1、广东垦造水田项目土壤改良工程验收方法1范围本指引规定了广东省垦造水田项目土壤改良工程验收的布点采样、 样品制备、 分析方法、结果表征和资料统计等技术内容。本指引适用于全广东省垦造水田项目土壤改良工程的验收工作。2引用标准下列标准所包含的条文，通过本指引中引用而构成本指引的条文。本指引出 版时，所示版本均为有效。 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用 下列标准最新版本的可能性。LY/T 1239-1999 土壤 pH 值的测定GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 10111-2008 随机数的产生及随机抽样检验的方法GB 15618-1995 土壤
2、环境质量标准GB/T 1.1 标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则NY/T 1121 土壤检测NY/T 1121.4-2006 土壤容重的测定GB/T17134 土壤质量总砷的测定GB/T17135 土壤质量总砷的测定GB/T17136 土壤质量总汞的测定GB/T17137 土壤质量总铬的测定GB/T17138 土壤质量铜、锌的测定GB/T17140 土壤质量铅、镉的测定GB/T17141 土壤质量铅、镉的测定LY/T 1237-1999 土壤有机质的测定及碳氮化的计算 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 硼氢化钾 -硝酸银分光光度法 冷原子吸收分光光度法 火焰原子吸收分光光度法火焰原子
3、吸收分光光度法KI-MIBK 萃取火焰原子吸收分光光度法 石墨炉原子吸收分光光度法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1水田：指用于种植水稻、莲藕等水生农作物的耕地。包括实行水生、旱 生农作物轮种的耕地（如无特别说明，以种植水稻为主） 。3.2耕作层：经耕种熟化的表土层。一般厚度为 1520 cm,养分含量比较丰 富，作物根系最为密集。3.3犁底层：指位于耕作层以下较为紧实的土层,由于犁底层长期耕作经常 受到外力的挤压和降水时黏粒随水沉积所致。 一般离地表1218 cm,厚度约57cm,最厚可达到20 cm。3.4 土壤容重：一定容积的土壤
4、（包括土粒及粒间的孔隙）烘干后的重量与同容积水重的比值。3.5有效土层厚度：母质层以上的土体总厚度。3.6田块：四周由田埂围起来的田间区域范围。3.7采样单元：若干相邻田块组合成的采样区域范围。3.8土壤采样点：采样单元内实施采样的地点。3.9土壤剖面：按土壤特征,将表土竖直向下的土壤平面划分成的不同层面 的取样区域。3.10土壤混合样：在农田耕作层采集若干点的等量耕作层土壤并经混合均匀 后的土壤样品。4采样准备4.1组织准备 由具有野外调查经验且掌握土壤采样技术规程的专业技术人员组成采样组, 采样前组织学习有关技术文件,了解相关技术规范。4.2资料收集 收集包括监测区域的交通图、土壤图、地质
5、图、大比例尺地形图等资料,供 制作采样工作图和标注采样点位用。4.3现场调查 现场踏勘,将调查得到的信息进行整理和利用,丰富采样工作图的内容。对 项目区内的所有田块进行数字编号（1、2、3）,并根据测量结果确定每个田 块的具体面积（亩数） ，将相应的数字编号和面积数据标注在项目区工程图上， 制作成电子图，并编制相应田块清单，便于采样工作的开展。4.4采样器具准备4.4.1 工具类：铁锹、铁铲、圆状取土钻、螺旋取土钻、竹片（或竹刀）以及适 合特殊采样要求的工具等。442器材类：GPS、照相机、卷尺、铝盒、样品袋、样品箱等。4.4.3文具类：样品标签、采样记录表、铅笔、资料夹等。4.4.4安全防护
