1、055CG02 实验室仪器操作规程理化培训用 LCHS/ISO C-PZ-CG-02-2014 C 层 文 件文件名称：实验室仪器操作规程(第六版)分 发 号：受控状态： 拟 制： 日期：审 核： 日期：批 准： 日期：2015年7月25日发布 2015年8月1日实施伊天果汁（陕西）有限公司 目录1.浊度计操作规程 32.VIS-723N分光光度计操作规程 53.ORION 3STAR型PH计操作规程 94.RX-5000糖度计操作规程 125.火焰光度计操作规程 156.电导率仪操作规程 187.手持糖度计操作规程（Brix 032%） 218.877电位滴定仪操作规程 229.LC-10A
2、vP液相色谱操作规程 2410.AA-6800原子吸收分光光度计操作规程 3311.微波消解仪操作规程 3512.GC-2010气相色谱仪操作规程 3813.旋转蒸发器操作规程 4314.振荡器操作规程 4415.SPB-3全自动空气源操作规程 4516.水浴锅操作规程 4617.电热恒温培养箱操作规程 4719.电热恒温鼓风干燥箱操作规程 5020.电子天平操作规程 5221.循环水多用真空泵操作规程 5922.生物显微镜操作规程 6023.立式蒸气压力灭菌器使用说明书 6224.臭氧发生器操作规程 6725.超净工作台操作规程 6826. ME3002E电子天平操作规程 7027. FE2
3、8 PH计操作规程 7328. ATAGO-3T阿贝折射仪操作规程 761.浊度计操作规程1.开机1）插上电源，打开开关，检查仪器是否正常；2）仪器自动预热30分钟。2.仪器校正1）利用仪器专用Formazin标准溶液进行标定；2）按下“RANGE”键，选择自动档量程（AUTO信号灯亮）；按下“SIGNAL AVG” 键（信号平均模式），选择合适的信号平均模式设置（开或关），信号平均模式开启，仪器将对最近十次测量值进行平均；3）取出Formazin标准液中浊度0.1NTU标准液样品管，盖好标准液盒子，将其它样品液充分振摇5分钟，在将标准液盒子放在桌面上静止5分钟；4）擦净0.1NTU标准液的样
4、品管外壁，并涂上一薄层硅油，将样品管放入仪器的管座中，合上座盖，显示标准液的浊度值；5）按 CAL 键，CAL 模式指示灯亮，S0信号灯亮，按下“ENTER”键，绿色模式显示计数从60到0，然后测量；6）仪器自动递增到下一标准，显示待测值20.00NTU且S1信号灯亮，从管座中取出样品管；取出充分混合20NTU标准液样品管，擦净样品管外壁，并涂上一薄层硅油，将样品管放入仪器的管座中，合上座盖，按下“ENTER”键，绿色模式示计数从60到0，然后测量；7）仪器自动递增到下一标准，显示待测值200.00NTU且S2信号灯亮，从管座中取出样品管；取出充分混合200NTU标准液样品管，擦净样品管外壁，
5、并涂上一薄层硅油，将样品管放入仪器的管座中，合上座盖，按下“ENTER”键，绿色模式显示计数从60到0，然后测量；8）仪器自动递增到下一标准，显示待测值1000.0NTU且S3信号灯亮，从管座中取出样品管；取出充分混合1000NTU标准液样品管，擦净样品管外壁，并涂上一薄层硅油，将样品管放入仪器的管座中，合上座盖，按下“ENTER”键，绿色模式显示计数从60到0，然后测量；9）仪器自动递增到下一标准，显示待测值4000.0NTU且S4信号灯亮，从管座中取出样品管；取出充分混合4000NTU标准液样品管，擦净样品管外壁，并涂上一薄层硅油，将样品管放入仪器的管座中，合上座盖，按下“ENTER”键，
