1、氧化镁陶瓷与性能检测实验综合设计性实验氧化镁陶瓷与性能检测实验学校： 院系： 专业： 班级： 指导教师：学生：学号： 实验地点： 同组人： 实验时间： 攀枝花学院本科学生产品实训任务书题目1、产品实训的目的2、产品实训的内容和要求（包括原始数据、技术要求、工作要求等）3、主要参考文献4、产品实训工作进度计划指导教师（签字）日期年 月 日教研室意见：年 月 日学生（签字）： 接受任务时间： 年 月 日注：任务书由指导教师填写。产品实训（论文）指导教师成绩评定表题目名称评分项目分值得分评价内涵工作表现20%01学习态度6遵守各项纪律，工作刻苦努力，具有良好的科学工作态度。02科学实践、调研7通过实
2、验、试验、查阅文献、深入生产实践等渠道获取与课程设计有关的材料。03课题工作量7按期圆满完成规定的任务，工作量饱满。能力水平35%04综合运用知识的能力10能运用所学知识和技能去发现与解决实际问题，能正确处理实验数据，能对课题进行理论分析，得出有价值的结论。05应用文献的能力5能独立查阅相关文献和从事其他调研；能提出并较好地论述课题的实施方案；有收集、加工各种信息及获取新知识的能力。06设计（实验）能力，方案的设计能力5能正确设计实验方案，独立进行装置安装、调试、操作等实验工作，数据正确、可靠；研究思路清晰、完整。07计算及计算机应用能力5具有较强的数据运算与处理能力；能运用计算机进行资料搜集
3、、加工、处理和辅助设计等。08对计算或实验结果的分析能力（综合分析能力、技术经济分析能力）10具有较强的数据收集、分析、处理、综合的能力。成果质量45%09插图（或图纸）质量、篇幅、设计（论文）规范化程度5符合本专业相关规范或规定要求；规范化符合本文件第五条要求。10设计说明书（论文）质量30综述简练完整，有见解；立论正确，论述充分，结论严谨合理；实验正确，分析处理科学。11创新10对前人工作有改进或突破，或有独特见解。成绩指导教师评语指导教师签名： 年 月 日摘要MgO陶瓷是典型的新型陶瓷，也是传统的耐火材料。在高温下比体积电阻高，介电系数低，具有良好的电绝缘性。MgO对碱性金属溶液有较强的
4、抗侵烛能力，制备的氧化镁陶瓷坩埚具有优异的热化学性质和抵抗金属侵烛的稳定性，与镁、镍、铀、铝、钼等不起作用。所以氧化镁陶瓷可用于制备溶炼金属的坩埚、浇注金属的模子，高温热电偶的保护管，高温炉的炉衬材料等。在氧化气氛或氮气保护下氧化镁陶瓷可稳定工作到2400，所以氧化镁是现代冶金工业先进工艺中的关键材料，对它的研究是很有必要的。本文通过在氧化镁陶瓷中添加适量的Al2O3，硅微粉以及减水剂，探究不同含量的Al2O3对于氧化镁陶瓷性能的影响。关键词：氧化镁陶瓷；Al2O3；性能1 绪论1.1 氧化镁陶瓷MgO陶瓷属立方晶系，氯化钠结构。氧化镁陶瓷的主晶相为MgO，理论密度为3.58g/cm3，溶点达
5、2800，莫氏硬度为5-6。MgO属于弱碱性物质，对碱性金属溶液有较强的抗侵烛能力。氧化镁晶格中离子堆积密度紧密，离子排列对称性高，晶格缺陷少，难以烧结。所以在氧化镁陶瓷的制备过程中，为了降低烧结温度，需要加入一定量的烧结助剂，一般以混合稀土金属氧化物（RxOY）、TiO2,、ZrO2、SiO2作为烧结助剂【】。氧化镁陶瓷的高温稳定性、耐腐蚀性能优于氧化铝陶瓷，可以在强碱金属腐蚀性环境下使用。比如应用于钠硫电池Beta 氧化铝(-Al2O3) 固体陶瓷电解质管的高温烧结，它在高温下耐碱性腐蚀，使用寿命长，可以有效弥补刚玉等高温常规耐火材料在一些苛刻高温环境应用的不足。目前，国内市场的氧化镁陶瓷
6、制品很多，但多为纯度和致密度低的产品，其产品附加值也低。成型工艺主要有：注浆成型、热压铸成型以及等静压成型【】【】。以氧化镁陶瓷坩埚为例，目前大多采用电熔镁砂为原料，采用注浆成型工艺进行坩埚生产，产品的纯度和致密度都比较低，不能满足冶炼高纯有色金属、高温合金及放射性合金的要求；采用等静压成型的产品质量高，烧成收缩小，坯体致密，不易变形，但效率较低；热压铸方法成型操作方便，尺寸精度高，生产效率高，但排蜡工期长，成品率也低。本实验拟通过改变氧化镁陶瓷的配方以及烧成制度，从而达到提高氧化镁陶瓷的综合性能的目的。1.2 氧化镁陶瓷用途氧化镁陶瓷，其理论使用温度高达 2200，可在16001800高温长
