1、化验室仪器的使用及故障分析(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！)+化验室仪器使用及故障分析（暂行） 潍坊泉鑫化工有限公司二OO九年三月目 录GC1690气象色谱仪的保养2液相基本操作及一些简单的故障维9ZKF-1卡尔费休水分仪操作步骤17天平的测定，异常及其处理措施22分光光度计操作使用及故障处理24数字熔点仪使用操作步骤28SZ-93自动双重纯水蒸馏器34GC1690气象色谱仪的保养1、 仪器的维护仪器正确的维护不但能使仪器正常工作，而且能延长仪器寿命。在维护仪器时必须注意以下四点： 仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。 严格按照操作规程进行工
2、作，严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 严禁柱温超过固定相中固定液允许使用温度。一般柱温低于固定液允许使用温度。在作高灵敏度操作时选择柱温应更低。载气输入至GC1690的压力必须在343000Pa（相当于3.5Kgc6c），空气输入至GC1690的压力在29400Pa588000Pa（相当于3Kgc66c）。如果使用氢气为载气时，输入至时GC1690的载气入口压力应在343000Pa（相当于3.5Kgc）。2、 氢火焰离子化检测器的清洗可拆下FID外罩，取下电极和绝缘垫圈，把外罩、电极和绝缘圈用丙酮或酒精清洗，然后烘干。如果污染严重，可以将待清洗零件放
3、入超声波清洗液中经超声波清洗后，用清水淋洗干净，然后用酒精清洗并烘干。如果是色谱柱固定液玷污检测器，则选用能溶解固定液的溶剂予以清洗。3、 进样器清洗进样器比较容易污染，特别是汽化管容易污染，为此清洗进样器就显得比较重要。先拆下色谱柱，旋下散热圈，取出密封硅橡胶垫和汽化管，把散热圈及汽化管用丙酮或酒精清洗然后烘干。进样器管子内壁可用丙酮或酒精棉直接多次穿洗。穿洗后用大流量载气吹一下（主要吹掉棉球纤维并吹干溶剂），随后装好汽化管和色谱柱，放入新的密封硅橡胶垫，旋紧散热圈。4、 气相色谱仪的工作原理以气体作为流动相，当样品由微量注射器注射进入进样器后，被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中
4、各组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异，在载气的冲洗下，各组分在两相间作反复多次分配，使各组分在柱中得到分离，然后用接在柱后的检测器根据组分的物理化学特性将各组分按顺序检测出来。仪器的组成气源（氮气 空气 氢气），净化器，流量控制单元，进样器，色谱柱（柱箱），检测器，放大器，温控单元，数据处理器（记录仪，处理机，积分仪，工作站）等组成。5、 基本操作步骤开机打开SGK-5LB低噪音空气泵电源至输出压力（0.4Mpa）稳定后，打开SGK-300高纯氮发生器至输出流量稳定（15min）后，再打开GC1690主机电源，待显示初屏后，按start设置样品的分析条件
5、：载气N2：0.06Mpa 氢气H2：0.056Mpa 空气air：0.08Mpa 进样量：0.4uL 灵敏度：1柱温：按COL LTEMP 温度（175）enter汽化温度：按INJ 汽化温度（240） enter 检测温度：按DET 检测温度（240） enter最后待REDAY灯亮后打开SGH-300高纯氢发生器电源，稳定后，打开GPI气体净化器上的氢气旋钮，点火。打开电脑，双击屏幕上的N2000在线工作站图标，选择仪器的数据传输通道1或2，点击ok键，出现N2000在线工作站画面。点击“竖直”或“水平”键，设置要分析的仪器通道的实验信息（实验标题，姓名，单位，简介等）及方法（采集结束时
6、间，文件保存方式，文件前缀，积分，组分表，谱图显示，报告编辑，仪器条件等），准备进样。用10uL或1uL微量进样器吸取0.4uL样品，将样品快速注入对应分析样品的进样器中，同时按下“采集”键或遥控键开关，待样品峰全部出来后按下停止键，重复进样或接着做其他样品（注：毛细管检测器与填充柱检测器转换时，要修改极性“POL”,分析异丁烯时将柱温设置为190，其余不变）数据分析可在离线观看。直接点击N2000离线工作站即可。然后打开刚刚分析的谱图文件，最后按“报告预览“，即可出现报告文件及所分析的结果含量。关机实验结束后，关掉GPI气体净化器上的氢旋钮和SGH-300高纯氢发生器的电源，降温各热源（柱温
