1、水质环境监测实验报告水质监测方案的制定一 实验目的：1.1 锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。1.2 培养学生独立思考与独立解决问题能力。1.3 掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。1.4 掌握实验所需仪器的使用方法。1.5 了解监测区域水质污染状况。二 实验方案的制定程序：2.1基础资料的收集 经度：117.097 纬度：39.088宽度：19m深度：3m海拔：4m2.2实验采样布点 在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。监测项目温度pH值电导率溶解氧COD高锰酸钾指数硫化物磷悬浮物六价铬铵态氮硝态氮亚硝态氮砷汞镉铅铁TOC总氯2.3样品保存与运输1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运
2、到实验室。2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。3.测定金属离子时应加入HNO3 调节水样pH至12。4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。三 现场采样与监测3.1 实验仪器分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪仪器规格数量（个）仪器规格数量（个）三角瓶250ml6比色管架1碘量瓶250ml2电炉1000w1磨口三角瓶250ml1剪刀把1冷凝管1乳胶管根2烧杯100ml2吸耳球2烧杯200ml2玻璃棒根2烧杯500ml2滤膜张5烧杯1000ml1滤纸张10容量瓶100ml1漏斗个1容量瓶250ml1镜头纸本1容量瓶500ml1移液管1ml2容量
3、瓶1000ml1移液管2ml2试剂瓶50ml2移液管5ml2试剂瓶125ml2移液管10ml2试剂瓶500ml2移液管25ml1试剂瓶1000ml2移液管50ml1滴瓶50ml2移液管架1比色管50ml10酸式滴定管50ml1取样瓶500ml2碱式滴定管50ml1量筒500ml1量筒100ml23.2 实验材料（化学药品） 3.3 现场采样及处理方法需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。四 项目检测4.1碘量法测定水中溶解氧一、实验原理水
4、中溶解的氧称为溶解氧。污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低； 藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水 中溶解氧减少。其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧， 因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。 水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水 中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为 溶解氧的固定）。加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出 与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接 地计算出水中溶解氧的浓度。二、仪器设备 碘量瓶2个，250ml 三
5、角瓶6个，酸式滴定管，移液管 100ml，2ml，1ml 各两支。三、试剂药品 1.成品试剂药品分析纯 硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。 2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解在 20ml 蒸馏水中。另外称取 7.5克碘化钾溶 解在 20ml 蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释 定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。 4.淀粉溶液（1%）： 称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到 50ml。5.硫代硫酸钠标准溶液的配制 （预定浓度0.025mol/L）称取
6、1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容 到250ml。储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L, 1/6K2Cr2O7)配制 称取在 105-110烘干并冷却的重铬酸钾 0.24516 克，溶于蒸馏水后定量转入 100ml 容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。其浓度为 0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7) 四、实验过程 1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出 10 秒钟。然后 用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，勿
7、使瓶内有气泡。颠倒混合十次，然后静置。待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。 2.硫代硫酸钠溶液的标定 取250ml 碘量瓶4个，按实验号分两组。各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1 克碘化钾，摇匀。按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸馏水 体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入 5ml 浓度为 1：5 的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同 时作空白滴定)。滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为
8、15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度 C(mol/L)按下式计算：滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml）； 滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)； 0.05重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 1.5-2.0ml 浓硫酸， 小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。若未全溶，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗处放置 5 分钟。 然后用移液管吸出 100ml 上述溶液，放入 250ml 三角瓶中，用附录实验一 中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入 1ml 淀粉溶液，再用 硫代硫
9、酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠标准溶 液的消耗量（ml）。 C 硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)， V 滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。五、数据处理1硫代硫酸钠溶液的标定结果瓶号12滴定前体积00滴定后体积21.6020.40 (mL)21.6020.40瓶号空白1空白2（mL）0.000.00计算: V=(21.60+20.40)2=21.00ml代入公式C = 15.000.05(-) = 15.000.05(21.00-0.00) =0.0357（mol/L） 2溶解氧测定结果 水样1水样2滴定前体积00滴定后体积0.890.60滴定体积V（ml
