1、第十章 化学实验 讲练结合第十章 化学实验第一讲实验器材“样样通”熟知常用的实验仪器(一)可加热仪器仪器使用方法和注意事项直接加热仪器试管加热液体时，液体体积不能超过其容积的，加热固体时，试管口应略向下倾斜蒸发皿蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌坩埚用于固体物质灼烧，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却需垫石棉网加热仪器圆底烧瓶液体不超过容积的，且不少于锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌三颈烧瓶三颈口一般放置温度计、冷凝管、分液漏斗、搅拌器等。一般用于液体混合物的分离与提纯 注意(1)移动试管用试管夹，移动蒸发皿和坩埚用坩埚钳。(
2、2)熔融固体NaOH不能用瓷坩埚，而使用铁埚。原因是NaOH能与坩埚中的成分SiO2发生化学反应。(二)计量仪器仪器注意事项量筒读数时眼睛要平视液体凹液面最低处；无“0”刻度，刻度由下而上逐渐增大；精确度为 0.1 mL；选取规格要遵循“大而近”，如量取5.6 mL NaOH溶液应选取10 mL量筒，而不能选用50 mL量筒；不可加热，不可作反应容器，不可用于溶液的稀释温度计所测量的温度要在温度计量程范围内；测量液体温度时，温度计的水银球部位应浸在液体内；测量蒸气温度时，应使温度计的水银球置于蒸馏烧瓶支管口处；不能代替玻璃棒使用，温度计的水银球也不能接触容器壁容量瓶使用前要检查是否漏水；加液体
3、用玻璃棒引流，当液面距刻度线12 cm时改用胶头滴管，加液体至凹液面最低处与刻度线相切容量瓶没有“零”刻度，只有一条刻度线，液面达到刻度线时，溶液的体积即为容量瓶的容量值A为酸式滴定管B为碱式滴定管使用前要检查是否漏水；“0”刻度在上；精确度为0.01 mL；A用于量取酸性溶液和强氧化性溶液，B用于量取碱性溶液；要先用待装液润洗再装溶液托盘天平称量前先要调零；左盘放物品，右盘放砝码；精确度是 0.1 g；药品不能直接放在托盘上，易潮解、腐蚀性药品如NaOH等应放在小烧杯中称量(三)分离、提纯仪器仪器主要用途使用方法和注意事项漏斗(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体制作过滤器时，
4、滤纸紧贴漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有气泡滤纸上缘低于漏斗边缘，液体低于滤纸边缘分液漏斗(1)用于随时添加液体(2)萃取、分液注意活塞不得渗漏分离液体时，下层液体由下口放出，上层液体由上口倒出蒸发皿蒸发或浓缩溶液可直接加热，加热时液体体积不超过其容积的2/3，当有大量固体出现时停止加热A：球形冷凝管B：直形冷凝管组装蒸馏装置，将蒸气冷凝为液体蒸气流的方向与冷却水流的方向相反洗气瓶除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶一般选择能与杂质气体反应的试剂作吸收剂装入液体量不宜超过容积的2/3气体的流向为A进B出干燥管用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰注意干燥剂或吸
5、收剂的选择一般为大口进气，小口出气U形管内装固体干燥剂或吸收剂，用于干燥或吸收某些气体不可装液体干燥剂 基点小练1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016全国乙卷)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物()(2)高温焙烧时，用于盛放固体的仪器名称是蒸发皿()(3)用10 mL量筒量取8.58 mL蒸馏水()(4)如图A配制250 mL 0.1 molL1的盐酸()(5)如图B用稀盐酸滴定NaOH溶液()(6)(2016天津高考)用如图C装置可以准确量取一定体积的K2Cr2O7标准溶液()(7)(2015安徽高考)图D记录滴定终点读数为12.20 mL()(8)(2014全国卷)洗