6、绿色模式显示计数从60到0，然后测量；10）当S0信号灯亮，显示自动回到0.1NTU标准液浊度值，按下“CAL”键，仪器标定完成，并贮存新的标定值返回到测量模式。3.检测1）按 UNITS/EXIT 键，将测量单位选择为NTU，果汁样品将可溶性固形物稀释至11.5Brix，或客户要求值；对于可溶性固形物低于11.5Brix的果汁样、水样和香精等样品直接检测。2）用蒸馏水冲洗样品管2-3次，再用待测样冲洗样品管2-3次，将待测样倒入样品管，以样品管刻度线处为宜。3）用手拿住样品管的上部，拧紧瓶盖，用纸擦净样品管外壁指纹和水珠，拿住瓶盖，打开仪器的盖子，将样品管放入仪器的管座中，合上座盖，注意样品
7、管上的标记应与管座中的标记对准，盖上仪器盖子，等待30s后读数，读出的数值为样品的浊度。4）打开仪器的盖子，取出样品管，将瓶内的样品倒掉，用蒸馏水冲洗样品管23次，将样品管放回原处。4.维护保养1）如果长期使用可以不关仪器，但如果短期使用就应该关闭开关，拔掉电源。2）样品管使用一段时间应在外壁涂一薄层硅油,并用擦油布擦至无可见油层。3）每半月用Formazin标准液标定校正一次。5.注意事项1）应保持样品管内外壁的清洁，对于有划痕的样品管严禁使用；2）在测样品以前应用蒸馏水将样品管冲洗干净，再用样液冲洗2-3次；3）检测样品时应将样品管外的水珠和指纹擦干净，尽量握住样品管标志线以上，以减少误差
8、；4）样品检测完务必将样品管取出，并用蒸馏水冲洗23次，不可将样品长时间在管座中放置；5）当浊度低于40NTU时，按 RATIO 键，当转换系数功能处于开启状态时，该指示灯亮，当转换系数处于关闭状态而指示灯闪烁时，表明测试值超过了40NTU。2.VIS-723N分光光度计操作规程1.使用条件1）避开阳光直射的场所和有较大气流流动的场所；2）请不要安放在有腐蚀性气体及灰尘多的场所；3）应避开有强烈振动和持续振动的场所；4）应远离发出磁场，电场和高频电磁波的电气装置；5）仪器应放在可承重的稳定水平台面上，仪器背部距离墙壁至少15cm以上，以保持有效的通风散热；6）避开高温高湿环境使用温度：室内温度
9、535；使用湿度：85%；7）供电电源：AC电压为220V22V，频率为50 HZ1HZ，总功率约为150W。要求供电系统为三相四线制接零保护系统；8）为保证仪器可靠地工作，要求电源电压稳定，有条件的用户可以使用净化稳压电源。2.仪器基本参数波长范围：320nm1100nm透射比范围%：0%200%吸光度范围Abs：-0.300A3.000A光谱带宽：2nm最小取样间隔：0.1nm能量范围：0.000V9.999V3.仪器校准1）打开分光光度计电源(图1)，稳定30分钟。擦洗比色皿，将无水乙醇倒入比色皿，用医用棉棒擦洗内壁(图2)。将四个干净的比色皿（1号比色皿作为参比，2号3号4号用来测量样
10、品）倒入蒸馏水，分别插入比色槽中（图3)，盖上比色池盖。 图1 图2 图32）校准将参比式样（即1号比色皿，以纯水做参比）推入光路，调节波长为625nm或440nm，按“F2”键，至现时“T=100.0，A=0.000”。然后依次将2、3、4号比色皿推入光路，屏幕显示试样的T值为“T=100.0”时，则证明仪器已经校准，比色皿可以用来测量样品；如果显示值小于100%,则用棉棒蘸无水乙醇再次将比色皿内外壁擦拭干净，倒入蒸馏水直到显示值为100%,否则应更换比色皿。4.样品检测1）样品温度应尽量保持与室温一致，用糖度仪测得准确糖度。称量10.0g左右的样品于烧杯中(图4)。将样品稀释到所要求的糖度