7、，进样口温度，检测器温度），待各处温度降于50以下，关掉主机GC1690电源，等一个小时后，关掉SGN-300高纯氮发生器和SGK-300低噪音空气泵电源，最后排水。6、 常见故障处理基线不稳：先检查是否漏气，再老化（柱温220，不高于240）点火不着或熄灭：查看喷嘴，清洗或更换定期检查气路管及各接头是否漏气或堵塞以及变色硅胶是否变色失效。柱子老化时，勿将柱端接到检测器上，防止污染检测器。柱子老化时，请在室温下通载气15min后，再老化，以防损坏柱子。检查是否漏气：打开SGK-300低噪音空气泵，待压力稳定后，打开高纯氮发生器待输出流量稳定后，打开主机GC1690（不设温度），然后用肥皂水试漏
8、。若发现倒峰先查看“MOIT”“POL”“ENTER”若显示1就按POL 2 ENTER即可。进样口的硅胶垫应定时更换注：做毛细管柱把“AVX2”升至240做毛细管柱打开H2关闭H1同样做填充柱关H2开H1气体净化器上的空气及氢气应在分析完样之后关掉（空气：因为空气中含有大量水，做完样关掉是为防止水汽进入而影响基线一段时间的漂移）丙烯晴异丁烯冰醋酸丙烯酸丁酯进样柱填充柱填充柱填充柱毛细管COL175190175175INT240240240240DET240240240240载气10.06Mpa0.06Mpa0.06Mpa0.023Mpa（柱前压）H2 10.056Mpa0.056Mpa0.0
9、56Mpa0.01Mpa（尾吹）+氢气0.06Mpa空气0.08Mpa0.08Mpa0.08Mpa0.08Mpa进样量0.4uL0.05uL0.4uL0.4uLPOL1112a FID故障现象及处理故障可能的原因检查与维修1.FID没点着火，火焰熄灭a 载气氢气和空气流量不适b 检测器温度低c 喷嘴堵塞d 空气泄露，阀不良e 氢气流路堵塞b 用流量计检查c 提高温度d 清洗或更换e 检查操作是否正确f 更换2.不出峰a 火焰熄灭b 喷嘴无高压c 漏气d 仪器满量程e 灵敏度太低f 样品吸收g 数据处理机器毛病a 重新点火b 用万用表检查c 做漏气检查d 旋转零点调节电位器e 检查量程与进样量f
10、 重复实验，检查分析条件g 短路输入信号，检查操作是否正确3.基线不稳a 电源电压波动b 信号电缆没接上c 漏气d 检测器污染e 管路污染f 柱污染g 气化室污染h 载气不纯i 流量控制器污染j FID控制器毛病a 用万用表或示波器检查b 振动信号电缆c 做漏气实验d 拆开清洗e 更换f 更换或老化柱子g 用溶剂清洗h 更换载气或接过滤器i 更换j 更换或维修4.有噪音a 电压噪音b 零点调节器故障c 喷嘴污染d FID控制器故障e 数据处理机毛病f FID信号电缆没接好g 空气源硅胶劣化a 更换电源或接滤波器b 更换c 拆下清洗d 更换或维修e 短路输入信号，检查操作是否正确f 拆开清洗g
11、更换5.峰变宽a 载气流量低b 柱温低c 存在死体积d 柱劣化e 柱选择错误（类型或长度）f 样品气化室或检测温度低a 增大流量b 提高柱温c 检查柱接头d 更换或老化柱子e 更换柱子f 升温6.峰变尖a 载气流量高b 柱温高c 柱劣化d 柱选择错误（类型或劣化）a 降低流量b 降温c 更换或老换柱子d 更换柱子7.峰拖尾a 玻璃衬管损坏b 进样量过大c 柱选择错误d 样品气化室污染a. 更换b. 检查量程与进样量c. 更换柱子d. 溶剂清洗8.出现反常峰a 进样隔膜出现鬼峰b 样品分解(或变化)c 以前出现的峰重新出现d 玻璃衬管污染e 进样隔膜有刺孔a. 老化隔膜b. 检查分析条件及样品准
12、备方法c. 老化柱子d. 清洗衬管和样品气化室e. 更换气体净化器一 结构原理该装置具有三路独立的气路流程。对气体有害杂质进行针对性的净化处理。例如：脱除水分、可填装变色硅胶或变色分子筛；脱除氢气中的氧气，可填装活性炭；脱除CO2，可填装105催化剂和变色分子筛；脱除烃类，可填装烧碱石棉等，根据不同的要求，还可将三路串接使用，达到三级深度净化的要求。二 使用方法单级使用时，请认定进出口的“”、“”标记，一般5A分子筛管接氮气，变色硅胶管接氢气，活性炭接空气（或氧气）。SGN-300（500）高纯氮发生器使用说明1、将仪器从包装箱中取出，请核对配件及保修卡是否齐全2、检查仪器外观及内部有无由于运
