1、标准化与抽样检验基础知识,一、标准化基础知识,1、标准化的意义 标准化是一门学科，同时又是一项管理技术，其应用范围几乎覆盖人类活动的一切领域。标准化是人类实践活动的产物，同时又是规范人类实践活动的有效工具，它通过制定和实施标准，达到统一，以获得最佳秩序和社会效益。,2、标准的定义 为在一定范围内获得最佳秩序，对生活或其结果规定共同的和重复使用的规则、指导原则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构的批准。标准应以科学、技术和经验的综合成果为基础，并以促进最大社会效益为目的。,3、标准的含义,1）制定标准的目的是在一定范围内获得最佳秩序、促进最大社会效益；2）本质属性是对标准对象的统一
2、规定；3）标准的对象具有重复性；4）标准是协商一致的产物；5）标准产生的基础：科学、技术和经验的综合成果；6）标准是一套规定的格式和制定颁发的程序,4、标准化 为在一定范围内获得最佳秩序，对实际的或潜在的问题制定共同的和重复使用的规则的活动。标准化的意义是改进产品、过程和服务的适用性，防止贸易壁垒，并促进技术合作。,5、标准的分类 标准通常的分类方法有层级分类法、对象分类法和属性分类法。,6、我国标准性质与分级（1）我国标准的性质 我国根据标准实施强制程度的不同，将标准分为强制性标准和推荐性标准。强制性标准又分为条文强制和全文强制两种形式。A）强制性标准：具有法律属性，在一定范围内通过法律、法
3、规等强制手段加以实施的标准；强制性标准是国家技术法规的重要组成，符合世界贸易组织技术壁垒协定关于“技术法规”的定义。,我国重新制定的强制性标准的范围严格限制在：国家安全、防治欺诈行为、保护人体健康与安全、保护动植物生命和健康以及保护环境等五方面。B）推荐性标准：生产、交换、使用等方面，通过经济手段调节而自愿采用的一类标准；推荐性标准又称为自愿性标准或非强制性标准；在我国，推荐性标准不具备法律约束力；若推荐性标准被强制性标准引用，或纳入指令性文件便具有了强制性和约束力，并应承担相应的质量责任。,C）指导性文件：指导性技术文件，是为仍处于技术发展过程中的标准化工作提供指南或信息，供科研、设计、生产
4、、使用和管理等有关人员参考使用而制定的标准文件。指导性技术文件不宜由标准引用使其具有强制性或行政约束力。指导性技术文件复审期为3年，以决定是否继续有效，转化为国家标准或撤销。,（2）标准的分级 标准化法规定，我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。A）国家标准 国家标准由国务院标准化行政部门编制计划，统一审批、编号、发布；国家标准的编号由国家标准代号、标准发布顺序号和标准发布年代号组成。强制性国家标准：GB-，如GB 5009.3-2010 推荐性国家标准：GB/T-，如GB/T 5009.37-2003,B）行业标准 行业标准编号由行业标准代号、标准发布顺序号和发布年代号组成
5、；行业标准代号由规定的两位大写汉语拼音字母构成。如SB或SB/T、LS或LS/T等 C）地方标准 地方标准的编号由地方标准代号、地方标准顺序号和标准发布年代号组成。强制性地方标准编号：DB-推荐性地方标准编号：DB/T-,D）企业标准 企业标准有企业制定，由企业法人代表或法人代表授权的主管领导批准、发布。企业标准编号由企业标准代号、标准发布顺序号和标准发布年代号组成；企业代号可以用大写汉语拼音字母或阿拉伯数字或两者兼用组成。示例：Q/-企业产品标准，应在发布后30日内报当地标准化行政管理部门和有关行政主管部门备案。企业标准经过备案，一般有效期限为3年，3年后进行复审或重新制定新标准。,7、标准
6、的实施 组织实施标准是指有组织、有计划、有措施的贯彻执行标准的活动。组织实施标准是实现标准化目的的重要环节，也是标准化行政部门和企、事业单位的一项重要工作。1、实施标准的重要性 2、实施标准的基本原则 3、组织实施标准的重点：组织实施标准的重点是：强制性国家标准、行业标准和地方标准；重要的基础性标准；重要的管理性标准；重要的产品标准,二、抽样检验基础知识,抽样检验是从一批产品或一个过程中抽取一部分单位产品进行检验，根据这部分产品的质量状况而判断产品批或过程是否接受的活动。抽样检验是质量管理工作的一个重要组成部分。抽样检验的特点：1）检验对象是一批产品；2）检验的单位产品数量少，费用少，时间省，