6、用品：工作服、工作鞋、安全帽、药品箱等。4.4.5采样用车辆4.5检测项目参照广东省土地整治垦造水田建设标准（试行） ，垦造水田项目土壤改良 工程的具体验收指标包括： 土壤有机质、耕作层厚度、有效土层厚度、 土壤质地、 土壤容重、土壤 pH 值和土壤重金属含量（镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌） 。4.6采样及成果提交时间从土壤改良工程完工日期开始计算， 20 个自然天内需完成相关土壤样品和土 层厚度数据的采集工作。从土壤改良工程完工日期开始计算， 45 个自然天内需 完成土样分析、结果汇总和资料提交工作。5布点与样品数量5.1 “面积组合”和“随机”原则 不同于土壤环境监测技术要求， 垦造水田项目
7、的验收重点在于通过土样采集 和检测分析确定工程建设后的水田土壤各项指标是否符合标准， 因此从理论上来 说，具体验收过程需要涉及到项目区内的每个田块， 并针对每个田块给出验收报 告。但考虑到实际工作量和有限经费的限制， 在具体采样时可根据田块面积， 将 累积面积达到相应大小（ 4560 亩）的相邻田块组合起来，作为一个采样单元， 即“面积组合”原则。同时，在单个采样单元内，根据所包含田块的数量确定土 壤采样点的数量，并按照“随机”原则采集相应数量的土壤样品。5.2田块组合方法土壤采集工作开始前，需首先获得标识有田块分布和形状大小的最终工程图， 并相应获取各田块的面积大小。对每个田块进行数字编号（
8、1、2、3），并按 照目标累积面积（4560亩）将相邻田块组合为若干采样单元。各采样单元的累 积面积需在4560亩之间，且各采样单元内所包含的若干田块需相邻成片。最后 需编制田块组合清单。具体例子如下：图1项目区示意图如图1所示，新垦造水田项目区内共建成 10个田块，对每个田块进行数字 编号（110），并相应获取每个田块的具体面积（如图 1所示）。按照采样单元目 标累积面积需达到4560亩且采样单元内的田块需相邻成片的要求， 该项目区可有多种田块组合方案。比如可将 15号田块划分为一个采样单元，同时将 610 号田块划分为另一个采样单元；也可以将 1、2、3、6、7号田块划分为一个采样单元，同
9、时将4、5、8 9、10号田块划分为另一个采样单元。各采样单元也需 进行数字编号（1、2、3）。如果将15号田块划分为一个采样单元，同时将 610号划分为另一个采样单元，具体的田块组合清单如下所示:表1田块组合清单（示例）项目名称： 项目所在地：米样单兀编号所含田块编号所含田块数量米样单元累积面积11、2、3、4、5555.12& 7、8、9、10556.25.3土壤米样点布点方法531布点数量按照传统的基础样品数量确定方法， 可由变异系数和相对偏差计算在单个采 样单元内所需的土壤采样点数量。N=t2*Cv2/m2式中：N为所需土壤采样点数量；t为选定置信水平（土壤环境监测一般选定 95%）
10、一定自由度下t值；Cv为变异系数（%）,可从先前的其它研究资料中估计；m为可接受的相对偏差（%）, 土壤环境监测一般限定为 20%30%。本验收规范4.5中所列的检测项目，在工程施工后的变异程度一般不大。根 据测算，单个采样单元内所需的土壤采样点数量大致为 35个。由于不同项目区存在地形差异，因此各项目区的田块大小存在显著差异。平 原地区（比如雷州）的单个田块面积多在 810亩，而山区（比如梅州）的单个 田块面积多在46亩。因此平原地区单个采样单元所包含的田块数量可能在 46个，而山区单个采样单元所包含的田块数量可能多达十几个。 采样单元所包含的田块数量越多，所需的土壤采样点也相应越多，具体可
11、参照下表 2。表2采样单元所包含田块数量与所需土壤采样点数量对应表采样单元所含田块数量（Tn）所需土壤采样点数量Tn w 838 125532布点方法在确定各采样单元所需的土壤采样点数量后，参照“简单随机”方法，从采 样单元所包含的田块中，随机抽取与所需土壤采样点数量一致的田块， 在所抽取 的各田块“正中心”设置一个土壤采样点（备注：若采样单元所含田块数量小于 所需土壤采样点数量，则随机在相同田块中按所需数量增加土壤采样点） 。田块的抽取可参照随机数获得方法来进行， 可以利用掷骰子、抽签、查随机数表的方 式。关于随机数骰子的使用方法可见 GB/T 10111-2008随机数的产生及随机抽 样检