7、期使用。其高温稳定性及耐腐蚀性能均优于氧化铝陶瓷，并且 Fe、Zn、Pb、Cu、M等金属对它不起还原作用。所以其应用范围可包括：钢铁、玻璃等冶炼行业中腐蚀性条件下的坩埚或者其他耐火材料【】。炼钢行业的操作条件很苛刻：使用温度在15001700，还有熔融金属、矿渣、铁氧化物、粉 尘 及 气 体 等 的 腐蚀 。 玻 璃 行 业 与 炼 钢 行 业 的 条 件 相 当， 使 用 温 度 在11001700。Mg O 陶瓷可用作冶炼金属的坩埚，在原子能工业中也适于冶炼高纯度的铀和钍；还可用作热电偶保护套管。利用它能使电磁波通过的性质，作雷达罩及红外辐射的透射窗口材料等、冶炼金属、合金，如镍合金、放射
8、性金属铀、钍合金、铁及其合金等的坩埚。压电、超导材料等的原料，并且无污染、耐铅腐蚀等；亦可做陶瓷烧结载体，特别是-Al2O3 等高温下有腐蚀性、挥发性物质的陶瓷产品的烧结保护。氧化镁陶瓷由于具有很优异的性能，在很多领域得到了广泛的应用，可以作为耐火材料、卫生洁具、磨具、切削刀具、密封环、轴承、喷嘴及各种耐高温、耐磨损、耐腐蚀制品、陶瓷元器件等，这些制品在冶金、环保、化工、航天和能源等领域应用十分广泛。比如制备氧化镁质泡沫陶瓷过滤器，是用于合金液净化的过滤器；制备氧化镁陶瓷型芯，制成的氧化镁陶瓷型芯使用温度不低于1600，高温条件下不与浇注金属反应，铸件表面光滑，表面粗糙度不大于10；弥补了使用
9、硅基型芯浇铸此类材料时，铸件内孔会产生大量气孔和粘砂等缺陷；溶失性优良，能很好的溶解于弱酸中，脱芯时间短，脱芯设备简单，脱芯工艺无污染、安全可靠，降低了精密铸造成本。1.3 产品标准国家于2012年颁布了金属冶炼用氧化镁陶瓷标准，本次产品的制备可参考该标准。标准具体名称为JCT 2142-2012 金属冶炼用氧化镁陶瓷。标准中对于氧化镁陶瓷的要求见表1-1、表1-2。表1-1 外观要求项目要求试验方法裂纹不允许有肉眼可见的裂纹目测崩口崩口尺寸小于3mm，且每个产品不能多于两次崩口量具斑点底部：不允许有斑点；其他地方：斑点尺寸小于0.5mm目测+量具表1-2 材料的理化性能性能单位要求试验方法（
10、Fe2O3+SiO2+Na2O+K2O）质量分数%1.0相应国标显气孔率%5.0相应国标弯曲强度MPa170相应国标抗热震性次10相应国标抗水化性%0.2相应国标1.4 产品市场情况分析在高速、高温、低温、大温差、真空、要求绝缘、不导磁等恶劣工作环境下，高性能陶瓷轴承是替代目前使用的全钢轴承的理想轴承，具有适应转速范围宽、高速运转发热小、性能稳定、寿命长、耐腐蚀、不怕污染、抗磨损、耐瞬时缺油润滑能力强和可靠性高等优异性能指标，陶瓷轴承可广泛应用在机械、化工、电机、真空、低温工程、航天、航空等领域，发展前景广阔。超精密陶瓷球可广泛用于高性能轴承、高性能球阀；陶瓷轴承可用于高速机械、轻工、仪器仪表
11、、汽车、及航空航天等领域。该类轴承是典型的两高产品，即高技术含量和高附加值，是国际上公认的未来轴承的主流产品，将占领轴承市场的4060%份额。近期市场在10亿左右，主要用在高速机床、高速电机、低温设备上，目前开发生产可逐步取代精密、中速以上全轴承的所有应用领域，精密陶瓷轴承的价格是同类型钢轴承的1.51.8倍，而寿命可延长至少3倍。此外，汽车行业是陶瓷轴承的潜在应用领域之一，用量极大；军工和航空等高可靠性领域用陶瓷轴承技术目前正在开发中，价格高，但技术难度大，用量中等。氧化镁加入陶瓷里面，具有巨大的经济效益和广泛的社会效益。2 原料的选择及设备2.1 原料的选择2.1.1 电熔镁砂电熔镁砂是以
