1、第三章工艺流程设计第三章 工艺流程设计 3.1概述 3.2工艺流程技术设计 3.3工艺流程图化工装置控制室焦化厂中控室扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室 制药厂空调机组天津开发区海光化学制药厂制药厂废水处理全套设计图广州白云山制药厂制药厂反渗透装置3.1 概述3.1.1工艺流程设计的作用 工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的核心。其可靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。 工程设计中最重要、最基础的设计步骤，车间工艺设计的其它项目受制于工艺流程。 其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。3.1.2工艺流程设计的任务1.确定工艺流程的组成2.
2、确定载能介质的技术规格和流向 3.确定操作条件和控制方法 4.确定安全技术措施及“三废”治理方法5.绘制不同深度的工艺流程图 初步设计 施工图设计工艺流程设计的原则 保证产品质量符合规定要求 尽量采用成熟、先进的的技术设备 满足GMP的要求 尽可能少的能耗 尽量减少“三废”排放量 具备开车、停车条件，易于控制 具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力） 具有良好的经济效益 确保安全生产，以保证人身和设备安全。3.1.3工艺流程设计的基本程序 1、工艺路线的选择 2、确定工艺流程的组成和顺序3、绘制工艺流程框图 可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。
3、 4、绘制工艺流程示意图 分析各过程的主要工艺设备，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。5、绘制物料流程图 进行物料衡算和能量衡算，绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。 6、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图 进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图 初步设计阶段的工艺流程设计审批后，按审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。流程设计的基本程序可用下图表示：3.1
4、.4工艺流程设计的成果 初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图； 施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。3.2工艺流程设计技术 3.2.1工艺流程设计中的方案比较 进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。 选出好的技术方案、操作方式、设备型式。 例3-1、例3-2、例3-3、例3-4实例3-1 药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂
5、，试确定适宜的过滤流程。 解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。 方案I，常压过滤方案方案II，真空抽滤方案方案III，真空抽滤冷凝方案方案IV，加压抽滤方案实例3-2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为4055 ，并逐渐升温至80 ；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。 解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。方案I，
6、硝化分离方案方案II，硝化分离萃取方案方案III，硝化-分离-萃取-浓缩方案 实例3-3 在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。 解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。方案I，图3-8 间接水冷-常压浓缩方案 方案存在问题 酸性硝基苯冷却过程放热全由冷