11、（如无特殊要求，一般为11.5Brix）：根据公式(加水量=称样量*果汁糖度/要求糖度-称样量)计算，确定加水量，先用100ml的烧杯将水加到接近数值，再用洗瓶缓慢加水至计算值(图5)，然后用磁力搅拌器将样品搅拌均匀(图6)。 图4 图5 图62）打开样品室盖，将比色皿（2号3号4号）用待测样品冲洗两遍(图7)，然后将样品倒入，放入比色皿架中，盖好样品室盖。图7 图8 图93）将参比试样推入光路，将波长调节至420nm(图8)。按“F2”键，至显示“T=100.0和A=0.000”。待显示数值稳定后，拉动拉杆将待测试样品拉入光路，读出屏幕上显示的A数值，即为果汁的吸光度A值。4）将参比试样推入
12、光路，用将波长调节至440nm（图9）。按“F2”键，至显示“T=100.0和A=0.000”。待显示数值稳定后，拉动拉杆将待测试样品拉入光路，读出屏幕上显示的T数值，即为果汁的色值。5）将参比试样推入光路，用将波长调节至625nm(图10)。按“F2”键，至显示“T=100.0和A=0.000”。待显示数值稳定后，拉动拉杆将待测试样品拉入光路，读出屏幕上显示的T数值，即为果汁的透光率。测量结束，用蒸馏水洗净比色皿(图11)，并将洗净的比色皿倒置于滤纸上晾干待用（图12）。最后，将各旋钮置于原来位置，关闭电源开关，罩上防尘罩。 图10 图11 图125.注意事项1）比色皿样液不宜装得太满，2/
13、3为宜，避免拉动拉杆时样品溢出，透光面一定要擦试干净。2）倒样品时，用手指捏住比色皿的毛面，注意不要将样品溅出。3）比色皿调好后，在测样品时尽量不要擦拭比色皿外壁，擦拭后应重新校正。4）比色器用完后要及时冲洗干净，长期不用最好放在95%乙醇溶液中保存。6.维护保养1）定期用软布擦洗干净仪器表面，不允许用酒精以及有机溶剂擦拭仪器；2）仪器长时间不用时应关闭电源，盖上罩子；3）当仪器精度不正常时，可以进行波长校正，具体操作步骤：开机自检界面时选择“波长校正”输入校正波长点（利用仪器配送的镨钕玻璃进行标定，其自带有标定值）；将镨钕玻璃放入光路，其有箭头标志的指向右方，用比色挡板将其卡紧，盖上池盖，按
14、“ENTER”键；当显示“OK”时，按RETURN进入主菜单，当显示“ERR”时应检测仪器后重新进行校正。3.ORION 3STAR型PH计操作规程1.使用前准备1）配置标准缓冲溶液：将标准缓冲试剂邻苯二甲酸氢钾PH4.00倒入250ml容量瓶中，加入250ml蒸馏水，搅拌溶液直至瓶内试剂全部溶解，PH6.86（混合磷酸盐）及PH9.18（四硼酸钠）的配置方法同上所述；2）初次使用时，由于电极探头比较干燥，可能影响测量精度，必须将探头先在3mol/L的氯化钾溶液中浸泡2小时。（氯化钾溶液配置方法：称取223.65g氯化钾溶于1L蒸馏水中，将试剂完全溶解）。2.开机按住 键3秒放开后仪器将自动开
15、机自检。3.校准3.1校准前的注意事项1）标准缓冲溶液必须准确配置，否则将严重影响仪器的测量精度；2）不能使用配置时间较长或已变质的标准缓冲溶液进行校准；3）每次从一个溶液置入另一个溶液前，电极都需要在纯水中清洗一次并用滤纸吸干电极上的水珠，保持电极探头的洁净。清洗方法：将电极测量头浸入纯水中来回晃动数次或用洗瓶冲洗电极探头，再用滤纸吸干水珠。3.2使用pH6.86、pH4.01、pH9.18标准缓冲溶液校准仪器1）在测量状态，按选择键 直到屏幕左侧的箭头指向第一行，并用上/ 下键切换测量模式，直到pH 图标点亮；2）按 键后进行校准当出现CAL 1时将电极插入pH6.86标准液，当 pH 图
