 g K2Cr2O7
24、应使用电子天平,溶解过程中要使用烧杯和玻璃棒,溶液要在容量瓶中定容,定容时还要使用胶头滴管。实验中量筒、移液管不必用到。(6)滴定过程中,装有K2Cr2O7标准溶液的滴定管开始有气泡,后来气泡消失,则导致标准液的读数偏大,则测定结果偏大。答案:(1)A、B(2)抽滤、洗涤、灼烧(3)N2气氛下,防止Fe2+被氧化(4)不能胶体粒子太小,抽滤时容易透过滤纸(5)0.735 0(6)偏大9.(2013重庆高考9)某研究小组利用题图装置探究温度对CO还原Fe2O3的影响(固定装置略)。(1)MgCO3的分解产物为。(2)装置C的作用是,处理尾气的方法为 。(3)将研究小组分为两组,按题图装置进行对比
25、实验,甲组用酒精灯、乙组用酒精喷灯对装置D加热,反应产物均为黑色粉末(纯净物)。两组分别用产物进行以下实验。步骤操作甲组现象乙组现象1取黑色粉末加入稀盐酸溶解,无气泡溶解,有气泡2取步骤1中溶液,滴加K3Fe(CN)6溶液蓝色沉淀蓝色沉淀3取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液变红无现象4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红,后褪色乙组得到的黑色粉末是。甲组步骤1中反应的离子方程式为 。乙组步骤4中,溶液变红的原因为 ;溶液褪色可能的原因及其验证方法为 。从实验安全考虑,题图装置还可采取的改进措施是 。【解题指南】解答本题时应注意以下两点:(1)实验题应先确定流程图中物质的变化再解答装置的用途。
26、(2)实验装置要注意实验的安全性和尾气的吸收。【解析】(1)(2)由实验可知碳酸镁分解生成的二氧化碳和锌反应再生成一氧化碳,一氧化碳还原氧化铁。尾气一氧化碳的处理可用点燃的方法。(3)由实验能和盐酸反应生成气体,溶液不能使KSCN溶液变红,加入氯水变红可知乙组的产物为铁单质,由实验现象和盐酸反应溶解、黑色粉末、遇KSCN溶液变红可知甲组中产物为四氧化三铁。对比步骤4可知,Fe2+被氧化成Fe3+,Fe3+遇SCN-显红色;变色后又褪色,有可能是Cl2与SCN-发生了反应,验证方法就是在褪色的溶液中再加入KSCN溶液即可。从实验安全角度考虑,B装置容易发生倒吸,所以要在B、C间加入防倒吸装置。答
27、案:(1)MgO、CO2(2)除CO2点燃(3)FeFe3O4+8H+2Fe3+Fe2+4H2OFe2+被氧化为Fe3+,Fe3+遇SCN-显红色假设SCN-被Cl2氧化,向溶液中加入KSCN溶液,若出现红色,则假设成立(其他合理答案均可)在装置BC之间添加装置E防倒吸(其他合理答案均可)10.(2013上海高考35-39)溴化钙可用作阻燃剂、制冷剂,具有易溶于水、易吸潮等性质。实验室用工业大理石(含有少量Al3+、Fe3+等杂质)制备溴化钙的主要流程如下:完成下列填空:(1)上述使用的氢溴酸的质量分数为26%,若用47%的氢溴酸配制26%的氢溴酸500 mL,所需的玻璃仪器有玻璃棒、 。(2
28、)已知步骤的滤液中不含N。步骤加入的试剂a是,控制溶液的pH约为8.0的目的是 、 。(3)试剂b是,步骤的目的是 。(4)步骤所含的操作依次是 、 。(5)制得的溴化钙可以通过如下步骤测定其纯度:称取4.00 g无水溴化钙样品;溶解;滴加足量Na2CO3溶液,充分反应后过滤; ;称量。若得到1.88 g碳酸钙,则溴化钙的质量分数为(保留两位小数)。若实验操作规范而测定结果偏低,其原因是 。【解题指南】解答本题着重注意以下两点:(1)理解调节pH,且不引入新的杂质的方法。(2)从题中信息入手理解实验误差分析。【解析】(1)配制一定溶质质量分数的溶液,通过计算取用一定体积的浓溶液和水混合即可,因
29、此需要的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯和量筒。(2)要除去溶液中混有的Al3+和Fe3+,且不引入新的杂质,可加入Ca(OH)2调节溶液的pH。控制溶液的pH约为8.0,可使Al3+、Fe3+全部沉淀,且不能溶解Al(OH)3。(3)过滤后的滤液呈碱性,含有少量Ca(OH)2,因此步骤应加入氢溴酸调节溶液呈中性,除去溶液中的Ca(OH)2并得到CaBr2。(4)步骤是把CaBr2溶液蒸发得到结晶水合物,因此操作是:蒸发浓缩,冷却结晶,过滤。(5)溴化钙与Na2CO3溶液反应:CaBr2+Na2CO3CaCO3+2NaBr200 100m(CaBr2) 1.88 g因此m(CaBr2)=3.76 g。则溴化钙的质量分数为94.00%。实验操作规范而测定低,则应考虑CaBr2的性质,Ca