6、净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干()(9)(2014安徽高考)分离Br2和CCl4混合物的主要仪器是分液漏斗、烧杯()2填写下列空白：(1)(2016浙江高考)图1中装置A的名称是_。(2)(2015重庆高考)图2中仪器D的名称是_。(3)(2015四川高考)图3中仪器X的名称是_。(4)(2014全国卷)图4中仪器B的名称是_。(5)(2015浙江高考)图5中的仪器名称：仪器A_，仪器B_。(6)(2016四川高考)实验室过滤所需的玻璃仪器是_。(7)(2016海南高考)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(8)(2015江苏高考)实验装置中冷凝管的主要作用是_。(9)(2015福
7、建高考)制取KClO3实验结束后，取出含有KClO3溶液的试管，冷却结晶，过滤，洗涤，该实验操作过程需要的玻璃仪器有_。答案：(1)干燥管(2)锥形瓶(3)圆底烧瓶(4)球形冷凝管(5)坩埚500 mL容量瓶(6)漏斗、烧杯、玻璃棒(7)蒸发皿(8)冷凝回流(9)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可)了解广口瓶、球形干燥管的创新应用 (一)广口瓶的创新应用装置图解读集气装置收集密度比空气大的气体，如二氧化碳、氯气、氯化氢等。操作要点是：a进b出盛满水，“b进a出”可收集不溶于水且不与水反应的气体，如CO、NO等收集密度比空气小的气体，如氢气、氨气等，操作要点b进a出量气装置气体从
8、短口端进入广口瓶，将液体压入量筒中，则量筒中水的体积即为所测气体的体积。读数时先要调整量筒高度使广口瓶和量筒内液面相平，然后视线要与量筒内液面最低点相切洗气装置用于除去气体中的杂质气体或用于干燥气体，操作要求是长管进气，短管出气储气装置瓶内注入一定量的液体，用于暂时贮存反应中产生的气体，操作要求是短管进气，长管出气。如用饱和食盐水可以储存少量Cl2安全瓶装置左右导管均短且等长或进气管短，出气管长。用于防止液体倒吸或减小气体的压强，防止出现安全事故(二)球形干燥管的创新应用装置图解读尾气吸收装置(1)可用于一般尾气的吸收，如内盛碱石灰，可吸收HCl、Cl2、SO2等(如图a)；(2)可用于防倒吸
9、装置，如极易溶于水的HCl、NH3等(如图b)气体检验装置如干燥管中内盛无水CuSO4时，可用于水蒸气的检验，如图c辅助测定气体，防止外界因素干扰；定量测定气体时，有时需要考虑空气中的成分对测定产生的影响，所以在测定装置后，需接一个干燥管，目的是防止空气中的CO2、水蒸气对定量测定产生干扰，如图d简易的发生装置类似启普发生器原理，通过调节活塞，进而使产生的气体调控液面高度而决定反应是否继续，如图e过滤装置可用于水的净化等较简单的过滤，如图f(三)化学实验安全的创新设计1防倒吸装置2防堵塞安全装置3防污染安全装置实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用 b装置。制取CO时，尾气处理可采用 a、c装置
10、。制取H2时，尾气处理可采用 a、c装置。基点小练3填空(1)洗气：除去CO2中的水蒸气，装置甲内应盛的物质是_，气体应从_端通入。若要除去Cl2中混有的HCl，应用如图甲所示的装置，应该怎样处理？_。(2)检验：证明CO中含有CO2，装置甲内应盛_，要除去CO2最好的方法是_。(3)贮气：在装置甲中排空气法收集H2时，气体从_端通入；排水法收集O2时，瓶内先装满水，气体从_端通入；若要用水将装置中的O2排出，水应从_端通入。(4)图乙所示装置可以作为特殊情况下的气体发生装置。例如，在常温下可用此装置来制备空气中的某种单质气体，此时气体a为_，固体R为_，有关反应的化学方程式为_。(5)若按图
11、丙来安装，此时干燥管的作用是_。答案：(1)浓硫酸A用两个如图甲所示的装置，以ABAB的顺序连接，在第一个装置中盛饱和食盐水，第二个装置中盛浓硫酸，气体从第一个装置的A端进入，从第二个装置的B端排出(2)澄清石灰水让气体连续经过分别盛有浓NaOH溶液、浓硫酸的装置(3)BBA(4)CO2Na2O22CO22Na2O2=2Na2CO3O2(5)防止倒吸综合演练1(2014山东高考改编)实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器有()A烧杯 B蒸发皿C试管 D坩埚解析：选A直接加热的仪器有试管、蒸发皿、坩埚；垫石棉网加热的仪器有烧杯、锥形瓶、圆底烧瓶。2下列选用的相关仪器符合实验要求的是()解析：选