12、MgO含量为97%的轻烧氧化镁为原料，经压球、高温竖窑煅烧等工艺生产而成。产品烧结程度好，结晶致密，是生产中档镁质耐火制品的优质原料。蔡军等人经过X射线荧光光谱法【】测定了电熔镁砂的主次成分为 MgO、CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3。相对含量见表2-1。表2-1 电熔镁砂化学物质组成（单位：%）MgOCaOFe2O3SiO2Al2O397.350.890.690.570.132.1.2 硅微粉硅微粉是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。由于它具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能，被广泛用于化工、电子、集成电路（IC）、电器、塑料、涂
13、料、高级油漆、橡胶、国防等领域。硅微粉外观为灰色或灰白色粉末耐火度1600。容重：200250千克/立方米。硅灰的化学成份见表2-2。表2-2 硅微粉化学成分表 （单位：%）项目SiO2Al2O3Fe2O3MgOCaONaOPH平均值75961.00.21.90.31.70.11.30.11.30.2中性2.1.3 三氧化二铝三氧化二铝，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050、沸点2980，不溶于水，为两性氧化物，能溶于无机酸和碱性溶液中，有四种同素异构体氧化铝氧化铝v氧化铝a氧化铝，主要有型和型两种变体，工业上可从铝土矿中提取。2.1.4 减水剂陶瓷减水剂( 又称分散剂)作为陶瓷添加剂的
14、一种，主要功能是破坏陶瓷料浆粒子的絮凝结构，使料浆在水分含量较低的情况下依然具有较好的分散性和较低的粘度。在陶瓷生产过程中起到节能降耗的作用。陶瓷减水剂可广泛用于陶瓷工业的造泥、磨浆、制釉等陶瓷生产工艺过程。在陶瓷生产中使用性能优异的减水剂能降低陶瓷的生产成本，提高产品质量，使陶瓷生产工业朝向效益高、质量好和能耗低的方向发展【】。图 1 试验用部分原料本次试验使用的为普通减水剂。2.2 设备马弗炉、烘干箱、电子秤、搅拌器、注浆成型模具、万能试验机。具体规格如表2-3所示。表2-3 所用设备及规格设备名称型号（规格）马弗炉-烘干箱TZG-100电子秤-量筒100ml注浆成型模具50mm50mm5
15、0mm万能试验机-图 2 干燥箱图 4 马弗炉图 3 万能试验机3 产品实训过程3.1 实验流程图图 5 实验流程以电熔镁砂、三氧化二铝、硅微粉为主要原料制备氧化镁陶瓷的具体流程见图5。3.2 实验配方表3-1 实验配方 （单位：%）编号电熔镁砂Al2O3硅微粉减水剂(g)水（ml）1 93250.15372 93250.15363 91450.15354 91450.15335 89650.15366 89650.15367 87850.15388 87850.15389 851050.154010 851050.15403.3 实验过程3.3.1 称料及搅拌按表3-1的配方称取原料，使用研
16、磨容器将原料研磨细，再将原料干粉混合均匀。用量筒量取100ml水，逐步加入混合均匀的原料干粉中，在加水的同时用手将原料进行搅拌，直到原料混合均匀。读 取量筒刻度值，记录到实验记录本，供分析用。3.3.2 浇筑成型图6 浇筑好的样品开始浇筑前，需要在模具的内壁均匀地涂上一层机油，以便脱模时方便快捷。将搅拌均匀的陶瓷浆料，缓慢的倒入事先准备好的模具之中，待浆料完全倒入模具之后，用手将模具震动，以便能够排出浆料中的气泡，能够使浆料更加密实，以达到提升氧化镁陶瓷性能的目的。图 7 拆模后的产品样品浇筑完以后，需要放在通风的地方24小时，以便水分能够蒸发，陶瓷胚体的强度能够提高，以便于后续的烧结工作。2
17、4小时以后，需要将样品从模具中取出，进行下一步的烧结。3.3.3 烧结查文献得知，氧化镁陶瓷烧结温度可达到1700左右，由于实验室条件有限，本次试验旨在探究不同含量的三氧化二铝对于氧化镁陶瓷性能的影响。故该实验使用相同的烧结温度。将所有样品分为两组，编号对应表3-1，分别为：第一组：、第二组：、烧结制度对应为：第一组：室温经过40min升温到350，保温100 min，再经过120min升温到1350，保温180min，最后冷却。图 8 烧结中的样品第二组：室温经过40min升温到350，保温60 min，再经过130min升温到1450，保温180min，最后冷却。3.3.4 取出样品图 9