13、输造成严重损伤等异常现象。3、开机前准备：（1）、为保证本仪器正常使用，操作者需准备以下物品:1、纯净空气源：输出压力在0.48Mpa0.68Mpa之间，输出流量在2000ml/min以上。2、蒸馏水1升3、细颈漏斗一只4、500ml烧瓶一只5、玻璃棒一只6、AC220V电源插座（扁三线；10A），保证接地可靠。7、外径3mm不锈钢或钢管4米以上。（2）、配置电解液：注入液罐，然后再补充蒸馏水到接近“1.2”刻度线处（不要超过）。注意：加电解液时请使用漏斗缓缓注入，若进液缓慢，请稍后再加。（3）、将仪器后面板上氮气输出口上的密封压帽拧紧。（4）、检查仪器电源线接地端，使其可靠接地。（5）、将仪
14、器后面板上“空气输入”口上的密封压帽取下，然后用3mm管与空气源接通，先打开空气，待空气压力超过0.4Mpa后再打开氮气发生器电源（否则易发生故障）。4、开机：（1）接通电源，启动开关，观察流量（排空流量）显示，此时显示值应为： 由于氮气正在吹扫仪器内部气路，故无输出氮气，压力表不上升，此过程称为饿“排空”，大约需10分钟左右。（2）、“排空”结束后，压力表上升，达到0.4Mpa（设定值）时，数显逐渐回零，显示为“000”（或为“010”），不再产氮，说明仪器正常。5、联机： 开机正常后，首先关机，然后将氮气出口上的密封压帽取下，用外径3mm的管道与使用仪器相连，并保证密封接头不漏气，再启动仪
15、器，待定压力达到设定压力后即可使用。注：流量显示数字在十位上1有的变化属正常。简单故障及排除方法：序号故障现象故障原因判断解决方法1流量显示为最大流量，压力不上升将输出口用密封压帽堵死，开机观察能否达到设定压力并回零。能回零。则外气路漏气用皂液检查外气路各连接头，将漏气处密封。2到达设定压力后流量显示与实际使用流量相差很大；不回零。则仪器内部漏气用皂液检查干燥管两端和仪器内部接头，将漏气处密封。3开机不产氮，数显不亮。1、 仪器保险管烧毁2、 电解电源烧毁3、 空气压力过低更换保险管更换电源提高空气源压力4开机不产氮，数显为“000”电解电源停振。更换电源液相基本操作及一些简单的故障维修我们现
16、在使用的是岛津LC-10AT型高效液相色谱仪器，它主要用来检测AMPS的纯度。主要组成：LC-10ATvp溶液输送 Rheodyne7725i手动进样阀 C18反相色谱柱 SD-10Avp紫外-可见检测器 CS-light色谱数据工作站1. 操作步骤：（1）将蒸馏水用水系滤膜过滤至500ml的试剂瓶中，然后把过滤器先放于过滤完的水中，再将HPLC甲醇用有机系滤膜过滤至500mL的试剂瓶中，用超声波超声15-20分钟即可。从超声波拿出溶液，放于与液相同一平面，再将过滤器慢慢轻轻移放到HPLC甲醇溶液中。把水放入超声波中超声15-20分钟。（溶液应小心慢拿，不得摇晃过度，切记超声波一定要在有水的情
17、况下方可进行超声）（2）校正天平，开始配制缓冲溶液。（根据体积比 甲醇：水=28：72 公式：m=V38%0.005M V：配制的体积L，M：摩尔质量g/mol，0.005mM：浓度，38%:体积比）配制好的缓冲溶液也要经过过滤，超声（25-30分钟）然后冷却至室温才可使用。（3）等所有溶液全都冷却至室温后，再开始操作。打开LC-10Atvp溶液输送泵最下端的按钮，等屏幕显示初屏幕（压力毫升数 最大压力与最小压力）时，按fanc键，用数字键输入所需要的参数。按一下LC-10ATvp溶液输送泵键盘上的pump泵按钮，等输送稳定后，按func键再从0.1mL慢慢升至0.8mL设定后应按一下ente
18、r。（4）先过甲醇15-20分钟后，再慢慢地把流量降下来，之后关掉pump泵，把吸滤头放入水中，再把流量慢慢升上去，过至20-25分钟。（5）20-25分钟后，再按同上的步骤过缓冲溶液，之后直接用缓冲溶液作载液进行做样。（6）待压力稳定后，打开SDP-10Avp紫外-可见检测器。等检测器自动检测完波长后，打开CBM-102按钮，再打开电脑桌面上的CS-light色谱数据工作站。（7）打开离线工作站，点击“校准曲线”，在“方法-定量处理参数”上点击“编辑”，在“积分”参数上的“斜率”设定为“70”,“最小峰面积/高”设定为“100”，再点击“定量”参数上的“定量分析方法”设为“面积归一法”，溶度