12、验的方法。简单随机布点是一种完全不带主观限制条件的布点方法。各土 壤采样点需进行数字编号（1、2、3），并相应编制土壤采样点清单。以图1 所示项目区为例，如果将15号田块划分为一个采样单元，同时将 610号划分 为另一个采样单元，参照表2每个采样单元所需的土壤采样点数据均为 3个。参 照“简单随机”方法，假设在1号采样单元内随机选取了 1、3、5号田块设置土 壤采样点，同时假设在2号采样单元内随机选取了 6、& 10号田块设置土壤采 样点，则土壤采样点清单如下表 3所示。表3 土壤米样点清单（示例）项目名称： 项目所在地：土壤采样点编号土壤采样点坐标米样田块编号所代表“采样单元”编号1东经北纬
13、112东经北纬313东经北纬514东经北纬625东经北纬826东经北纬1026样品采集参照广东省土地整治垦造水田建设标准（试行），新垦造水田验收标准大 多以耕作层、犁底层作为验收对象，因此针对每个土壤采样点均需要通过挖掘土 壤剖面，确定各土壤采样点的耕作层和犁底层厚度。 水稻田土壤剖面一般按照 A 耕作层、P犁底层、C母质层（或W潴育层、G潜育层）分层，如图2所示。参照列好的土壤采样点清单，首先在各土壤采样点使用 GPS对采样点坐标进 行定位，随后使用铁锹和铁铲进行剖面挖掘。剖面的规格一般为长1m,宽0.5m, 深度需挖至母质层，挖掘土壤剖面要使观察面向阳， 表土和底土分两侧放置。挖 开剖面后
14、，使用卷尺分别测量耕作层厚度和有效土层厚度（小数点后取2位有效 数字），随后使用环刀在耕作层中部采集环状土样。确定耕作层厚度后，使用圆 状取土钻在剖面平行位置钻取与耕作层厚度一致的耕作层土壤。 由于需要测量重金属含量，表层土壤样品取出后，尽量用竹片或竹刀去除与金属采样器接触的部 分土壤。每个土壤采样点所需采集的土壤样品重量最少为 1 kg左右，如果所使用的圆状取土钻内径偏小，可相应增加取土次数以满足土壤样品的重量要求。 环状土样用于测量土壤容重，耕作层土壤样品用于测量土壤有机质含量、 质地、pH 值和重金属含量。采集来的耕作层土壤，装入样品袋（塑料密封袋或棉布袋） 。采样的同时， 由专人填写样
15、品标签（放入袋中或贴在袋口），标签上标注采样时间、地点和土 壤采样点编号。采样结束，需逐项检查采样记录、样袋标签和土壤样品，如有缺项和错误，及时补齐更正。将底土和表土按原层回填到采样坑中，方可离开现场 在采样示意图上标出采样地点，避免下次在相同处采集样品。采样工作开始前，需编制土壤采样记录表，便于采样工作中的数据记录，如 下表4所示(以图1项目区为例)。表4 土壤米样记录表(示例)项目名称： 项目所在地：米样时间： 土壤采样点编号土壤采样点坐标采样田块编号所代表“采样单元”编号耕作层厚度(cm)有效土层厚度(cm)1东经北纬1117.2367.412东经北纬3118.5466.323东经北纬5
16、117.6568.234东经北纬6216.5665.945东经北纬8215.9767.556东经北纬10217.3866.867样品流转及混合样制备7.1装运前核对在采样现场样品必须逐件与采样清单、样品标签和采样记录表进行核对，核 对无误后分类装箱。7.2运输中防损运输过程中严防样品的损失、混淆和沾污，避光存放。7.3样品交接 由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并 在样品交接单上签字确认，样品交接单由双方各存一份备查。7.4混合样制备对于同一采样单元的多个土壤采样点的耕作层土壤样品 （环刀取的环状土样 除外，环状土样不混合，每个环状土样单独测定土壤容重） ，首先将
17、各采样点的 耕作层土壤样品充分混匀，然后使用四分法从各样品中取出相同重量的土样（0.20.3 kg）,简单混合后置于牛皮纸上，于通风处风干6个小时。土样风干后，全部过 4 mm 筛，去除土样中的石块、砂砾和植物根系等，最后将过筛后的土样 放入样品袋，即为混合样。每个混合样分别代表 1 个采样单元。8 样品保存8.1新鲜样品的保存 新鲜采集的土壤样品需要尽快送到实验室进行分析测试 （ 2天内） 。避免使用 含有待测组分或对测试有干扰的材料制成的容器保存样品。8.2剩余样品的保存 分析取用后的剩余样品，待测定全部完成数据报出后，在样品库造册保存。8.3保存时间 分析取用后的剩余样品一般保留半年。8