18、 烧成后的样品将冷却到室温的样品，缓慢的从炉子中取出，做好标记，供下一步检测使用。4 性能检测4.1 吸水率的测定吸水率是陶瓷的质量考察指标的重要环节之一。吸水率会对陶瓷的膨胀系数、抗压强度、抗冻性能、抗冲击能力产生较大的作用。陶瓷结构密实的吸水率通常较小，陶瓷内空隙小，抗压强度高。如果陶瓷质地疏松，砖内空隙较大，则其抗压强度低。相反，如果陶瓷内部结构松软疏散，含有较大空隙，则其抗压强度就低。由吸水率的不同而导致陶瓷的批次综合检验结果大相径庭，原本应该为合格产品的，往往由于吸水率不达标而被判定为不合格产品。另外，给予陶瓷吸水率的不同，也可以推断出陶瓷生产原料的变化，可以检验出成型的压力、烧制温
19、度等生产指标的变动。这在陶瓷质量的提高和大批量生产的稳定性方面有着较好的知道意义。因此。陶瓷质量检验部门要对陶瓷的吸水率进行严格、科学、合理、有效地检验【】【】。测定步骤：1. 将样品用电子天平称取质量，用游标卡尺量取尺寸，作好记录；2. 用一水盆装半盆水，将样品全部浸入水中，开始计时，半小时后取出样品；3. 称取从水中取出样品的质量，作好记录；4. 图 10 吸水率测定算出样品吸水率（吸水率=（湿重-干重）/干重）测试结果见表4-1。表4-1 吸水率情况组号干重（g）湿重（g）吸水率（%）115.53130.2412.73128.66131.81142.33145.9310.620.1071
20、131.81124.35145.93138.9610.710.1175124.35133.58138.96147.4711.75133.58147.4710.40组号干重（g）湿重（g）吸水率（%）120.81132.499.67133.57137.1143.86147.97.700.0788137.10147.90134.257.88123.89137.9134.25147.518.360.0697137.90147.516.974.2 体积密度体积密度是表征陶瓷材料烧结性能的一个重要参数。体积密度越大，说明材料烧结性能越好，致密化程度越高。其定义为：体积密度是指材料的质量与物质、闭气孔和开
21、气孔体积之和的比值，单位g/cm3。体积密度可由吸水率测定的数据中算出。计算方法为：体积密度=干重/体积样品体积密度情况见表4-2。表4-2 体积密度情况表组号体积（cm3）干重（g）体积密度（g/cm3）50.807115.532.273953.01657.434128.66131.812.42682.295057.43453.016131.81124.352.29502.345553.01655.225124.35133.582.34552.418855.225133.582.4188组号体积（cm3）干重（g）体积密度（g/cm3）50.784120.812.378954.05133.5
22、7137.12.47122.591752.9050.784137.102.59172.439550.78452.9123.89137.92.439552.90137.902.60684.3 抗折强度测试图 11 工作中的万能试验机抗折强度极限是试样受到弯曲力作用到破坏时的最大应力。它是用试样破坏时所受弯曲力矩M与被折断处的断面模数z之比来表示。陶瓷制品的抗折强度还取决于坯料组成、生产方法、制造工艺的符点(坯料制备、成形、干燥、焙烧条件等)。同一种配方的制品，随着颗粒组成和生产工艺不同，其抗折强度有时相差很大。同配方不同工艺制备的试样(如研制成形的圆柱体试样和压制成形的长方形试样)，其抗折强度是
23、不同的，所以测定时一定要各种条件相同，这样才能进行比较。本次实验采用万能试验机测试样品的抗折强度。测试结果见表4-3.表4-3 抗折强度情况组号抗折强度（MPa）2.068.248.247.271.741.746.566.56组号抗折强度（MPa）12.4510.5310.5314.0214.029.119.1113.205 数据分析5.1 对吸水率的分析图 13 烧结温度1450下吸水率的变化情况图 12 烧结温度1350下吸水率的变化情况通过对实验数据的分析，得到了吸水率变化情况图，图1213。通过对比图12和图13，我们可以清楚地发现：1. 烧结温度为1450的样品比烧结温度为1350的