12、B浓硝酸具有强氧化性，不能用橡胶塞，一般用玻璃塞保存在棕色细口瓶中；水和乙酸乙酯互不相溶，用分液漏斗分离；用量筒量取液体只能精确到0.1 mL；向试管中放入块状固体时，应遵循“一平二放三滑入”的原则。3(2016北京高考)下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是()A.冷水浸泡B.加热煎制C.箅渣取液D.灌装保存解析：选C冷水浸泡中草药，使草药软化，便于熬制，不是过滤；加热煎制，主要是使草药的成分析出，不是过滤；把药渣去除，保留液体，是过滤的操作；罐装保存，只是把草药转移到容器中保存，不是过滤。4(2016天津高考改编)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()ABCD制氢气的发生装置蒸馏时的接
13、收装置除去SO2中的少量HCl准确量取一定体积K2Cr2O7标准溶液解析：选C锌粒和稀硝酸反应不生成H2，A项错误；若选用B项所提供仪器，则蒸馏装置为一密闭装置，液体无法流出，蒸馏时气体压强增大可能引起爆炸等危险事故，B项错误；饱和亚硫酸氢钠溶液能在除去HCl的同时降低SO2的溶解损耗，C项正确；K2Cr2O7具有强氧化性，能够氧化橡胶，故K2Cr2O7不能盛放在碱式滴定管中，量取强氧化性物质应使用酸式滴定管，D项错误。5完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)不正确的是()选项ABCD实验灼烧纯碱观察焰色反应用CCl4提取溴水中的Br2从KI和I2的固体混合物中回收I2除去氯气中的氯
14、化氢装置或仪器解析：选C灼烧固体，应用坩埚，且需要在坩埚上面放置一个表面皿来回收升华出的I2，C项错误。6(2013山东高考)利用实验器材(规格和数量不限)能完成相应实验的一项是()选项实验器材(省略夹持装置)相应实验A烧杯、玻璃棒、蒸发皿CuSO4溶液的浓缩结晶B烧杯、玻璃棒、胶头滴管、滤纸用盐酸除去BaSO4中少量BaCO3C烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶用固体NaCl配制0.5 molL1的溶液D烧杯、玻璃棒、胶头滴管、分液漏斗用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI解析：选D蒸发浓缩需要酒精灯，A项错误；过滤需要漏斗，B项错误；称量NaCl固体需要托盘天平，C项错误。第二讲基本操作
15、“步步清”掌握化学实验的基本操作 (一)药品的取用(二)物质的溶解1固体的溶解使用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。促溶方法：研细、搅拌、加热等。2液体的溶解一般方法：将密度大的液体沿着器壁慢慢注入密度小的液体中，并用玻璃棒轻轻搅动。如稀释浓H2SO4时把浓H2SO4慢慢加入到水中，并用玻璃棒不断搅拌。3气体的溶解(1)对溶解度不大的气体，如CO2、Cl2、H2S等，用如图a所示装置。(2)对极易溶于水的气体，如NH3、HCl等，用如图b所示装置。(三)仪器的洗涤待清洗仪器污物清洗试剂做过KMnO4分解实验的试管MnO2热的浓盐酸做过碘升华的烧杯碘 酒精长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3
16、 稀盐酸长期存放澄清石灰水的试剂瓶CaCO3 稀盐酸做过银镜实验的试管银 稀硝酸做过油脂实验的试管油污 热的纯碱液通入H2S后的盛有H2SO3溶液的试管硫 热的NaOH溶液(四)试纸的使用1类型及作用2使用方法(1)检验溶液：取一小块试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液体，点在试纸中部，观察试纸的颜色变化，等试纸变色后与标准比色卡对照。(2)检验气体：先用蒸馏水将试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，放在集气瓶口或导管口处，观察试纸颜色的变化。(五)装置气密性的检查方法微热法液差法气压法原理升高装置中气体的温度，使气体体积膨胀缩小装置中气体的体积，增大压强封闭气体压强增大，使液滴不能滴下图示具体操作
17、塞紧橡胶塞，将导气管末端伸入盛水的烧杯中，用手捂热(或用酒精灯微热)烧瓶塞紧橡胶塞，用止水夹夹住导气管的橡胶管部分，从长颈漏斗向试管中注水塞紧橡胶塞，关闭止水夹，打开分液漏斗活塞，向烧瓶中加水现象说明烧杯中有气泡产生，停止微热，冷却后导气管末端形成一段水柱，且保持一段时间不下降停止加水后，长颈漏斗中的液面高于试管中的液面，且一段时间内液面差不变一段时间后，液滴不能滴下基点小练1判断正误(正确的打“”，错误的打“”)。(1)(2016全国丙卷)配制稀硫酸时，应先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸馏水()(2)(2016上海高考)使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3()(3)(2015浙江高考)为测定新