18、.4样品库要求保持干燥、通风、无阳光直射、 无污染的环境。 要定期清理样品， 防止霉变、 鼠害及标签脱落。样品入库、领用和清理均需记录。9 分析方法9.1第一方法：标准方法（即仲裁方法） ，按土壤环境质量标准中选配的分析方 法。土壤检测项目及第一方法如下表 5 所示。9.2第二方法：由权威部门规定或推荐的方法。9.3第三方法：根据各地实情，自选等效方法， 但应作标准样品验证或比对实验，其检出限、准确度、精密度不低于相应通用方法要求水平或待测物准确定量的要求。土壤检测项目、第一方法、第二方法和第三方法如下表 6所示。表5 土壤检测项目及第一方法检测项目检测仪器检测方法方法来源有机质TOC仪重铬酸
19、钾-硫酸氧化法LY/T 1237-1999pHpH计森林土壤pH测定LY/T 1239-1999土壤容重环刀、天平称重法NY/T 1121.4-2006土壤质地比重计比重计法NY/T 1121镉原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收分光光度 法GB/T17141-1997原子吸收光谱仪KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法GB/T17140-1997汞测汞仪冷原子吸收分光光度法GB/T17136-1997砷分光光度计二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T17134-1997分光光度计硼氢化钾-硝酸银分光光度法GB/T17135-1997铜原子吸收光谱仪火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997铅
20、原子吸收光谱仪石墨炉原子吸收分光光度 法GB/T17141-1997原子吸收光谱仪KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法GB/T17140-1997铬原子吸收光谱仪火焰原子吸收分光光度法GB/T17137-1997锌原子吸收光谱仪火焰原子吸收分光光度法GB/T17138-1997表6土壤检测项目、推荐方法与等效方法检测项目推荐方法等效方法有机质VOLpHISE土壤容重称重法土壤质地比重计法镉GF-AASPOL、ICP-MS汞HG-AASHG-AFS砷COLHG-AAS、HG-AFS、XRF铜AASGF-AAS、ICP-AES、XRF、ICP-MS铅GF-AASICP-MS、XRF铬AASGF-A
21、AS、ICP-AES、XRF、ICP-MS锌AASICP-AES、XRF、INAA、ICP-MS注：ICP-AES :等离子发射光谱；XRF: X-荧光光谱分析；AAS :火焰原子吸收；GF-AAS :石墨炉原子吸收；HG-AAS :氢化物发生原子吸收法；HG-AFS :氢化物发生原子荧光法；POL:催化极谱法；VOL :容量法；INAA :中子活化分析 法；COL:分光比色法；ICP-MS:等离子体质谱联用法。9.4数据合格要求每个混合样至少需取3个平行样进行分析测试（土壤质地除外，土壤质地的 分析测定不设平行样）。平行样测定结果的误差在允许误差范围之内者为合格。 允许误差范围参见表7的规定。当平行样测定合格率低于95%时，除对当批样品 重新测定外再增加样品数10%20%的平行样，直至平行样测定合格率大于95%表7 土壤检测平行样最大允许相对偏差含量范围（mg/kg）最大允许相对偏差（%） 100510 100101.0 10200.1 1.025 1.5 15 60砂质壤土 至粘土1.01.45.58.0符合GB15618-1995 土壤环境质量标准沿海台地区 1.5 15 60砂质壤土 至粘土1.01.45.08.0丘陵区 1.0 12 40砂质壤土 至粘土1.01.45.08.0山地区 1.0 12 40砂质壤土 至粘土1.01.45.08.0
