1、化学专业仪器分析练习题及答案分解 绪 论1. 简述仪器分析法的特点。答：1仪器分析法灵敏度高。2仪器分析法多数选择性较好。3仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。4易于使分析工作自动化。5相对误差较大。6设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。光分析导论一、选择题1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( 3 ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱2.可见光的能量应为 ( 4 )(1) 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV(3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV3.已知：h=6.6310-34 Js
2、则波长为0.01nm的光子能量为 ( 3 ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV4.频率可用下列哪种方式表示（c-光速，-波长，-波数（ 2 ） （1）/c （2）c （3）1/ （4）c/5.光量子的能量正比于辐射的（ 1.3 ）（1）频率 （2）波长 （3）波数 （4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（ 31 ），频率最小（ 3），波数最大者（ 1 ），波长最短者（ 1） （1）X射线 （2）红外区 （3）无线电波 （4）紫外和可见光区二、填空题 1. 库仑滴定分析法, 实际上是一种_控制电流_电解分析法.2
3、. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成: 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统.3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是电化学分析法、色谱分析法、光学分析法.4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是_被测溶液_; 传感器是_ pH玻璃电极_.5.电化学分析法是建立在 .溶液电化学性质 基础上的一类分析方法.6.光学分析法是建立在 物质与电磁辐射互相作用 基础上的一类分析方法.三、解释术语1. 电磁波谱 2.发射光谱 3.吸收光谱 4.荧光光谱光分析导论答案一、选择题 1. (3) 2. (4) 3. (3) 4.（2） 5.（1）（3） 6. （3），（3），（1），
4、（1）。二、填空题 1.控制电流2.信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统3. 电化学分析法、色谱分析法、光学分析法4.被测溶液 pH玻璃电极 5.溶液电化学性质6.物质与电磁辐射互相作用三、解释术语1. 电磁波谱：电磁辐射是一种高速通过空间传播的光量子流，它既有离子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。2. 发射光谱：物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发到高能态，当其跃迁回到较低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。3. 吸收光谱：当辐射通过气态、液态或固态（透明）物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发
5、到较高的能态。这种因对射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。4. 荧光光谱：激发态原子或分子通过无辐射跃迁回到较低的激发态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。原子发射光谱法一、选择题 1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( )(1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近(3) 波长和激发电位都应接近(4) 波长和激发电位都不一定接近2.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体3.原子发射光
6、谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( )(1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发(3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发4.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管5.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则： ( )(1) 光栅色散率变大，分辨率增高 (2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低 (4) 光栅色散率变小，分辨率增高6.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( )(1) 光谱色散
7、率变大，分辨率增高 (2) 光谱色散率变大，分辨率降低(3) 光谱色散率变小，分辨率增高 (4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低7.在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( ) (1)射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区8. 在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用下列那种元素作为标尺？（ ）(1)钠 (2)镁 (3)铁 (4)钴9.发射光谱法基本定量公式I=acb,其中b值与下列哪个因素有关（ ）(1)式样组成 (2)光源类型 (3)谱线的自吸 (4)感光板性质二、填空题1.电感耦合等离子体光源主要由_、_、 _等三部分组成, 此光源具_ _等优点。2.
8、发射光谱定性分析, 常以_光源激发, 因为该光源使电极温度_ 从而使试样_, 光谱背景_, 但其_差。3.在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的_ _过程 。三、问答题1.何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?2.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。3.试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。原子发射光谱法答案一、选择题 1. (3) 2. (4) 3. (4) 4. (2) 5. (1) 6. (4) 7. (3) 8.(3) 9. (3)二、填空题 1.高频发生器、等离子炬管、雾化器；稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高
9、。2.直流电弧 高 易于蒸发 较小 稳定性3.蒸发及原子离子化；三、问答题1. 内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下： 取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算 出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物 两相对强度之比求出各试样的浓度。2. 答温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10-9； 稳定性好，准确度高，重现性好； 线性范围宽可达 45 个数量级； 可对一个试样同时进行多元素的含量测定； 自吸效应小； 基体效应小。3.答光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即