7、却水带走； 废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。 此方案能量利用不合理。方案II，图3-9 原料预热-闪蒸浓缩方案 方案 用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯，减少了中和器的冷却水消耗，降低了硝化釜的蒸汽消耗； 废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺，减少了浓缩过程蒸汽消耗。 该方案能量利用较合理。实例3-4 甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为 已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。 解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱
8、水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。方案I，图3-10 间歇脱水方案 方案II，图3-11 连续脱水方案3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 例3-5工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。 首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。 其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。 第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，设置废酸计量罐。 第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。 工业混酸配制过程的工艺流
9、程如图3-12。图3-12 混酸配制过程的工艺流程示意图例36 在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为 反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。图3-13 氟化反应过程的工艺流程示意图3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题 1、生产方式的选择 产品的生产方式 连续生产、间歇生产、联合生产方式。 制药工业多采用间歇生产2、提高设备利用率 合理的工艺流程设计，对间歇操作，应保持各设备之间的能力平衡，提高设备利用率。 前后工序操作周期相差大时，常用中间贮槽进行缓冲。贮槽结构简单，制造易。设中间贮槽增加费用提高设备利用率而获效益。
10、 为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系：提高设备利用率，先按生产能力最小的工序确定日生产能力例3-7 某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周期为4h，浓缩釜的操作周期为8h。试确定适宜的设备配置方案。 解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案，部分方案列于本例附表中。例37附表 方案 磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽 方案 磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽 方案 磺化釜与中和釜间需设中间贮槽方案方案方案方案方案3、物料的回收
11、与套用 物料的回收与套用，可降低原辅材料消耗，提高产品收率，降低产品成本。 流程设计中，实现含有未反应原料、副产物和产物的反应母液的循环套用，能降低原辅材料消耗，提高产品收率，减少环境污染。 生产中经常使用各种有机溶剂，考虑这些溶剂的回收与套用，构成溶剂的闭路循环，既降低溶剂单耗，又减少环境污染4、能量的回收利用 充分考虑能量的回收与利用，提高能量利用率，降低能耗，是降低产品成本的有效措施。 采用工艺物料间换热以减少加热剂和冷却剂的消耗。 用闪蒸浓缩代替常压浓缩回收物料的余热，降低能耗。 合理布置设备位置，减少输送流体的动能消耗。 热集成可提高热利用率。下面例子： 不存在热集成的系统存在热集成