16、标停止闪动时，仪器显示经过温度校正的缓冲溶液值。继续按校正键 当出现CAL 2时将电极插入pH4.01标准液，当 pH 图标停止闪动时，仪器显示经过温度校正的缓冲溶液值。继续按校正键 当出现CAL 3时将电极插入pH9.18标准液，当 pH 图标停止闪动时，仪器显示经过温度校正的缓冲溶液值。继续按校正键 当出现CAL 4时按测量键 保存校准曲线参数并返回测量状态。在返回测量状态前，将显示斜率， 显示在第三行，而实际的电极斜率将以百分比的形式显示在第一行。3）完成校正之后，电极和仪表可以开始测量样品。确保仪表处于测量状态（ 图标点亮）， 同时 pH 图标点亮。如果 图标未被点亮，请按测量键返回测
17、量状态。如果 pH 图标 未被点亮，按选择键 直到屏幕左侧的箭头指向第一行，然后按上 / 下键 ，直到 pH 图标点亮，此时可以开始进行 pH 测量。4.测量1）用纯水冲洗电极、温度探头，并用纸巾轻轻吸去残留的水滴。不要用纸巾擦拭玻璃泡或环氧树脂电极杆，以防产生静电。2）将电极放入样品中如果仪表处于连续测量方式，仪表将立即开始测量。测量中，测量单位 pH 开始闪动，直到读数稳定。读数稳定后，可以按测量键 存贮和打印测量结果。 如果使用手工记录数据，请记录 pH 值和对应的温度值。如果使用了搅拌器，结束后关闭搅拌器。如果处于自动终点方式，请按测量键 启动测量。读数稳定后，仪表将自动存贮测量结果，
18、并且显示也将被锁定。如果处于定时测量方式，仪表将立即开始测量。仪表将在设定好的时间间隔下自动存贮和打印测量结果。3）完成测量之后，用纯水冲洗电极并用纸巾吸去水滴，将电极放入氯化钾缓冲液中保存。5.仪器设定5.1 测量方式设置1）在仪器操作界面按 后出现操作界面，后继续按其一次；2）在操作面板上按 键，移动至 界面。3）利用 键移动至第二行，选择 ，然后移动至第三行选择 连续测量模式。AutO，timE分别为自动终点、定时测量模式。5.2 pH校准液选择设置1）在仪器操作界面按 后出现操作界面，后继续按其一次；2）在操作面板上按 键，移动至 界面；3）利用 键移动至第二行，选择 ，然后移动至第三
19、行选择进行分辨率的设定；4）继续用 键移动至第二行选择 进行缓冲液组的设定，然后移动至第三行， 用上 / 下键 来切换选择 或 缓冲液组。设置完成后按测量键 返回测量状态。注：日常测量时选择 缓冲液组，即欧洲缓冲液组 1.68、4.01、6.86、9.18。6.维护保养1）定期（每两天一次）用软布擦洗仪器表面；2）定期（每周）更换氯化钾溶液；3）每班或开机后使用前对仪器进行校正。7.注意事项1）每次测样之前应用纯水将电极冲干净；2）长期不用后，及时将电极保护套套上，电极套内应放少量饱和氯化钾，以保持电极球泡的湿润；3）切忌将电极浸泡在蒸馏水中；4）取下电极套后，应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触
20、；4.RX-5000糖度计操作规程1.开机1）插上电源，打开糖度计开关，检查仪器是否正常，仪器自动预热30分钟。2）低温恒温槽的槽内加入纯水，液位不低于工作台板30mm。3）插上电源，打开低温恒温槽电源开关，显示屏进入开机界面。4）进行温度（20）和时间（0分钟，表示设备为长时间运转模式）设定，完成后，按启动键1秒后，设备启动。2.校正1）每天待仪器预热后，用纯水对糖度计进行校正，测试结果为0.00%时，表示仪器正常；随后，用已知浓度的样品进行验证，偏差0.25，填写器具校准记录；2）每半个月用标准糖液进行一次校正，校正方法如下（标准糖液的调制，以20%为例）：A. 准确称量20g的蔗糖，精确