19、单位为“%”，其余的参数不变。打开在线工作站，点击“样品记录”,随后出现一个工作框，在“样品名称”输入品名，在“样品重”输入样品重量，按“确定”，然后等基线平稳，点击“开始”。（8）称取0.02g(精确至0.0001)的试样于50mL的容量瓶中，记录样品名称与重量。用缓冲溶液溶解并定容至50mL，摇匀。再用50mL的注射器吸取大约10mL试液润洗注射器（2-3次）,然后再吸大约20mL试液，拔掉针头，换上0.45uL的针孔有机系滤膜进行过滤至20mL的容量瓶中。其次再润洗50uL微量进样器（先用无水甲醇洗，再用试液润洗）。（9）润洗完毕后，确认“样品记录”中已输入“样品名称”及“样品重”之后点
20、击“开始”，然后用50uL的微量进样器吸50uL进20uL。(10)进样前按一下紫外-检测器上的数字键“zero”，然后将进样器插进手动进样阀的进样口中（应插到底），把进样阀往上拔，再进样，进完样后应立即将手动进样阀快速往下拔。（11）这时在线的工作站自动采集数据。一般，我们采集时间为15分钟停止采集。在采集结束后，方可先进样。然后再离线查看我们所进样的分析谱图，再点击“报告”分析数据就出来了。依次类推进行分析，进样采集。（12）检测完毕后，先将缓冲溶液流量慢慢降下来，关掉“pump”，把吸滤头拿出放于蒸馏水中，打开“pump”压力稳定后，慢慢把流量升至0.8mL（过30-60分钟彻底把缓冲溶
21、液清洗干净）。待过完蒸馏水后再如上操作过甲醇（20-30分钟）。（13）关机 流量降至0.1mL，关掉“pump”关掉最下端的按钮即可。（每次分析完，柱子应确保保存在HPLC甲醇中）。微量进样器，应先用蒸馏水清洗，再用无水甲醇清洗。而手动进样阀的清洗应用50mL的注射器吸取20mL左右，然后把针头拔掉，用专门清洗手动进样阀的针导口清洗。清洗管应在仪器停止运行之后才可清洗（用注射器吸取50mL的蒸馏水往清洗管的进口插入，进行清洗。2.日常一些基本故障处理过水 甲醇的压力不高于10Mpa，过缓冲溶液不高于20Mpa吸滤头：不锈钢烧结，孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。措施：用5%-
22、20%的稀硝酸（或异丙醇），用超声波清洗，再用蒸馏水清洗干净。注意：吸滤头拆下时不必将塑料管剪断。单向阀：串联式往复泵，有宝石球，塑料垫片（标配不适于100%乙腈。）故障1：宝石球粘附于垫片表现:泵无法吸液或排液，流路不通措施：1.用针筒抽出口单向阀以产生负压，使宝石球与垫片分开2.拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗。故障2.宝石球或垫片受污染导致密封不好表现：系统压力波动大措施：拆下单向阀，放入异丙醇或水中，用超声波清洗（应放正确，不予倒放，放错宝石球与垫片掉出）柱塞密封圈故障：密封圈磨损而导致密封不良现象：系统压力波动大或漏液措施:更换密封圈注意：更换密封圈时，拆卸泵头时，柱塞梗应
23、复位（P-SET）步骤：按功能键“back”翻至P-SET再按1按enter待pump的灯息后即可更换（更换柱塞梗也是要同上操作）更换完柱塞梗密封圈应记得清零。步骤：按“VP”连续两次，按“func”两次出现“15h”再按0之后按enter更换完柱塞梗应排放气泡步骤:打开电源，逆方向打开排液阀90度后用针管抽液（与排液阀相连接的塑料管）。线路过滤器故障：堵塞现象：系统压力波动大或压力偏高措施：5%稀硝酸 超声波清洗判断依据:关闭排液阀，断开出口管路，设定流速，如压力大于3kgf/cm2可能堵塞，先确定排液阀是打开状态压力为零。若压力在0.3Mpa为正常（不堵塞）更换氘灯（工作寿命为2000个小
24、时）检测波长设为250nm新的时候AB样品池SMPLEN800100100参比池REFEN900800150A 池子，透镜污染B 灯老化故障：样品池受污染表现：样品池与参比池能量相差较大检查方法：设定波长250nm波长，通甲醇或水，查看SMPLEN和REFEN，如相差较大，则样品池污染措施：用针筒注入异丙醇，清洗样品池，如污染严重，拆下样品池，将适镜等放入异丙醇中超声清洗。（蓝色标是入口，没有标的是出口）判断氘灯能量：设定220nm波长，检查参比池能量，如能量低于800，需更换氘灯。操作注意点：不要用于直接接触氘灯表面。缓冲溶液注意点：选择缓冲溶液的步骤确定最佳分离状态时的流动相PH选择具有与