10、罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。 在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。原子吸收和原子荧光光谱法一、 选择题 1.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ ( )(1) 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm(2) 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm(3) 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm(4) 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm2.在空气C
11、2H2火焰原子吸收分析中，最常用燃助比为( )。(1) 4：1 (2) 6：1 (3) 1：4 (4) 1：63.原子吸收分光光度计不需要的部件是（ ）。(1)比色皿 (2) 光栅 (3)光电倍增管 (4)光源4.欲分析165360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( )(1)钨灯 (2)能斯特灯 (3)空心阴极灯 (4)氘灯5. 原子荧光属于（ ） (1) 分子吸收光谱 (2)分子发射光谱 (3)原子吸收光谱 (4)原子发射光谱1. (1) 2. (3) 3. (1) 4. (3) 5. (4) 6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (
12、3) 12. (3) 13. (2) 14. (3) 15. (3) 16. (4)6.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( )(1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用(2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射(3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁(4)电、 热能使气态原子外层电子产生的跃迁7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( )(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) (1) 光电池 (2) 光电管 (3) 光电倍增管 (4) 感光板9.原子吸收光谱分析法是基于待测元素的（
13、 ）对光源辐射出待测元素的特征谱线的吸收程度。(1) 原子 (2)激发态原子 (3)分子 (4) 基态原子10、原子吸收分析中光源的作用是（ ）(1)提供试样蒸发和激发所需要的能量(2) 产生紫外光(3)发射待测元素的特征谱线(4)产生具有足够浓度的散射光11.采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收的方法必须满足的条件（ ）(1)发射线轮廓小于吸收线轮廓(2)发射线轮廓大于吸收线轮廓(3) 发射线轮廓小于吸收线轮廓且发射线的中心频率与吸收线中心频率重合(4)发射线的中心频率小于吸收线中心频率12.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素（ ）(1) 阴极材料 (2) 填充气体 (3) 灯电流
14、(4)阳极材料13.原子吸收分光光度计中的分光系统中的关键部件是（ ）(1) 入射狭缝 (2) 色散元件 (3) 平面反射镜 (4)出射狭缝14. 已知： h=6.6310-34 Js则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV15. 共振荧光的波长比( )(1)激发光的波长长 (2)激发光的波长短 (3)和激发光波长相等 (4)以上三种情况都有可能16. 荧光所用吸收池是四面透光,目的是 （ ） (1)为了方便 (2)防止位置放错 (3)和荧光平行方向测荧光 (4)和荧光垂直方向测荧光二、填空
15、题 1. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是(1)_(2)_(3)_(4)_(5)_2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_ 光源发出, 并且使用_器, 因此可消除_的影响, 但不能消除 _的影响。3.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 10003000K, 外界气体压力约为101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 _ 和 _ 变宽的影响。其变宽的数量级为 _ 。4. 原子吸收法的英文缩写为_ 三、问答题 1.原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线的吸收？2.为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度?3.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什
16、么？4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。5. 试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。6、原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？7、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？四、解释术语1.荧光猝灭 2. 共振荧光 3.量子效率原子吸收和原子荧光光谱法答案一、选择题 1. (1) 2. (3) 3. (1) 4. (3) 5. (4) 6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (3) 12. (3) 13. (2) 14. (3) 15. (3) 16. (4)二、填空题 1.自然宽度 多普勒
17、变宽 压力变宽 场致变宽 自吸变宽2 同一 切光 光源不稳 原子化器干扰3.多普勒（热变宽）；劳伦茨（压力或碰撞）；0.00x nm。4. AAS三、问答题 ( 共 4题 20分 )1.答共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的，在原子吸收条件下温度约为 2000-3000 之间，由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态，基态原子吸收共振线。2. 因为火焰原子化器有下列缺点： （1）火焰原子化器雾化效率低（10左右）； （2）雾化的气溶胶被大量载气稀释； （3）基态原子蒸气在光程中滞留时间短。 石墨炉原子化器有下列优点： （1）不存在雾化与稀释问题；（2）基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时
18、间长，相对浓度大（原子化时停气）。3. 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。答：原子荧光光谱分析法（AFS）是用一定强度的激发光源（线光源或连续光源）发射具有特征信号的光照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后，其中的自由原子被激发跃迁到高能态，然后去激发跃迁到某一较低能态，（常常是基态）或去激发跃迁到不同于原来能态的另一较低能态而发射出各种特征原子荧光光谱，据此可以辨别元素的存在，并可以根据测量的荧光强度求得待测样品中的含量。If=K I0 N0 此式为原子荧光分析的基本关系式，