21、至0.01g，将80g纯水加入烧杯中，此时电子天平显示总重量100g（不包含烧杯重量），充分搅拌，使蔗糖完全溶于水中。注：I. 调制标准糖液时，记得要在室温205的环境下调制；II. 糖度计的测量显示单位Brix%为重量重量比W/W（weight/weight）%；III. 调制的标准糖液重量总和最好是100g，（如果少于100g在测量时会有误差）；IV. 调制好的标准糖液一定要放在密封的器皿内。B. 用标准糖液进行校正I. 按照操作手册，待RX-5000准备好测试；II. 在室温下，将RX-5000用纯水进行归零；III. 将调制好的标准糖液进行测试，重复测五次；IV. 如果RX-5000测
22、试值与标准糖液值误差0.03%以内，表示RX-5000正常，如果误差超过0.04%时，仔细检查在调配标准糖液过程中，测试过程中，是否有错误，或是蔗糖的纯度；V. 如果RX-5000经过重新调制再测试，误差值还是超过0.04%时，请立刻与代理商联系。3.测定1）彻底的清洁棱镜表面；2）滴大约0.1ml或多一点的样品，在棱镜表面上，确认将整个棱镜表面都全盖住（图1）；3）将测试台的盖板盖上（图2）；4）待仪器显示温度达到20后，按下“START”键，同时屏幕上显示动画和“READING”字样，表示RX-5000正在进行测试（图3）；5）大约经过4秒后，屏幕的中央，将会以大型的字体显示出测试值，同样
23、的测试温度也会同时显示出来（图4）；在测试值的下方，有一行讯息，“OPERATION READY”用较小的字体显示，同时在“START”按键上方的“ ”箭头闪烁显示，此种情形表示，RX-5000已经准备好，可以进行下一个样品的测试。测定之前，设备需先进行校正，校正方法参见2校正。 图1 图2 图3 图4读数结束后，用纯水将可溶性固形物洗干净，保证最终读数为0%。4.注意事项1）测定不溶性固形物时，注意里面不能存有气泡。2）使用前循环水浴槽内应加入纯水，液面低于工作台面30mm时不能开机，以防烧坏加热器。3）泵开关和制冷开关：控制面板上的循环泵强制开关按键和制冷压缩机强制开关按键请不要去按，除非
24、有特殊要求。5.火焰光度计操作规程1.调试1.1检查雾化1）打开空气压缩机电源。2）把毛细管插入超纯水中，取下烟囱罩可以看见有水雾飘出，这是在没点过火的时候，也就是说燃烧头是冷的，点过火就看不见了。3）检查废液杯是否有水排出，如果排液的不畅，用手捏几下雾化室下面的乳胶管，直到有废液排出。1.2点火预热1）打开主机面板上的电源开关，显示屏显示“钾”和“钠”的字样，在其下面有数字。2）打开液化气钢瓶上的开关（逆时针）。3）向下按住燃气阀旋钮，从关闭位置左转90o，按住不放就能点着火。4）点火完成后，再把燃气阀向左转（此时不要往里推）一直到不能转为止。5）仪器在超纯水的条件下进行预热，直到仪器主机上
25、的空气压力表维持在0.09MPA左右，才能进行测试。（注意仪器点火后，不能空烧，一定要把毛细管放入超纯水中进样，同时废液杯有水排出）。2.开机1）先开电源，再开空气压缩机，同时把毛细管放入蒸馏水中。2）打开液化气钢瓶开关，点火操作。3.检测1）开机接通电源，打开空气压缩机，同时把毛细管放入超纯水中；打开液化气钢瓶开关，点火操作。开启主机电源后，液晶屏显示“迎使用FP6410”字样，按“确认”键后转入原始菜单。选择测定元素为Na+，单位为ppm，方法为分段法(-f-)；2）标定选择“标定”，按“确认”进入标定操作。当序号为001时把光斑移到“标定”按确认。此时 “左移”键是数字键，“右移”键为移