12、的系统a存在热集成的系统b5、安全技术措施 物料多是易燃、易爆和有毒的物质，因此安全问题十分突出。 所设计的设备或装置在正常运转以及开车、停车、检修、停水、停电等非正常运转情况下可能产生的各种安全问题，应进行认真而细致的分析，制订出切实可靠的安全技术措施。 设置：报警装置 事故贮槽 安全水封、安全阀或爆破片 溢流管、 阻火器 、设置排空阀 、接地装置 、防雷装置。6、仪表和控制方案的选择 对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、pH值、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及控制方案。 仪表和自控水平的高低在很大程度上反映了一个制药企业的技术水平。3.3 工艺流程图 工艺
13、流程图是以图解形式表示的工艺流程。 两阶段设计 初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和带控制点的工艺流程图。 在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。3.3.1工艺流程框图 最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。 以方框表示单元操作，以圆框表示单元反应，以箭头表示物料和载能介质的流向，以文字表示物料及单元操作和单元反应的名称。图3-14 阿司匹林的生产工艺流程框图 3.3.2工艺流程示意图 以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。 单元操作和单元反应的主
14、要工艺设备以图例表示。 以箭头表示物料和载能介质的流向， 以文字表示物料、载能介质和工艺设备的名称。图3-15 阿司匹林的生产工艺流程示意图3.3.3物料流程图 物料衡算完毕，绘制出物料流程图，是初步设计的成果，编入初步设计说明书。设计已由定性转入定量。 物料流程图绘制方法 （1）将物能衡算结果直接加在工艺流程示意图中。 （2）用框图表示，有三纵行: 左边的表示原料、中间体和产品； 中间的表示单元反应和单元操作； 右边的表示副产品和“三废”排放物。（为突出单元过程常把中间纵行的图框绘成双线）图3-16 氯苯硝化的物料流程图图3-17 用框图绘制的氯苯硝化的物料流程图（CB氯苯；NCB硝基氯苯；
15、基准：kgh-1 ）3.3.4带控制点的工艺流程图 用图示方法把工艺流程所需的全部设备、管道、阀门、管件和仪表及控制方法等。 表示出来。 工艺设计中必须完成的的图样，是施工、安装和生产过程中设备操作、运行和检修的依据。（一）基本要求 1、表示出全部工艺设备，包括设备图例、位号和名称。 2、表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质的名称、技术规格及流向。 3、表示出全部物料管道和各种辅助管道的代号、材质、管径及保温情况。 4、表示出全部工艺阀门、阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件。 5、表示出全部仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。（二）图面要求 1、图纸尺
16、寸 1号或2号图纸 0号或1号图纸 2、比例 设备按相对比例绘制 3、图线和字体（附录3 P294） 主物料、设备位号线用粗实线(0.91.2mm） 辅助物料用中粗线（0.50.7mm）设备轮廓 其它用细实线（0.150.3mm）（三）绘制方法 1、设备 常用设备的代号和图例见附录4（P295）。 设备上的管道接头、支脚、支架、基础、平台等不需表示。 流程图中，当有多台相同的设备并联时，可只画一台设备，其余设备可分别用细实线方框表示，在方框内注明设备位号，并画出通往该设备的支管。 在初步设计阶段，当有多台相同的设备串联或轮换使用时,一般只画1台设备；而在施工阶段则应根据需要画出2台或2台以上的
17、设备。设备位置 流程图中，机器、设备的位置一般按流程顺序自左至右排列，其相对位置一般考虑便于管道的连接和标注 对有流体自上而下并与其他设备的位置有密切关系时，设备间的相对高度应与设备布置情况相似。 设备布置在楼板孔、操作台上以及地坑里均需作相应表示，地下或半地下设备在图上要表示出一段相关的地面。设备位号应与设备名称的表示设备的标注 （a）一种是在设备图形内部或近旁，仅标注设备位号 （b）标注于流程图的上方或下方，位置力求整齐、明显，并尽可能正对设备，设备位号线（粗实线）上面标注设备位号，下面注明设备名称。2、管道管件和阀门 （1）常见管道、管件和阀门的图例见附录五（P334）。图例中没有的管件