25、流动相的PH相近的Pka的缓冲液（即使浓度稀液具有较强的能力的缓冲溶液）确认检测波长下缓冲溶液是否具有大的吸收（在波长210nm附近进行检测时，不能用醋酸和柠檬酸的缓冲液）脱气的目的：防止由气泡产生引起故障，使检测不稳定，影响基线不稳。岛津液相操作步骤：（1）将蒸馏水用水系滤膜过滤至500 mL的试剂瓶中，然后把吸滤器先放入过滤完的水中，再将色谱甲醇用有机系滤膜过滤至500 mL的试剂瓶中，超声1520分钟（溶液应小心慢拿，不得摇晃过度）。（2）校正天平，开始配制缓冲溶液。（根据体积比 甲醇;水=24：76）。配制好的缓冲溶液也要经过滤，超声（2030分钟）然后冷却至室温备用。（3）等所有溶液
26、全都冷却至室温后，开始操作。a) 开机接通电源，依次开启不间断电源、B泵、A泵、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机。b) 启动CLASS-VP工作站c) 确认仪器、系统控制器启动后，打开计算机电源，并从Windows的任务栏中选择Start Programs Chromatography CLASS-VP以打开CLASS-VP菜单窗口。（可以通过桌面上的快捷方式，迅速打开CLASS-VP主菜单）在Main Menu 窗口中双击Instrument图标。输入用户名和口令，以登录CLASS-VP。缺省情况下，已经用户名和口令分别为“system”和“2001”。 当S
27、CL-10Avp发出蜂鸣声后，说明已建立与计算机之间的连接，Instrument窗口打开。d) 启动色谱图监视器e) 从Windows任务栏中选择Program Chromatography Chromatogram Monitor 以打开 Chromatogram Monitor 窗口。设置受监视项的类型和格式。f) 启动脱机处理g) 在 Main Menu 窗口中双击 Offline Processing 图标。双击为数据采集而设置的仪器名称，以打开仪器进行脱机处理。h) CLASS-VP初始系统设置（设置方法缺省参数）单击“New”按钮，并接着单击 New Method 即可初始化方法参
28、数。从Option 选项卡的Method菜单中选择命令，并在对话框中更改每条命令的参数，以选择常用的选项。选择File Method Save as Default 即可将在此处设置的选项保存成缺省参数。i) 设置分析参数j) 设置LC参数k) 设置新的分析参数时，请从通过单击“New”按钮打开的列表中选择New Method，则将加载缺省方法参数，且方法文件名“Untitled.met”将显示在LC Setup Assistant窗口中，通过单击Open按钮即可打开现有的方法文件。通过在LC Setup Assistant窗口中单击泵和检测器的图标来配置LC参数。使用时钟图标输入时间程序命令
29、。选择 File Method Save as 并输入方法名称。将方法下载到SCL-10Avp：完成创建方法之后，单击下面的图标即可将该方法下载到SCL-10Avp上。下载完成时，出现一个消息窗口，请单击OK。启动仪器控制：激活SCL-10Avp，将液体流量调整到已下载的方法参数。当所有组分稳定时，出现“Ready”指示灯，且状态栏变为绿色。l) 设置方法（斜率）：内标法在检测器的基线稳定之后选择Control Preview Run或单击工具栏上的“Preview”按钮。单击数据图形之后，再在Integration工具栏上单击“SLOPE”按钮，即可从基线测量斜率的参考值。单击SLOPE对话框中的Add to table按钮，即可在Method Integration Events 表中记录此设置。保存已更改的方法：要当前名称保存方法文件，亦即覆盖原来的名称，请从菜单中选择File Method Save 命令，或单击“Save”按钮，然后单击下拉菜单上的Save Methodm) 平衡系统单击LC Setup Assistant 窗口中 “Baseline Check”按钮。指定测量噪音和漂移的起始时间和结束时间，对于Noise 的Threshold值，请输入期望的满刻度值的大约1/100；对于Drift的Threshold值，请输入1/10。单击Start开始测