26、动光斑，注意上面“”中要全输满，没有数字用“0”代替。标定序号依次往上加，第一行“#”前面数字表示标准样品序号，序号由第二行“”和“”选择，当光斑在“”时，按“确认”序号减一位；当光斑在“”时，按“确认”序号加一位。表1 标样浓度即输入值对应表编号标样浓度（ppm）输入值模拟量（参考）0010000.02000210100.02900330300.04000450500.047注：001是超纯水；002-004均是Na+标准溶液。3）样品测定把毛细管放入被测溶液中，把光斑移到“测试”按确认，然后把光斑移到“开始”按确认。等测试数据稳定后，按确认此数据就储存在001测试数据库里。连续测试几个样后
27、，需用标准溶液进行验证，若无偏离，则可继续使用，否则，重新进行标定。4.关机关机前，在燃烧状态下进超纯水5分钟清洗，然后先关液化气钢瓶开关，再关燃气阀，（微调阀不要关，下次开机点火仪器能保持原有的火苗大小）最后切断仪器和空气压缩机的电源。5.保养维护1）空气压缩机压缩机工作100小时左右，应切断电源拧下接头倒出贮气罐里的积水。环境潮湿时间适当缩短。2）空气过滤器排水在有压力的状态下，把过滤器下端顶针向上推，积水就会排出，最好下面放抹布把水放在抹布上。排尽后手放掉，即复位。3）清洗每次测试完，应有5分钟左右时间超纯水清洗。即进样毛细管放在超纯水中同正常工作一样燃烧5分钟，循环清洗雾化室和燃烧头。
28、6.注意事项火焰光度计使用过程中“四动，四不动”。四动：可以动的部分空压机开关 气瓶阀门 主机电源 燃气阀四不动：不可以动的部分 空压机压力表 主机压力表 微调阀 进样口螺母6.电导率仪操作规程1.选择电导电极使用前，请参考以下量程说明选择适用的电导电极。表1 量程选择型号测量范围电极常数应用领域CON-0.10.1100SK=0.1纯水CON-10.0110mSK=1常规液体CON-100.1200mSK=10高电导液体2.连接传感器1）将电导电极插入电极架左侧或右侧的插孔内。2）将传感器的6芯连接器插入标有COND的连接器座。3.选择测量模式按MODE键直至屏幕上端显示需要的测量模式图标。
29、表2 测量模式选择图标测量单位测量模式S, mS电导率ppm，mg/LTDSPSU实用盐度ppt，g/L，%海水盐度M，电阻率4.设置电极常数1）按住键，仪表显示CELL/P-01(表示选择电极常数)。2）按ENTER键进入，仪表显示1/CELL (表示常数=1)。3）按或键选择与当前电极一致的电极常数，按ENTER键确认，设置完毕。5.校准5.1自动校准仪表在电导率模式允许1至5点校准，可用的校准液包括：10S，84S，1413S，12.88mS，111.8mS。5.2一点校准：将电导电极浸入校准液中，仪表自动识别当前校准液并显示校准值 (例如：1413S)。1）如果需要，按或键设置校准值。
30、2）按ENTER键开始校准，Calibration图标持续闪烁。3）等待校准值稳定后，屏幕显示End (完成)，1点校准完毕。5.3多点校准：1）确保您在系统菜单中选择了2至5点校准。2）等待第1点校准完毕，仪表显示CAL2 (表示等待第2点校准)。3）将电极传感器浸入下一个校准液中，仪表自动识别当前校准液。4）如果需要，按或键设置校准值。5）按ENTER键确认，仪表开始校准，Calibration图标持续闪烁。等待校准值稳定后，屏幕显示CAL3。6）按上述方法校准仪表，直至仪表显示End，校准完毕。 按住或键，仪表将快速增加或减小设定值。5.4手动校准仪表提供了一个快捷的手动校准方法方便您在没有校准液的情况下使用。按下图所示，记录电极上端标注的常数值。1）按住键，仪表显示CELL/