18、或阀门可根据其特点增补图例。流程图中采用的管道、管件和阀门图例应在流程图或首页图中加以说明。 （2）初步设计阶段的工艺流程图中，应绘出主要管道、阀门、管件和控制点；施工图设计阶段的工艺流程图中，则应绘出全部管道、阀门、管件和控制点。 （3）物料管线用粗线表示，其它管线用中粗线，控制回路用细线表示。 （4）在同一流程图中,当两设备相距较远时,其物料管线仍需连通，不能用文字表示。两根无联系的管线相互交叉时,将一根画成连续实线,另一根在交叉处断开（通常采用副断主不断，竖断横不断的原则）。线条拐弯处可画成直角。 （5）流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时，可在管道断开处用箭头注明至某设备或管道的
19、图号，即 此外，对于排水或排污管道，应用文字说明排入何处。 （6）在带控制点的工艺流程图中，应对每一根管道进行标注。管道的标注方法可按HG20519的标准执行，也可根据本单位的标准执行。一般情况下，管道应注明介质代号、管道编号、管道尺寸和管道等级，若为隔热或隔声管道还应增加隔热或隔声代号。管道的标注方法如 图3-19所示。图3-19 管道的标注方法常见介质的代号见表3-2。 若介质代号在表中没有规定，则可补充，但不应与表中的代号相同。 管道编号可用设备位号加管道顺序号表示,其中管道顺序号可用(0199)表示。如R120303即可表示位号为R1203的反应器上编号为3的管道。 管道尺寸以mm为单
20、位,只注数字,不注单位。管道尺寸一般只标注管径,可用公称直径表示,也可用外径和壁厚表示,管道等级 管道等级由管材代号、单元顺序号和公称压力等级代号组成，如图所示。 管道的单元顺序号用阿拉伯数字表示，由1开始。管材代号和管道的公称压力等级代号均用大写英文字母表示。HG 20519.38-92管道等级代号 用于美国国家标准（ ANSI） 有的书这样规定： 管道压力等级代号 管道的隔热或隔声代号用大写英文字母表示,如表所示3、自控和仪表 （1）在带控制点的工艺流程图中应绘出全部与工艺过程有关的检测仪表、检测点和控制回路 （2）控制回路中的每一个仪表或元件都要标注仪表位号。仪表位号的表示方法如下图被测
21、变量和功能代号（3）在带控制点的工艺流程图中，检测仪表、显示仪表的图例均用圆圈(直径10mm)来表示，并用圆圈中间的横线来区分不同的安装位置.(4)在带控制点的工艺流程图中，仪表的位号可直接填写在仪表图例中 管道中的压力变化通过变送器(图中以符号“”表示)将信号送至压力计,并通过它控制调节阀的开启，以调节管道内的流体压力,使其保持在正常的操作压力范围之内。（四）单元设备的自控流程 1、流体输送设备 （1）离心泵 1）流程设计 泵的入口和出口出要设置切断阀；出口出要设止回阀；出口处安装压力表。 泵与泵入口处切断阀间、泵与泵出口处切断阀间、的管线均要设置放净阀。 泵出口管道的管径与泵的管口一致或放
22、大一档，以减小阻力。2）离心泵的自控 (a)直接节流法 出口管路上设调节阀，改变出口阀的开度来调节流量。此法简便易行,流量连续变化,应用广泛。 但当阀门开度减小时,要多消耗一部分能量,不太经济。 不适用于介质流量泵额定流量30的情况。(b)旁路调节法 在泵的进出口管道上设调节阀，利用通阀的开度来调节流量的。该法可用于液体流量偏低的场合,缺点是要消耗一部分高压液体能量,使泵的总效率下降。 （c)改变泵的转速 （2）容积式泵 往复泵、齿轮泵、螺杆泵、旋涡泵等都是常见的容积式泵。 不能用出口管路上直接节流法。 常用旁路调节或改变泵的转速的方法调节出口流量。（3）真空泵 机械泵和喷射泵两大类,水环泵和
23、活塞泵均为常见的机械泵,水喷射泵和蒸汽喷射泵均为常见的喷射泵。其自控流程如图改变吸入支管阀门开度控制真空度（4）压缩机 压缩机的控制方案 改变进口阀门的开度 改变回路阀门的开度 改变压缩机的转速 离心式压缩机当负荷小至一定程度时，工作点将进入不稳定区，并产生“喘振”现象，系统和设备会发生强烈震动，产生噪声，甚至使压缩机遭到损坏。 要求 单级叶轮压缩机，其工作流量额定流量的50%； 多级叶轮的高压压缩机，其工作流量额定流量的7580%。 为避免在进口处产生严重负压或使离心压缩机的负荷低于规定值，可采用分程控制流程。分程控制流程 在压缩机的进出口管路间设置一条回路，进口阀门只能关小至一定开度,若需
