1、实验报告七红外光谱实验报告七-红外光谱 课程名称: 生物仪器分析 成绩:_实验名称: 红外光谱仪的原理和应用 实验类型: 探究 一、实验目的和要求(必填) 二、实验内容和原理(必填)三、主要仪器设备(必填) 四、操作方法和实验步骤(必填) 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得一、实验目的和要求量分析。 定性分析时:已知物及其纯度的定性鉴定,未知物结构确定定量分析时: A=abc3、分析要求 (1)根据C-H伸缩振动类型来判断化合物是饱和烃还是不饱和烃 C-H伸缩振动多发生在31002 800cm-1之间,以3000 cm-1为界,高于3 000 cm-1为不饱和烃,低于3
2、 000 cm-1为饱和烃。(2)16201450 cm-1区域,以确定是脂肪族还是芳香族化合物 若有24个中或强的吸收峰,表示可能存在芳香环,无吸收峰则为脂肪族化合物。 进一步检查30003100 cm-1范围,若有吸收峰则可确认。 根据910700 cm-1范围内的吸收峰来确定取代基的位置。 (3)检查18201620 cm-1区域,确定是否存在羰基如有强峰则该化合物存在羰基,进一步判断是哪一类羰基化合物。酸:C=O吸收在17001680 cm-1范围内,O-H在33002500 cm-1范围内有宽的强峰。 酰胺:C=O吸收在17001630 cm-1范围内,N-H吸收在以3500 cm为
3、中心,有窄或宽的、中等强度的峰。 酯:C=O吸收在17501715 cm-1范围内,不存在O-H吸收,在13001000 cm-1范围内存在C-O吸收,通常有两个峰。 醛:CO吸收在17401685 cm-1范围内,在2820和2750 cm-1附近有两个中到弱的CH吸收峰。2820 cm-1附近的峰常与烷基中的CH伸缩振动相互交盖,2750 cm-1附近的峰是主要的特征。 酸酐:约在1810 cm-1和1760 cm-1附近有两个CO吸收。 酮:只有CO吸收,在12751680 cm-1范围内无其他吸收。 (4)检查其他官能团 羟基:醇和酚在3550-3200 cm-1范围内有宽的、强的O-
4、H伸缩振动吸收峰。 醚:没有O-H吸收峰,在1275-1200 cm-1和1075-1020 cm-1范围内各有一个C-O伸缩振动吸收峰。 烯基:在1670-1640 cm-1范围内有一个弱到中等强度的吸收峰表示存在CC。为了确定这一点,还应检查3000-3100 cm-1范围内有无CH的伸缩振动吸收峰,若有则可确认,根据1000 cm-1以下吸收峰的频率确定烯基的类型。 炔基:在2150 cm-1附近有一个弱而尖的CC伸缩振动吸收峰,在3300cm-1附近有一个C-H伸缩振动吸收峰。 (5)与标准物质或标准图谱对照 Sadtler Reference Spectra Collections分
5、类 i 标准光谱 是纯度在98%以上化合物的红外光谱的标准图谱 ii 商品图谱 主要是工业产品的光谱,如农业化学品、单体与聚合物、多元醇、表面活性剂等主要工业产品门类20种。 红外光谱谱图对照三要素:峰位、峰形、峰强三、主要仪器设备 红外光谱仪四、操作方法和实验步骤1、压片法固体样品+KBr研磨压片测试比例 1:20 用量 够压3个片 研钵 玛瑙 粒度 2um 压片 堆放成锥形 测试 掌握软件使用 判断 最大透过率大于40 最小透过率大于52、液膜法 氯化钠窗片抛光加一滴样品盖上另一窗片成液膜测试 窗片 KBr NaCl等 抛光 用酒精棉球擦拭,并于 绒布上打磨 沸点 常温不易挥发 测试 掌握
6、软件使用 判断 最大透过率大于80 最小透过率大于5五、实验数据记录和处理 1、压片法 最小透过率在5%-20%之间,但最大透过率没有高于40%。2、液膜法 最小透过率约为20.7%,稍大于20%,最大透过率高于80%。六、实验结果与分析1、压片法谱图解析: 34002400cm-1 酸的OH伸缩振动峰30203000cm-1芳烃的CH的伸缩振动峰1692cm-1C=O伸缩振动峰1600, 1582, 1495和1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰1300 cm-1C-O伸缩振动峰1448cm-1和960 cm-1OH变形振动峰715和690cm-1单取代苯CH变形振动的特征吸收峰 与标准苯甲
7、酸的红外图谱作比较,确定实验的可能为苯甲酸。 2、液膜法 与标准苯甲醚的红外图谱作比较,实验的液体样品可能为苯甲醚。七、讨论、心得1、红外光谱固体样品有哪几种制样方法,它们各适用于哪一种情况? (1)压片法将12mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(510)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用语测定.试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。(3)薄膜法主要用于高分子化合物的测定.可将它们直接加热熔融制或压制成膜.也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。2、为什么红外光谱是连续的曲线图谱?因为红外光谱图给你的是这个物质在连续变化(递增或递减)的红外波长的不同吸收值;由于波长的变化是连续的,它的吸收值曲线也是连续的曲线。光谱特性曲线在量测的时候,每个波段间的间隔很短,甚至有的时候可以测几百个波段 ,所以,在画光谱曲线图的时候,可以认为是连续的, 这个是相对于光谱响应曲线来说的 ,光谱响应曲线一般只有几个波段,所以它是几条折线连接起来的是不连续的。