7、成本低；3）接受批中可能含有不合格品，不接收批中也包含合格品；4）抽样检验存在两类错判的风险，即将合格批误判为不接受批或将不合格批误判为接受批的可能。,1、抽样检验的依据（适用场合）根据抽样检验的特点，抽样检验适用于：a）破坏性检验；b）数量很多，全数检验工作量很大的产品检验；c）检验对象是连续体的检验；d）检验费用较高的检验。,2、抽样检验的方法（分类）,3、抽样检验常用术语,1）检验批 检验批是指为实施抽样检验而汇集起来的一定数量的单位产品，也可以称为样品的合理组批。检验批的形式有“稳定的”和“流动的”两种。构成检验批的所有产品应当是同一生产条件下所生产的单位产品；要求使用相同的原材料、相
8、同的生产设备、相同的生产工艺方法、相同的生产者、在相同的生产时间内所生产的相同规格型号的产品为一批。,2）批量：指检验批中单位产品的数值；3）不合格：是指单位产品的任何一个质量特性不满足规范要求。根据质量特性的重要性或不符合的严重程度分为：A类不合格、B类不合格、C类不合格 4）不合格品：有一个或一个以上不合格的单位产品，通常分为以下几类：,4、样品的抽样方法 a 简单随机抽样 b 系统随机抽样(等距随机抽样）c 分层随机抽样 d 集团随机抽样,三、样品的采集,食品分析检验的一般程序为：组批并确定批量、样品采集、样品的制备和保存、样品的预处理、成分分析、分析数据处理计分析报告的撰写。食品检验的
9、目的在于检验试样性质上有无变化，食品的一般成分有无缺陷，加入添加剂等外来物质是否符合国家标准，食品的成分有无掺假现象，食品在生产运输和储存过程中有无重金属、有害物质和各种微生物的污染以及有无变化和腐败现象。,1、样品采集的原则和程序1）采样的原则 采样是食品分析的关键内容，必须遵守以下原则：a、采集的样品要均匀、有代表性，能反应全部被测食品的组成、质量和卫生状况；b、采样过程中要设法保存食品原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质；理化检验采样工具的要求：采样一般使用不锈钢工具，包装常用聚乙烯、聚氯乙烯等材料，并经过硝酸-盐酸（1+3）溶液浸泡，以去离子水洗净，晾干备用；c、采样方法必须与分析目
10、的保持一致；d、要防止和避免被测物品的污染；e、样品处理过程尽可能简易，所用样品处理装置尺寸应与处理的样品量相适应。,2）采集的程序 a、了解详情 b、现场检查 c、采样：采样过程分为检样、集中和均样三个步骤；检样：就是从分析物料的各个部分采取的少量样品。集中：将检样集中综合在一起；集中的样品成为原始样品；均样：将原始样品经适当处理，再取其中一部分供检验使用的过程,2、样品采集的方法 采样的方法有很多，不同的食品适用不同的采样方法，但基本的要求是要能达到随机采样，不带主观性，使样品能正确代表被检验的整批产品 1）固体样品的采取（四分法采样）2）液体样品的采取（虹吸法分层采样）3）不均匀固体样品
11、的采样 4）小包样品的采取,3、样品采集的要求 1）样品的容器根据检验项目，选用硬质玻璃或聚乙烯制品，凡是接触样品的工具、容器必须清洁，以免污染样品；2）样品包装应严密，以免样品中水分和易挥发性成分发生变化；3）采样数量应能反映食品的质量和满足检验项目对样品量的要求，样品应一式三份，分别供检验、复检和备查使用，每份样品的质量一般不少于0.5kg；4）样品运送和分析要尽快进行，以免样品放置过久，其成分挥发或破坏，甚至是腐败，影响检验结果,5）样品应贴上标签，注明各项事宜（样品名称、批号、采样地点、日期、检验项目、采样人、样品编号等）；性质不同的样品不得混在一起存放，应分开包装，并分别注明性质，分