10、）0.890.60计算：V=（0.89+0.60）2=0.745ml代入公式溶解氧(O2, mg/L) = CV81000100=0.03570.74581000100=2.13（mg/l）六、分析评价国标溶解氧mg/L7.56532根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。4.2 水样化学耗氧量测定一、实验目的 1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。 2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。二、实验原理 在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
11、即：总的重铬酸钾的量剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量三、仪器设备 电炉，回流装置，50ml 酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶 100ml, 250ml 若干。移液管 5ml，10ml，20ml 若干。四、试剂药品 1、成品试剂药品 硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵6H2O，重铬酸钾，邻菲罗啉，浓硫酸等。 2、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）: 称取预先在120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258 克溶于水中， 移入 100ml 容量瓶稀释至刻度线，摇匀。 3、试亚铁灵指示液: 称取 1.485g 邻菲罗啉(C12H8N2H2O)，0.695g 硫酸亚
12、铁（FeSO47H2O）溶 于水中，稀释至 100ml，储于棕色滴瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液:(NH4)2FeSO46H2O=0.1mol/L 称取3.95g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 2ml 浓硫酸，冷却后移入 100ml 容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。用重铬酸钾标准溶液标定。 5、硫酸-硫酸银溶于2.5 L浓硫酸中加入25 g硫酸银,放置 l-2 天，不时摇动使其溶解。 五、实验步骤 1、水样和空白处理 取1份 10.00ml 混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。另取1个三角瓶，加入 10.0ml 蒸馏水，作为空白实验。各管准确加入 10.00ml 重铬酸
13、钾标准溶液，然后慢慢各加入 15ml 硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热 1 小时，断开电源，冷却。 2、标定用溶液制备:吸取两份 10.00ml 重铬酸钾标准溶液分别加入到两个 250ml 的三角瓶中，加入 40ml 蒸馏水，然后缓慢加入 15ml 浓硫酸，混匀冷却。 3、滴定往样品、空白、标定各瓶中加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液 ml 数。 六、数据计算标定12平均V25.0025.1025.05空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V0=24.50ml滴定水样时硫
14、酸亚铁铵溶液用量(ml)V1=23.80ml1 计算硫酸亚铁铵溶液浓度 硫酸亚铁铵溶液浓度 C = 0.250010.00VdVd滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均 mL 数； C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。数据代入 C = 0.250010.0025.05=0.0998mol/l2 计算水样 CODcr值 COD (O2,mg/l )= (V0-V1)C81000V式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)； V0空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)； V1滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)； V测定用水样体积(ml)。代入数据 CODcr（O2，mg/l)=(V0
15、-V)C81000/V =(24.50-23.80)0.09988100010 =55.888mg/L七、分析评价国家标准CODmg/L1515203040由此可见，该河段水样COD含量符合I级标准，有机质含量较少。4.3 高锰酸钾指数测定一、实验目的 掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法 二、实验原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。 显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间
16、有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。三、仪器设备水浴锅；回流装置，磨口 250mL 锥形瓶，50mL酸式滴定管。四、试剂药品1.c(12Na2C2O4)0.1000molL 草酸溶液 : 称取 0.6705g 草酸溶于水中，并移入 100mL 容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。 2.c(12Na2C2O4)0.01000molL 草酸溶液:将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。3.c(15KMnO4)=0.1000mol/L 高锰酸钾溶液：称 0.32g 高锰酸钾，稀释定容到100ml 4.c(15KMnO4)=0.0100mol/L 高锰酸钾溶液：将上述标定好的
17、高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释 10倍5.1:3 硫酸溶液 : 将1份化学纯浓硫酸慢慢加到 3 份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。五、实验步骤1.取样：取20ml水样于100mL容量瓶，定容2.水浴加热：加5ml浓硫酸（1:3）于锥形瓶中，再加入10ml 0.01mol/L高锰酸钾，水浴加热30min(煮沸后开始计时)3.返滴定：加入10ml 0.01mol/L草酸钠，再用0.01mol/L高锰酸钾返滴定4.高锰酸钾标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70，准确加入10.00ml草酸 钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾
18、溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：V高锰酸钾溶液消耗量（ml）六、数据处理1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积V1=10.50ml V2=10.60ml V=10.55ml2.滴定时所用高锰酸钾的体积V1=6.01ml V2=8.20ml V=7.105ml所以K=10.0010.55=0.9479将数据代入公式=(10+7.105)0.9479-100.0110008100=4.9711(mg/l)七、分析评价国家标准高锰酸盐指数mg/L2461015由此可见，该采样点水样属三类水质。采样当天水体表面有大量藻类、油污可能导致高锰酸钾指数偏高。4.4 硫化物的测定一、实验目的