24、样品吸水率低。由此我们可以得出结论，烧结温度越高样品的吸水率将会低，即说明了烧结温度越高样品将会更加致密。2. 相同烧结温度下，不同三氧化二铝的含量将对吸水率产生一定影响。由图可知，刚开始随着氧化铝含量的增加，样品的吸水率将会下降，即是促进了氧化镁陶瓷的烧结。但是，随着氧化铝含量的继续增加，吸水率稍有上升，到达8%时又开始下降，直到在含量为10%时出现最低点，即是本次实验的最佳配方点。可见氧化铝对于陶瓷的烧结影响较为复杂，还需缩小配方比例，进行更精确的探究。5.2 对体积密度的分析图 15 烧结温度1450下体积密度变化情况图 14 烧结温度1350下体积密度变化情况通过对数据的分析得到如下分
25、析图：图1415。通过上图，我们可以清晰地看到：1. 烧结温度越高，陶瓷的体积密度将会越大，即越致密。2. 氧化铝的含量对于体积密度会产生影响。随着氧化铝含量的增加体积密度也逐渐增加，但当氧化铝的含量过高时，体积密度反而会下降。由所学知识知道，Al2O3的作用（坯中）坯料中的氧化铝主要由高岭土，长石引入是成瓷的主要成分，部分Al2O3的含量可提高制品的烧成温度、白度、化学稳定性和热稳定性，Al2O3含量过少（低于15%）瓷的烧成温度低，但高温中易发生变形。可见，氧化铝对于陶瓷的影响是非常复杂，还需进行更进一步的探究。5.3 对抗折强度的分析图16 烧结温度1350样品的抗折强度图 17 烧结温
26、度1450样品的抗折强度通过对数据分析，得到了如下折线图：图16-17由分析图知，烧结制度以及氧化铝的含量对于抗折强度的影响非常复杂。由图中，我们只能得出结论，氧化铝含量为8%时得到的样品抗折强度最低。5.4 对实验结果的评价结果可靠性和准确度的评价，可以从以下几个方面进行：（1）对原材料的评价。实训过程中所要用到的原材料均是所要求的料，没有废料。（2）对设备使用的评价。不管是称量原料过程、成型过程、烧成过程还是干燥过程，所使用的设备都是按照要求安全正规的进行每一步操作。（3）对实训过程的评价。实训过程均是按照所指定的产品生产流程图进行操作的。（4）对数据的评价。所有数据均记录准确。（5）对数
27、据分析的评价。在分析过程中，由于存在理论知识的不足和查阅资料的不足，会导致分析结果存在一定的问题。5.5 与产品标准的对比由于时间及资源有限，本次实验并没有测量所有的性能指标，但所测的指标大部分均满足了国家相关标准。唯一不足的是抗折强度较低，初步分析为烧结温度太低所致。6 实验总结6.1 对实验结果的总结本次实验探究了不同含量三氧化二铝对于氧化镁陶瓷性能的影响。可以知道，我们不能单独的讨论三氧化二铝含量对于氧化镁陶瓷某种性能的影响，因为三氧化二铝对陶瓷性能的影响情况非常复杂，且相互联系。如，在加入2%三氧化二铝的情况下，样品的吸水率较高，体积密度较低，抗折强确因为烧结温度的不同出现了巨大的差异
28、。所以，要想知道三氧化二铝对于陶瓷性能的影响还需要进一步的实验分析。6.2 对实验过程的总结做得好的地方：在本次实验过程中，做到了“按质按量”。准时参加相关实验，按要求完成了实验。还需改进地方：1. 规范实验仪器的使用；2. 注意实验室环境的保护；3. 积极与老师交流沟通。7 心得体会邓小平曾说“实践才是检验真理的唯一标准”，在我看来本次工程实训便是检验我们知识的最好标准。三年的理论知识的学习，让我感觉疲惫不堪。“拉格朗日中值定理”、“柯西中值定理”、“克拉默法则”早已从我的脑海中消失，我不知道这三年时间自己到底学到了什么，会什么。埋头苦干，在我看来只是为了让自己的时间过得更加的充实，可是我并不愿意“埋头苦干”，因为那样我们只能漫无目的的向前走，没有尽头。相反，我更愿意昂首挺胸，面朝大海，终会春暖花开。没错，就是要昂首挺胸，看清现实。21世纪，是一个竞争异常激烈的世纪，企业管理者更加看重的员工的实际能力，包括动手能力，交流沟通能力，待人接物能力。也许，你还在为自己高数取得了一百分的成绩而