12、开保存；样品标示的目的：规范样品的管理；防止不同的样品混淆；防止误用；6）采样时应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性；7）检验后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。检验取样一般只取可食部分，以所检验的样品计算。,四、样品的制备和保存,1、样品的制备 样品制备的目的是要保证样品的均匀性，是在分析时取样的均匀性，使在分析时去任何部分都能代表全部样品的成分。样品的制备是指对采集样品的分取、粉碎机混匀等过程。2、样品的保存 样品保存的目的是为了防止样品发生受潮、挥发、风干、变质等现象，确保其成分不发生任何变化。,1）保存原则 a、防止污染 b、防止丢失 c、防止水分变
13、化 d、防止腐败变质2）保存方法 针对不同性质的样品采用不同的保存方法：a、将制备好的样品装入磨口塞的玻璃瓶中，置于暗处；b、易腐败变质的样品应在低温冰箱中保存，世卫组织规定在-15以下保存动物性的新鲜样品；c、放在无菌密闭容器（如聚氯乙烯袋、聚乙烯瓶）中保存；d、在容器中充入惰性气体置换出容器中的空气。,五、样品的预处理,食品成分复杂，既含有如糖、蛋白质、脂肪、维生素、农药等有机大分子化合物，也含有许多如钾、钙、钠、没等无机元素。他们以复杂的形式结合在一起，当选定的方法对其中成分进行分析时，其他组分的存在，常会产生干扰而影响被测组分的正确检验。为此在分析检测之前，必须采取相应的措施排除干扰。
14、另外，有些样品特别是有毒、有害污染物，其食品中的含量极低，但危害很大，完成这样组分的测定，有时会因为所选定方法的灵敏度不够而难以检出。因此，样品预处理就是解决以上问题，根据食品的种类、性质不同，以及不同分析方法的要求，预处理的手段也不同。,1、样品预处理的原则 样品预处理的目的是使样品中的被测成分转化为便于测定的状态，消除共存成分在测定过程中的影响和干扰，浓缩富集被测成分。预处理总的原则是：消除干扰因素、完整保留并尽可能浓缩被测组分，以获得可靠的分析结果。,2、样品预处理的方法 样品预处理的方法应根据项目测定的需要和样品的组成及性质而定。下面介绍几种常用的样品预处理方法：1）有机物破坏法 适用
15、于食品中无机盐或金属离子的测定。在进行检验时，必须对样品进行处理，将有机物在高温或强氧化条件下破坏，被测元素以简单的无极化合物形式出现，从而易被分析测定。,a、干法灰化 干法灰化是将样品在马弗炉中（一般550）充分灰化，样品灰化前必须先将样品炭化，即将待测样品在电炉上低温炭化；在炭化过程中，为了避免测定物质的散失，常加如少量碱性或酸型的物质（固定剂），根据加入固定剂的类型，称为碱性干法灰化或酸性干法灰化。优点：不需要工作者经常看管；试剂用量少，产生的空白值较低；缺点：时间长，常需要过夜完成；对于挥发性物质不适用,b、湿法消化 湿法消化是加入强氧化剂（如浓硝酸、硫酸、高氯酸等），是样品消化，而被
16、测物质成离子状态保存在溶液中。优点：湿法消化时间短；被分析物质的散失少，适用于易挥发散失的物质；缺点：必须做空白试验；需要工作者经常看管；湿法消化污染大，劳动强度大；试剂用量较干法灰化大。根据氧化剂的不同分为如下几种：硫酸-硝酸法、高氯酸-硝酸-硫酸法、高氯酸（过氧化氢）-硫酸法、硝酸-高氯酸法,c、微波消解法 微波是一种电磁波，它能使样品中极性分子在高频变焦电磁场中发生振动，相互碰撞、摩擦、极化产生高热。微波消解法是以微波为能量对样品进行消解，包括溶解、干燥、灰化、浸取等；该法适用于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。优点：快速、溶解用量少；节省能源、以实现自动化等。,2）食品中成分的提取分离 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。可用于从样品中提取被测物质或除去干扰物，常用于维生素、重金属、农药以及黄曲霉毒素的测定。根据提取对象的不同，可分为化学分离法、离心分离法、浸泡萃取分离法、挥发分离法、色谱分离法和交换分离法等。,