19、该式说明，在一定的条件下，荧光强度If与基态原子数N0成正比，也即If与待测原子浓度成正比。AFS的主要特点：（1）灵敏度较高；（2）荧光谱线比较简单，因此光谱干扰小；（3）分析曲线的线性范围宽；（4）原子荧光是向各个方向辐射的，便于发展多道仪器进行多元素同时测定。5.试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。答：AFS和AAS有不同又有相同相似之处。（1）两者的原理有本质上的不同，AFS是发射光谱分析，AAS则属于吸收光谱分析。AFS测量的原子荧光强度和AAS测量的吸光度都与基态原子浓度成正比关系。（2）仪器结构和操作手续非常相似。但是AAS的仪器装置形式是光源原子化
20、器-单色器-检测器是一直线，而AFS的光源与单色器不是在一直线上，而是成90，且AFS必须是使用强光源。（3）检出限方面，AFS比AAS好，精密度这两种方法大致相同，相对标准偏差仅为1%。（4）干扰情况相似，化学干扰、物理干扰和光谱干扰对两个方法的影响相似，但程度有不同，这与它们所采用的光源特性有关系。在AFS中光的散射干扰在一定程度上比AAS严重。同时AFS中的荧光熄灭效应对荧光强度的影响也是比较严重的。（5）与AAS比较，AFS还具有：多元素同时测定，仪器结构简单（非色散原子荧光仪），灵敏度高，工作曲线直线范围宽等优点。6. 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：光源发射线的半宽
21、度应小于吸收线半宽度；通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率0相重合。定量的依据：A=Kc7. 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。源的作用：发射待测元素的特征谱线。原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后以透射比或吸光度的形式显示出来。四 、解释术语1.荧光猝灭：荧光分子与溶剂分子或其它溶质分子的相互作用引起荧光强度降低的现象。2. 共振荧光：气态基态原子吸收共振线后发射出与吸
22、收共振线相同的波长的光。3.量子效率：表示在单位时间内，荧光辐射的量子数与被吸收的量子数之比。在荧光光谱分析中，量子效率（）大，其发射荧光强度也大。If正比于。紫外及可见分光光度法一、选择题 1. (3) 2. (4) 3. (3) 4. (3) 5. (2) 6. (4) 7. (3) 8. (2) 9 (4)10 (2) 11. (4) 12 (4) 13. (4) 14. (2) 15. (3) 16. (1) 17. (4) 18 (3)1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( ) (1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱2.在紫外光谱中，max 最大的化
23、合物是 ( )3.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁4.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于 ( )(1) 8% (2) 40% (3) 50% (4) 80%5.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数，测定值的大小决定于( )(1) 配合物的浓度 (2) 配合物的性质(3) 比色皿的厚度 (4) 入射光强度6已知相对分子质量为320的某化合物在波长350nm处的
24、百分吸收系数(比吸收系数)为5000, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )(1)1.6104L/(moLcm) (2)3.2105 L/(moLcm)(3)1.6106 L/(moLcm) (4)1.6105 L/(moLcm)7 分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动） 和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为 （ ） (1) E振动E转动E电子 (2) E转动E电子E振动 (3) E电子E振动E转动 (4) E电子E转动E振动8.在分光光度法中，运用朗伯比尔定律进行定量分析采用的入射光为（ ） （1）白光 （2）单色光 （3）可见光 （4）紫外光9.指出
25、下列哪种因素对朗伯-比尔定律不产生偏差？ ( )(1) 溶质的离解作用 (2) 杂散光进入检测器(3) 溶液的折射指数增加 (4) 改变吸收光程长度10.基于发射原理的分析方法是 ( )(1) 光电比色法 (2) 荧光光度法 (3) 紫外及可见分光光度法 (4) 红外光谱法11. 有机化合物吸收光能后，可能产生四种类型的电子跃迁。* n* *n*，这些电子跃迁所需能量的大小顺序为( )。(1) (2) (3) (4) 12.双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )(1) 可以扩大波长的应用范围 (2) 可以采用快速响应的检测系统(3) 可以抵消吸收池所带来的误差 (4) 可
26、以抵消因光源的变化而产生的误差13.比较下列化合物的UVVIS吸收波长的位置（max ） ( ) (1) abc (2) cba (3) cab (4) bca14. 下列基团中属于生色基团的是( )(1) NR2 (2)NO （3）OH （4） OR15. 已知： h=6.6310-34 Js则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV16荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低17.可见光的能量应为 ( ) (1)
27、 1.24104 1.24106eV (2) 1.43102 71 eV (3) 6.2 3.1 eV (4) 3.1 1.65 eV18. 在光度测定中，使用参比溶液的作用是（ ）(1)调节仪器透光度的零点(2)调节入射光的光强度(3)消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响(4)吸收入射光中测定所不需要的光波二、填空题1. 在分光光度法中, 以_为纵坐标, 以_为横坐标作图, 可得光吸收曲线. 浓度不同的同种溶液, 在该种曲线中其最大吸收波长_，相应的吸光度大小则_.2.紫外-可见分光光度法定量分析中,实验条件的选择包括_等方面。3.在紫外-可见分光光度法中, 吸光度与吸光溶液的浓度遵
28、从的关系式为_而在分子荧光光谱法中, 荧光强度与浓度遵从的关系式为_4.朗伯-比尔定律是分光光度法分析的基础,该定律的数学表达式为_。该定律成立的前提是:(1)_; (2) _;(3)_ 。5.在分子荧光光谱法中, 增加入射光的强度, 测量灵敏度_原因是 _三、计算题1.某化合物的最大吸收波长max = 280nm，光线通过该化合物的 1.010-5mol/L溶液时，透射比为 50（用 2cm 吸收池），求该化合物在 280nm 处的摩尔吸收系数。1.答 A = bc , 而 A = -lgT = -lgT/bc = -lg0.50/(1.010-52 ) = 1.51042.答clgT（b） c1-lg0.200（120001.00）5.8210-5（mol） c2lg0.650（120001.00）1.5610-5（mol） 故范围为: 1.5610-55.8210-5（mol）3. ERIOX与M g2生成1：1的配合物，故 K生成MgERIOX/Mg2ERIOX 在化学计量点时Mg-ERIOXERIOX5.0107mol/L 因此， Mg25.010 7mol/ L K生成5.0107/( 5.010
