1、高考化学高考题和高考模拟题分项版汇编专题20物质的制备和定量实验专题20 物质的制备和定量实验1【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，
2、重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出（5） 【解
3、析】（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，根据反应NH3H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)n(HCl)c molL1V103 L0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量0.001cV75g/mol，所以样品的纯度。【名师点睛】明确相关物质的性质和实验原理是解答的关键，注意掌握解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为：（1）实验是根据什么性质和原理设计的？
4、实验的目的是什么？（2）所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。（3）有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。（4）有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。（5）实验现象：自下而上，自左而右全面观察。（6）实验结论：直接结论或导出结论。实验方案的设计要点：（1）设计要点：实验方案的设计要明确以下要点：题目有无特殊要求；题给的药品、装置的数量；注意实验过程中的安全性操作；会画简单的实验装置图；注意仪器的规格；要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取
5、相应措施；同一仪器在不同位置的相应作用等；要严格按照“操作(实验步骤)现象结论”的格式叙述。2【2017新课标2卷】（14分）水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分为CaO、SiO2，并含有一定量的铁、铝和镁等金属的氧化物。实验室测定水泥样品中钙含量的过程如图所示：回答下列问题：（1）在分解水泥样品过程中，以盐酸为溶剂，氯化铵为助溶剂，还需加入几滴硝酸。加入硝酸的目的是_，还可使用_代替硝酸。（2）沉淀A的主要成分是_，其不溶于强酸但可与一种弱酸反应，该反应的化学方程式为_。（3）加氨水过程中加热的目的是_。沉淀B的主要成分为_、_（写化学式）。（4）草酸钙沉淀经稀H2SO4处理后，用KMn
6、O4标准溶液滴定，通过测定草酸的量可间接获知钙的含量，滴定反应为：+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。实验中称取0.400 g水泥样品，滴定时消耗了0.0500 molL1的KMnO4溶液36.00 mL，则该水泥样品中钙的质量分数为_。【答案】（1）将样品中可能存在的Fe2+氧化为Fe3+ H2O2（2）SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4+2H2O（或H2SiO3+4HF= SiF4+3H2O）（3）防止胶体生成，易沉淀分离 Fe(OH)3 Al(OH)3 （4）45.0%（3）加热可以使胶体聚沉，防止胶体生成，易沉淀分离；pH为45时Ca2+、Mg2+不沉淀，F
7、e3+、Al3+沉淀，所以沉淀B为Fe(OH)3、 (OH)3。（4）草酸钙的化学式为CaC2O4，作氧化剂，化合价降低5价，H2C2O4中的C化合价由3价4价，整体升高2价，最小公倍数为10，因此的系数为2，H2C2O4的系数为5，运用关系式法：5Ca2+5H2C2O42KMnO4n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.00103 mL=1.80103 moln(Ca2+)=4.50103 mol水泥中钙的质量分数为4.50103 mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%。【名师点睛】化学工艺流程题是高考的热点内容，每年都会涉及，体现了化学知识与生产实际的紧密联系
8、；工艺流程题一般由多步连续的操作组成，每一步操作都有其具体的目标、任务；解答时要看框内，看框外，里外结合；边分析，边思考，易处着手；先局部，后全盘，逐步深入；而且还要看清问题，不能答非所问。要求用理论回答的试题应采用“四段论法”：本题改变了什么条件(或是什么条件)根据什么理论所以有什么变化结论；化学工艺流程一般涉及氧化还原反应方程式的书写、化学反应原理知识的运用、化学计算、实验基本操作等知识，只要理解清楚每步的目的，加上夯实的基础知识，此题能够很好的完成。3【2017新课标2卷】（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原
9、理如下：取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I+）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）
10、取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低而逸
11、出。（2）根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，Mn的化合价由2价4价，化合价升高2，氧气中O的化合价由0价2价，整体降低4价，最小公倍数为4，由此可得方程式O2+2Mn(OH)2=2MnO(OH)2。【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I氧化成I2，本身被还原成Mn2，2+I2=2I+，计算氧的含量采用关系式进行，即O22MnO(OH)22I24Na2S2O3，得出已知
12、物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。4【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液
13、（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的NH4
14、SCN标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)=_ molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.00 0.0600 （6）用N
15、H4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高（5）根据所提供的三组数据，第一组数据误差较大，舍去，第二、三两组数据取平均值即可，所以所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为10.00 mL。加入的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL125.00 mL。根据Ag+SCNAgSCN，反应后剩余的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL110.00 mL。则与NaI反应的AgNO3物质的量：n(AgNO3)= 0.1000 molL115.00 mL。根据Ag+IAgI，则c(I)=0.0600 molL1。【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配
16、制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。5【2017江苏卷】 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2