19、1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。 2、学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。 二、实验原理 在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。三、仪器设备 三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等四、试剂药品 1.1%淀粉指示剂：0.5g淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀50ml 2.1：5浓硫酸 3.硫代硫酸钠：取3.1g硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到250ml 4.碘溶液：KI 2g 和0.64g I溶解并定容到100ml 5.0.005mol/L重铬酸钾：取0.24516g重铬酸钾溶解并定容至100ml五、实验步骤 1.取
20、50ml水样于三角瓶中（2个）两个空白试验2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定3.硫代硫酸钠标定： 取 250ml 碘量瓶 2个，各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1g碘化钾，摇匀。往各组瓶中加入滴定用重铬酸钾标准溶液15ml和补加蒸馏水10ml再加入5ml硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同时作空白滴定2个)。六、数据处理1.硫代硫酸钠的标定：空白一空白二实验一实验二V0016.9017.00实验组平均：V=16.95ml公式：C=150.0
21、5/（V-V0) =150.05/(16.95-0) =0.04422.样品数据空白一空白二样品一样品二V11.311.311.1011.20平均值11.3011.15硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）C10.031000/V带入数据有：硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）C10.031000/V =（11.30-11.15）0.044216.031000/50 =2.1256mg/l 七、分析评价国家标准硫化物mg/L0.050.10.20.51.0由此可见，该采样点水样硫化物严重超标原因：排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。4.5 磷的测定一
22、、实验目的 1、掌握有效磷和总磷的测定方法二、实验原理有效磷：有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。总磷：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。三、仪器设备分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机四、试剂药品1.过硫酸钾：取5g定容到100ml2.磷储备液：取0.2719
23、g加5ml 1:1硫酸定容到1L3.磷标液：取10ml磷储备液，定容到250ml4.钼酸盐：1.3g钼酸铵溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于10ml水中，加入30ml硫酸（1:1）5.抗坏血酸：取2g溶于20ml水中五、实验步骤 1.配置标准曲线：取7支50ml比色管，分别加入0、1、2.0、6.0、10.0、20.0、30.0ml磷标液，于50ml比色管中，用蒸馏水定容到50ml,分别加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后700nm处比色测定，做标准曲线。2.总磷的测定：取两个比色管各加入25ml水样 1ml硫酸（1:1） 4ml过硫酸钾放入高压
24、灭菌锅消煮1h后，冷却加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度,求出总磷。3.有效磷的测定：取两个比色管加入25ml抽滤的水样加入1ml抗坏血酸,30S后加入2ml钼酸盐溶液，充分摇匀，15min后，测吸光度，求出有效磷。六、数据处理1.标准曲线测的数据：杯差0.04标号0123456体积0126102030浓度00.040.080.240.400.801.20吸光度00.0130.0330.1130.1850.3770.5692.样品12平均总磷吸光度0.0100.0130.0115有效磷吸光度0.7620.7690.7655总磷浓度=0.0316
25、g/ml有效磷浓度=1.595 g/ml七、分析评价误差分析：测定总磷时，因消解过程加入了硫酸，高温下可能与水样中有机物发生络和反应形成化合物，使消解后水样中磷的含量远远小于消解前磷的含量，造成误差。4.6 水温的测定一、实验原理 温度为现场监测项目之一，可采用采样器上的温度计直接读数。 二、仪器与试剂 温度计三、实验步骤 将带有温度计的采样器从采样点放入水中，采样后迅速读取并记录温度计上的数值。四、实验结果水温为26.1五、注意事项该指标为现场监测指标，应立即读取数据。4.7 pH的测定一、实验原理 pH值是水中氢离子活度的负对数。现场监测使用的是便携式pH计法。pH值常用复合电极法。以玻璃
26、电极为指示电极，以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响，用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应在与水样的pH值接近。二、实验仪器 酸度计或pH计三、实验药品1.pH=4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲剂2.pH=6.86的混合磷酸盐缓冲剂四、实验步骤1.选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置。 2.按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准： 将斜率调节器旋钮顺时针旋转到底，旋转“温度”调节器是所
27、指的温度与溶 液相同，即为30，并摇动烧杯使溶液混合均匀。 把溶液插入已知pH=6.86的缓冲溶液，旋转“定位”钮，使仪器的指示值为 该缓冲溶液所在温度相应的pH值。用蒸馏水清洗电极，用滤纸吸干，把电极插入另一支已知pH缓冲溶液中并 摇动使之均匀。旋转“斜率”调节器，是仪器的指示值与溶液所在温度的pH值相同。如不 能，应该使用另一种缓冲溶液。 测定样品时，“定位”不变，用蒸馏水清洗，滤纸吸干。将电极插入样品溶液中，等待读数稳定后取值。五、实验结果水样的pH=7.734.8 电导率的测定一、实验原理由于电导是电阻的倒数，因此，当两个电极插入溶液中，可以测出两电极间的电阻R，根据欧姆定律，温度一定
28、时，这个电阻值与电极的间距L（cm）成正比，与电极的截面积A（cm2）成反比。即：由于电极面积A和间距L都是固定不变的，故L/A是一常数，称电导池常数（以Q表示）。比例常数称作电阻率。其倒数1/称为电导率，以K表示。 S表示电导度，反映导电能力的强弱。所以，K=QS或K=Q/R。 当已知电导池常数，并测出电阻后，即可求出电导率。水中水溶性盐属于强电解质，其溶液具有导电作用，在一定范围内电导率和水溶性盐含量成正相关。二、实验仪器电导率仪三、数据处理水样电导率为4.61 (微西门子/厘米)四、原因分析可能由于水中微生物较多，在微生物的作用下发生了络和反应，或者邻近工厂排放的污水之间发生了化学反应，消耗水中离子，造成电导率较低。4.9 水体中残渣的测定一、实验原理残渣是指水在蒸干，剩余的留在器皿内的物质。根据定义，称量水分烘干前后的质量，相减即为残渣重量。通过烘干、抽滤水样，烘干前后的质量差来求得总残渣、可滤性残渣以及不可滤残渣。二、仪器 滤纸、抽滤器、无齿扁咀镊子、烧杯、天平三、实验步骤