24、要继续减少流量,可打开回路阀门,以避免在压缩机进口处产生严重的负压或使负荷低于规定值改变回路阀门开度调节流量 压缩机的流量调节也可采用图3-25中的控制方案, 改变回路阀门的开度来调节流量。 改变压缩机的转速来调节流量，该方案的效率最高,节能效果最好,缺点是调速机构比较复杂2、换热器 （1）调节换热介质流量 有无相变均可用，但被调节流体的流量必须是工艺允许的。 当热流体温降冷流体温升，冷流体流量变化将使热流体出口温度明显变化，故调节冷流体流量较好。反之，调节热流体流量（调节时希望流量变化尽量小）。（2）调节蒸汽压力 若用蒸汽来加热工艺流体,则可用调节蒸汽压力的方法来改变其冷凝温度, 其自控流程
25、如图所示：（3）调节换热面积 当有相变时，通过调节换热器中的冷凝水量，使蒸汽冷凝面积发生改变，其自控流程如图所示。3、塔设备 制药所用的塔设备种类多，塔设备的被控变量很多，控制方案繁多。 以精馏塔为例，介绍其自控流程。 (1) 压力控制 1）常压精馏塔 无需设置压力控制系统，可在冷凝器或回流罐上设置一根与大气相通的压力平衡管，以保持塔内压力接近于大气压力。2）减压精馏塔 真空度控制常用改变不凝性气体抽吸量的方案，其自控流程如右图。图3-38 旁路吸入空气或 惰性气体控制塔压 也可在真空泵吸入管路上设置一吸入支管，改变吸入支管的阀门开度可调节吸入的空气或惰性气体量，达到控制全塔真空度的目的。 3
26、）加压精馏塔 根据塔顶汽相中所含不凝性气体量的多少,可采取不同的控制方案。 调节冷却剂流量塔顶汽相中不含或仅含微量不凝性气体时,调节冷却剂流量来控制操作压力。该方案投资较少,并可减少冷却剂的用量。 可采用分程控制方案 当塔顶汽相中含有少量(低于塔顶汽相总量的2%)的不凝性气体时,可采用分程控制方案。改变气相排放量控制塔压 当塔顶含有较多的不凝性气体时,可通过改变不凝性气体排放量来控制全塔操作压力。 （2）温度控制 改变塔回流量控制塔顶温度。 再沸器的温度可通过调节加热剂的流量来控制。 塔顶温度和再沸器温度的自控流程如图所示。（3）流量控制 精馏塔的进料量、回流量的自控流程如图所示。（4）液位控
27、制 精馏操作塔釜、回流罐的液位自控流程如图所示。4、反应器 （1）温度控制 通过改变冷却剂流量方案较简单，仪表较少。缺点是当釜内物料较多时，温度滞后比较严重；当物料温度不均时还会造成局部过冷或过热。常用于对温度控制要求不高的场合。 反应温度与冷却剂流量串接（级）控制方案 该方案以冷却剂流量为副参数，可及时有效地反映冷却剂流量和压力变化的干扰，但不能反映冷却剂温度变化的干扰。反应温度与夹套温度串接（级）控制方案 以夹套温度为副参数,不仅可反映冷却剂方面的干扰,而且对反应器内的干扰也有一定的反映。 （2）进料流量控制 两种原料配比的控制方案（五）带控制点的工艺流程图 2,4-二氯甲苯生产过程 工业
28、生产方法是以三氯化锑为催化剂，以对氯甲苯和氯气为原料，经反应、分离等工序而制得。氯化液中含有目标产物2,4-二氯甲苯(5262%)，含有未反应的对氯甲苯以及一定量的3,4-二氯甲苯(610%)和少量的多氯甲苯(1%左右)等副产物。氯化液经水洗分层后，油层经精馏分离即可获得2,4-二氯甲苯。 生产过程分为反应和分离两个工段生产工艺流程框图带控制点的工艺流程图 分离工段的显示仪表主要有各泵出口的压力显示、蒸馏罐及精馏塔顶的温度和压力显示与记录(包括现场指示仪表及控制室计算机集中显示)、全凝器热介质的出口温度、接收罐和缓冲罐的压力显示与记录等。控制回路有：循环泵的流量控制、全凝器热介质的出口温度控制
29、、回流比的控制、缓冲罐的真空度控制等。思考题 1、精馏塔为何种操作方式，为什么？ 2、塔顶冷凝器结构形式。 3、为何采用控制回流量控制精馏塔塔顶产品组成，而非通过控制塔顶温度控制之？可否设计一自控系统通过控制温度来控制塔顶产品纯度。 4、精馏塔为何采用填料塔而不采用板式塔？此塔和一般精馏塔相比有何不同？ 5、此流程管道编号是怎样编的？ 6、此装置采用机械泵抽真空，为何不采用蒸汽喷射泵抽真空？阻火器 允许气体通过但不允许火焰或爆炸波通过的火焰阻断器。 阻火结构能使火焰发生淬熄的理论有两种，一种是器壁效应理论(连锁反应理论)，一种是热理论。 (1)砾石阻火器 (2)管道防爆波纹阻火器 (3)管道散热放空阻火器 爆破片 爆破片是压力容器、管道的重要安全装置。它能在规定的温度和压力下爆破， 泄放压力，保障人民生命和国家财产的安全。 爆破片安全装置具有结构简单、灵敏、准确、无泄漏、泄放能力强等优点。 能够在粘稠、高温、低温、腐蚀的环境下可靠地工作，还是超高压容器的理想安全装置。 广泛用于石油、化工、化肥、医药、冶金、空调等大型装置的设备上。 当因物料易堵塞、腐蚀等原因而不能安装安全阀时可用爆破片替代安全阀。 反拱型爆破片爆破片