18、制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可()(4)(2015江苏高考)用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH()(5)(2014重庆高考)用湿润的碘化钾淀粉试纸鉴别Br2(g)和NO2()(6)用蒸馏水润湿的pH试纸测溶液的pH，一定会使结果偏低()(7)Cl2能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色()(8)做过硫升华的试管可用酒精洗涤()2填空(1)检验装置A气密性的方法是_。(2)关闭图B装置中的止水夹a后，从长颈漏斗向试管中注入一定量的水，静置后如图所示。试判断：B装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_。
19、(3)关闭图C装置中的止水夹a后，开启活塞b，水不断往下滴，直至全部流入烧瓶。试判断：C装置是否漏气？_(填“漏气”“不漏气”或“无法确定”)，判断理由是_。答案：(1)关闭分液漏斗上的活塞，塞紧瓶塞，把导气管的一端浸入水中，用双手紧握锥形瓶底部，如果观察到导气管口有气泡冒出，而且在松开手后，导管中形成一段水柱，则证明装置气密性好(即手捂法)；或关闭止水夹a，打开分液漏斗的活塞，从分液漏斗中加入足量的水，使分液漏斗中出现水柱，水柱高度在一段时间内保持不变，则说明装置不漏气(即注水法)(2)不漏气由于不漏气，加水后试管内气体体积减小，导致压强增大，使长颈漏斗内的水面高出试管内的水面(3)无法确定
20、由于分液漏斗和烧瓶间有橡皮管相连，使分液漏斗中液面上方和烧瓶中液面上方的压强相同，无论装置是否漏气，都不影响分液漏斗中的液体滴入烧瓶熟记化学实验的规范操作要求 (一)化学实验中的6个“第一步”1检查装置气密性制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。2检查是否漏液滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。3调“0”点托盘天平等的使用。4验纯点燃可燃性气体等。5分别取少量溶液未知溶液的鉴别等。6润湿用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、淀粉KI试纸检验某种气体。(二)化学实验中的5个“0”1滴定管的“0”刻度在滴定管的上部(但不是最上端)，在量取液体的体积时，液面不一定要在“0”刻度，但要在“0”刻度以下
21、；滴定管读数时，装液或放液后，需等12 min 后才能观察液面高度。2量杯、量筒、容量瓶没有“0”刻度。3温度计的“0”刻度在温度计的中下部。4托盘天平中的0刻度在标尺的最左边，天平在使用时要调“0”，使用后要回“0”。5实验记录中的一切非“0”数字均是有效数字。(三)化学实验中的7个“上、下”1收集气体时，相对分子质量大于29的用向上排空气法收集，小于29的用向下排空气法收集。2分液操作时，下层液体应打开旋塞从下方放出，上层液体要从分液漏斗的上口倒出。3配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒的上面不能靠在容量瓶口，而下端则应靠在容量瓶刻度线下的内壁上(即下靠上不靠，下端靠线下)。4用水冷
22、凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)。5温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。6制气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液时，漏斗下端不能插入液面下。(四)化学实验操作“八不能”1酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。2容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。3烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。4pH试纸不能直接蘸取待测液，不能用蒸馏水润湿。5药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。6中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗
23、。7量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。8试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。(五)化学实验中的10个“先与后”1实验器材的规范使用(1)加热试管时，先均匀加热，后局部加热。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前，先检查是否漏水，后洗涤干净。2化学实验的规范操作(1)制取气体时，先检查装置的气密性，后装药品。(2)用排液法收集气体时，先移导管后撤酒精灯。(3)用石蕊试纸、淀粉碘化钾试纸检验气体性质时，要先用蒸馏水将试纸润湿，再将试纸靠近气体检验。(4)中和滴定实验，用蒸馏水洗净的滴定管、移液管要先用待盛液洗涤23次后，再盛装试液。注入滴定管中的液体液面开始在“0”刻度
24、以上，当赶走滴定管尖嘴部分的空气后，溶液液面应在“0”刻度或“0”刻度以下。(5)点燃可燃性气体时，应先验纯后点燃，比如H2的爆炸极限是在与氧气混合4%到74.2%时，如果不验纯，就不知道集气瓶内有没有掺杂的氧气，点燃时就容易爆炸；净化气体时，应先净化后干燥。(6)配制一定物质的量溶液时，溶解或稀释后的溶液应先冷却再移入容量瓶。(7)检验蔗糖、淀粉水解程度时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或新制Cu(OH)2悬浊液。综合演练1下列实验操作中有错误的是()A分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出B萃取时，用酒精萃取碘水中的碘C蒸馏时，冷却水应从冷凝管
25、的下口通入，上口流出D把几滴FeCl3饱和溶液滴入沸水中加热至液体呈红褐色制取Fe(OH)3胶体解析：选B酒精和水互溶，不出现分层现象，达不到萃取的效果，故错误。2下列实验操作正确的是()解析：选A检查容量瓶是否漏水的操作是：在容量瓶中注入适量水，塞上瓶塞，食指顶住瓶塞，另一只手托住瓶底，倒立过来，观察是否漏水，若不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180后，再次检验，如果不漏水即可，A正确；给试管中液体加热时，液体不能超过试管容积的1/3，B错误；氢氧化钠具有腐蚀性，且易吸水，称量时应该在小烧杯中完成，C错误；过滤时漏斗颈的下端要紧靠烧杯内壁，D错误。3(2017兰州模拟)下列实验操作中，错误的是(
26、)A配制5%食盐溶液时，将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解B硫酸铜结晶水含量测定时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅C测定未知NaOH溶液浓度时，酸式滴定管需用标准酸液润洗23次D配制0.1 molL1的H2SO4溶液时，将量取的浓H2SO4放入容量瓶中加水稀释解析：选DA项，配制一定质量分数的溶液时，应将称量的食盐放入烧杯中加适量的水搅拌溶解，正确；B项，测定硫酸铜结晶水含量时，需用小火缓慢加热，防止晶体飞溅，造成实验误差，正确；C项，为防止标准液浓度偏小，带来实验误差，滴定管在洗涤后需要标准液润洗，正确；D项，容量瓶只能在常温下使用，不能用来稀释浓硫酸，应在烧杯中进行，错误。4关于下列各实验装置的叙述中，不正确的是()A装置可用于分离C2H5OH和H2O的混合物B装置可用于收集H2、Cl2等气体C装置可用于有关NH3实验的尾气处理D装置可用于洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠解析：选A乙醇和水互溶，不能用分液的方法分离，A项错误；H2、Cl2的密度与空气相差较大且H2、Cl2不与空气中的成分反应，可以用排空气法收集，B项正确；氨气极易溶于水，导管末端连接干燥管可以防止倒吸，C项正确；可以在漏斗中洗涤BaSO4沉淀表面吸附的少量氯化钠，D项正确。5(2014北京高考)用如图装置(夹持、加