17、O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_。 （3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 （4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。 【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下
18、口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项
19、。掌握重要的定量实验原理和操作。6【2016新课标1卷】氮的氧化物(NOx)是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。回答下列问题：（1）氨气的制备氨气的发生装置可以选择上图中的_，反应的化学方程式为_。欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：发生装置_(按气流方向，用小写字母表示)。（2）氨气与二氧化氮的反应将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。操作步骤实验现象解释原因打开K1，推动注射器活塞，使
20、X中的气体缓慢通入Y管中Y管中_反应的化学方程式_将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温Y管中有少量水珠生成的气态水凝集打开K2_【答案】（1） A； 2NH4Cl+Ca(OH)22NH3+ CaCl2+2H2O(或B；NH3H2ONH3+H2O)；d c f e i；（2）红棕色气体慢慢变浅；8NH3+6NO2 7N2 +12H2O；Z中NaOH溶液产生倒吸现象；反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压。根据反应方程式可知反应现象是：Y管内看到红棕色气体慢慢变浅，同时在注射器的内壁有水珠产生；根据分析可知发生该反应的方程式是8NH3+6NO27N2 +12H2O；反应后由于容器内气体的
21、物质的量减少，所以会使容器内气体压强减小。当打开K2后，烧杯内NaOH溶液在大气压强的作用下会倒吸进入Y管内；溶液进入Y管内的原因是由于该反应是气体体积减小的反应，反应发生导致装置内压强降低，在外界大气压的作用下而发生倒吸现象。【考点定位】考查化学实验原理分析、气体收集、装置连接等基本操作及实验方案的设计的知识。【名师点睛】制取气体的装置与反应物的状态有关，由固体混合物加热制取气体可以用略向下倾斜试管进行；固体混合或固体与液体混合不加热制取气体可以在锥形瓶中进行，也可以在烧瓶中进行。液体可以通过分液漏斗或长颈漏斗加入；若是液体与固体混合物加热制取气体，要在烧瓶中进行，同时为了受热均匀，应该垫上
22、石棉网；装置的连接顺序一般是：制取气体、除杂、干燥、收集、尾气处理。要根据除杂原则，选取适当的试剂除杂、干燥，根据物质的物理性质或化学性质进行气体的收集和尾气处理。对于极易溶于水或某溶液的气体，尾气处理要注意防止倒吸现象的发生。要会根据物质的性质判断反应现象。7【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿
23、润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备（3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”）。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。（4）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（
24、3）酸；除去溶液中溶解的CO2；（4）CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O或CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作方便；纯度较低。（3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，溶液中有二氧化碳生成，因此溶液呈酸性。溶液中含有二氧化碳，而过氧化钙能与酸反应，因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的CO2。（4）根据原子守恒可知反应中还有氯化铵和水生成，则步骤中反应的化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O；双氧水不稳定，受
25、热易分解，因此该反应需要在冰浴下进行的原因是防止过氧化氢分解。（5）过氧化钙不溶于乙醇，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面的水分。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作方便，产品的缺点是得到产品的纯度较低。【考点定位】考查物质制备实验设计【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，意在考查考生的知识运用能力。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2氧化成Fe3
26、，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质。做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性，如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去。CaCO32HCl=CaCl2CO2H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，所以需要除去溶解CO2，加热煮沸，即可
27、除去溶解CO2。在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，如“过氧化钙微溶于水”，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。8【2016浙江卷】无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下：步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。步骤2 缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3 反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转
28、移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4 室温下用苯溶解粗品，冷却至0，析出晶体，过滤，洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160分解得无水MgBr2产品。已知：Mg和Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答：（1）仪器A的名称是_。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是_。（2）如将装置B改为装置C（图2），可能会导致的后果是_。（3）步骤3中，第一次过滤除去的物质是_。（4）有关步骤4的说法，正确的是_。A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B洗涤晶体可选用0的苯C加热至160的主要目的是除去苯D该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴（5）为测定产品的纯度，可用EDTA（简写为Y4-）标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是_。测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶
