1、原料操作规程原料标准邻苯二甲酸酐1. 质量要求邻苯二甲酸酐应符合表1要求 表1项 目指 标优等品一等品合格品外 观白色鳞片状或结晶性粉末白色微带其他色调白色鳞片状或结晶性粉末的熔融色度（APHA）2050100硫酸色度（APHA）60100150纯度，% 99.599.599.02. 试验方法2.1外观的测定 采用目视法测定。2.2熔融色度的测定 称取研细的邻苯二甲酸酐试样约29克（其熔融后体积相当于25ml），置于干燥、清洁的比色管中，将此比色管放入预先加热到170的加热器中，使其完全熔融。取出比色管与同体积铂-钴标准比色液进行比较。若试样与某个标准比色液接近时（允许微带其他色调），则该标准
2、比色液的号数即为试样的色度号。 色度测定时试样色调与标准比色液色调不可比时，一般做为降级处理。 允许差：40号以内为5号，40100号为10号，125250号为25号。2.3硫酸色度的测定 称取研细的邻苯二甲酸酐试样2克（精确至0.1克），置于干燥、清洁的比色管中 ，加入硫酸至25 ml，摇至试样全部溶解，静止20min立即于白色背景下沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法与允许差同2.2）2.4纯度的测定2.4.1试剂与溶液a)氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.15mol/L,按GB601的规定配置与标定。b)酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，按GB604进行配置。2.4.2测定步
3、骤称取研细的邻苯二甲酸酐样品约0.3克（精确至0.0002克）,置于250ml的磨口锥形瓶中，加入50mL刚煮沸过的蒸馏水，连接球形冷凝管后放入沸腾水浴中加热使之溶解。溶解后用20mL煮沸过的蒸馏水冲洗冷凝管。然后迅速冷却至室温，加入23滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。2.4.3结果的表示与计算邻苯二甲酸酐纯度质量百分数X1按式（1）计算： c1V10.07406 X1= 100%m1式中：c1氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V1滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，mL；0.07406与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.00mol/L相当的以
4、克表示的邻苯二甲酸酐质量； m1试样的质量，g。2.3.4允许差平行测定结果之差不应大于0.1%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。甲醇1. 质量要求甲醇应符合表2要求 表2项 目指 标一级品二级品三级品外 观无色透明液体，无可见杂质透明液体，无可见杂质色度（APHA） 51015密度 20 g/mL 0.7910.7920.7910.793水分，% 0.10.15含量，% 99.999.599.52.试验方法 2.1 外观的测定采用目测法测定。2.2 色度的测定取甲醇试样与铂-钴标准比色液进行比较。若试样与某个标准比色液接近时，则该标准比色液的号数即为试样的色度号。平行测定结果的差值不
5、超过2个号数，取其平均值作为测定结果。2.3 密度的测定 采用韦氏天平法测定。2.3.1仪器韦氏天平 2.3.2仪器准备将韦氏天平安装好，将浮锤挂在小钩上，如果两个指针没有互相对正，则旋转调整螺丝，使两个指针对正为止。向玻璃筒中注入刚煮沸并冷却至200.1的水，然后将浮锤进入水中。把单位游码挂在小钩上，这是天平应保持平衡。2.3.3测定步骤将玻璃筒中水倾出，玻璃筒及浮锤先用乙醇后用乙醚洗涤数次吹干，注入预先调整至200.1的试样，调整游码，使梁上的游码都放在刻度上，依据从大游码到小游码调整游码至天平保持平衡，记录读数，即为试样的密度。2.4 水分的测定 采用卡耳.费休法(电量法)用微量水分测定
6、仪进行水分测定。2.4.1仪器 WS-1型水分测定仪 0.5uL微量进样器 1mL进样器2.4.2仪器准备打开电源，调节电磁转子的转速使电解液成旋涡状。当仪器达到初始平衡点比较稳定时，可进行仪器的标定。用0.5uL微量进样器吸取0.1uL蒸馏水，按一下主机上的启动键后注入电解液中，显示屏数字从零开始增加直至电解终点指示灯亮蜂鸣器断响。一般标定2-3次，显示屏数字若在范围内则可以进行下一步测样。2.4.3测定步骤将1mL进样器用被测样品冲洗2-3次，然后再吸取一定量的样品。样品采好后，按启动键注入电解池中。样品注入后电解自动开始直至电解终点指示灯亮，蜂鸣器断响，测定结束。显示屏所显示数字m水便是
7、样品中的水含量，以ug水表示。2.4.4结果的表示与计算甲醇水分质量百分数X2按式计算： m水10-6 X2= 100% V其中 m水显示屏显示水的质量，g； 样品的密度，g/mL； V 注入样品的体积，mL。2.5 含量的测定用气相色谱法在恒温条件下测定。2.5.1操作条件氢气：0.1MPa；氮气：0.06MPa；空气：0.03MPa；温度：50 ；持续时间：3 min；2.5.2测定步骤 打开气相色谱仪及色谱工作站电源开关，按操作条件规定进行设定。检查设定参数正确后，按运行开关进行加热。当气相色谱仪升温至恒温时，打开空气、氢气开关，点火后稳定1530min。基线稳定后，用微量注射器进样，同
8、时按下工作站数据采集键，由工作站分析结果。液碱1. 质量要求液碱应符合表3要求 表3项 目指 标含 量，%30.02. 试验方法2.1含量的测定 .1试剂与溶液a)盐酸标准溶液：c(HCl)=2.5mol/L,按GB601的规定配置与标定。b)酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，按GB604进行配置。2.1.2测定步骤称取液碱样品约5-8克（精确至0.0002克）,置于250mL的锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水，摇匀。加入23滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。2.1.3结果的表示与计算液碱X3按式（1）计算： C3V30.040 X3= 100m3式中：C3盐酸标准滴定溶液浓
9、度，mol/L；V3滴定消耗盐酸标准溶液体积，mL；0.040每mg氢氧化钠当量之克数，g； m3试样的质量，g。2.1.4允许差平行测定结果之差不应大于0.1%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 粗醇1. 质量要求粗醇应符合表4要求项目指标外观淡黄色透明油状液体水分%5.0醇含量%82.02.试验方法2.1外观的测定 采用目测法测定2.2水分的测定采用卡尔费休法（体积法）用微量水分测定仪进行水分测定。2.2.1 仪器：KF-1B水分测定仪或同性能的水分测定仪。2.2.2 试剂：卡尔费休试剂。2.2.3 操作步骤2.2.3.1 准备工作启动仪器电源开关，此时数码管显示88888，报警器
10、响，报警灯亮，1秒钟后仪器自动进入滴定状态，仪表显示滴定情况。调整搅拌器转速，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生漩涡。2.2.3.2 仪器的补偿将无水甲醇倒入反应瓶中，至淹没电极裸露处，用卡尔.费休试剂滴定甲醇中的水分，随着卡尔.费休试剂的加入，数码管显示会由d0000开始变化，显示值会逐步增大，当接近终点时，报警灯亮，报警器响，此时应缓慢继续滴定，直至显示值不再增大并基本不变，即可认为此值为滴定终点。 2.2.3.3 仪器的标定用双链球加压使卡尔.费休试剂到达滴定管满刻度（零位），用1vL注射器注入1vL蒸馏水，用卡尔.费休试剂滴定至补偿时的滴定终点指示值，将所消耗的卡尔.费休试剂的体积（m
11、l）设定在仪器的标准试剂量上。连续标定35次，其结果平均误差在允许范围内均符合要求。2.2.3.4测定方法按下滴定键，用双链球加压使卡尔.费休试剂到达滴定管满刻度，用注射器取样品注射于反应瓶中，样品重量根据样品中水分含量多少而选择，但应小于10g，然后进行滴定，将样品消耗试剂量（ml)和样品重量（g）输入仪器，按下百分含量键即得分析结果。2.3 醇含量的测定气相色谱法测含量。2.3.1仪器a） 气相色谱仪及色谱工作站；b） 氢火焰检测器：检测限不大于510-11g/s(苯)；c） 色谱柱：玻璃毛细管柱；d） 固定相：AC10或同类固定相。2.3.2 操作条件氢气 30ml/min；空气 （40
12、0500）ml/min；氮气 （1520）ml/min；柱温 初温90；持续时间9min，然后以15/min升至200；汽化室温度：220；检测室温度：230； 进样量 0.20.3 L。2.3.3 测定步骤打开气相色谱仪及色谱工作站电源开关,按操作条件规定进行设定。检查设定参数正确后，按运行开关开始加热。当气相色谱仪升温至恒温时，打开空气、氢气开关，点火后稳定（1530）min。注入样品，同时按下工作站数据采集键，由工作站打印分析结果。 浓硫酸1. 质量要求浓硫酸应符合表5要求项目指标硫酸含量%93%2. 试验方法3. 1硫酸含量的测定3.1.1 试剂与溶液a)氢氧化钠标准溶液：c(NaOH
13、)=0.15mol/L,按GB601的规定配置与标定。b)酚酞指示剂：5g/L乙醇溶液，按GB604进行配置。3.2.2 测定步骤 称取硫酸样品约0.10.2克（精确至0.0001克），置于250mL的锥形瓶中，加入50mL 蒸馏水，摇匀。加入23滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚好成微红色即为终点。2.1.3结果的表示与计算硫酸X4按式（1）计算： C4M4 V X= 1000 100m4式中：C4氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V4滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；M4硫酸的摩尔质量，g/mol(M4=49.04) ； m4试样的质量，g。2.1.4允许差平行测定结果之差
14、不应大于0.20%，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。混二元酸1、质量要求混酸应符合下表要求 项目指标水分，% 1.0预酯化后酯含量，% 92.02、.试验方法2.1水分的测定采用卡尔费休法（体积法）用微量水分测定仪进行水分测定。2.1.1 仪器：KF-1B水分测定仪或同性能的水分测定仪。2.1.2 试剂：卡尔费休试剂。2.1.3 操作步骤2.1.3.1 准备工作启动仪器电源开关，此时数码管显示88888，报警器响，报警灯亮，1秒钟后仪器自动进入滴定状态，仪表显示滴定情况。调整搅拌器转速，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生漩涡。2.1.3.2仪器的补偿将无水甲醇倒入反应瓶中，至淹没电极裸
15、露处，用卡尔.费休试剂滴定甲醇中的水分，随着卡尔.费休试剂的加入，数码管显示会由d0000开始变化，显示值会逐步增大，当接近终点时，报警灯亮，报警器响，此时应缓慢继续滴定，直至显示值不再增大并基本不变，即可认为此值为滴定终点。 2.1.3.3 仪器的标定用双链球加压使卡尔.费休试剂到达滴定管满刻度（零位），用1vL注射器注入1vL蒸馏水，用卡尔.费休试剂滴定至补偿时的滴定终点指示值，将所消耗的卡尔.费休试剂的体积（ml）设定在仪器的标准试剂量上。连续标定35次，其结果平均误差在允许范围内均符合要求。2.1.3.4测定方法按下滴定键，用双链球加压使卡尔.费休试剂到达滴定管满刻度，用称量瓶称取样品
16、倒于反应瓶中，样品重量根据样品中水分含量多少而选择，但应小于10g，然后进行滴定，将样品消耗试剂量（mL）和样品重量（g）输入仪器，按下百分含量键即得分析结果。2.2 酸含量的测定气相色谱法测含量。2.2.1仪器e） 气相色谱仪及色谱工作站；f） 氢火焰检测器：检测限不大于510-11g/s(苯)；g） 色谱柱：玻璃毛细管柱；h） 固定相：AC10或同类固定相。2.2.2 操作条件氢气 30ml/min；空气 （400500）ml/min；氮气 （1520）ml/min；柱温 初温120；持续时间1min，然后以15/min升至250；汽化室温度：260；检测室温度：270； 进样量 0.20
17、.3 L。2.2.3 测定步骤2.2.3.1预酯化：称取混酸样品约2030克（精确至0.0001克），置于250mL的锥形瓶中，加入50mL 甲醇，加热至混酸全部溶解。取溶解液体用滤纸过滤，过滤后澄清液进行色谱分析。2.2.3.2打开气相色谱仪及色谱工作站电源开关,按操作条件规定进行设定。检查设定参数正确后，按运行开关开始加热。当气相色谱仪升温至恒温时，打开空气、氢气开关，点火后稳定（1530）min。注入样品，同时按下工作站数据采集键，由工作站打印分析结果。粗苯1、质量要求：粗苯应符合下表要求 项目指标水分无可见水三苯含量%，93.02、试验方法：2.1水分的测定 目视法2.2三苯含量的测定
18、气相色谱法测含量。2.2.1仪器i） 气相色谱仪及色谱工作站；j） 氢火焰检测器：检测限不大于510-11g/s(苯)；k） 色谱柱：玻璃毛细管柱；l） 固定相：KB-1或同类固定相。2.2.2 操作条件氢气 30ml/min；空气 （400500）ml/min；氮气 （1520）ml/min；柱温 初温60；持续时间2min，然后以15/min升至250,保持30min；汽化室温度：280；检测室温度：280； 进样量 0.20.3 L。2.2.3 测定步骤2.2.3.1打开气相色谱仪及色谱工作站电源开关,按操作条件规定进行设定。检查设定参数正确后，按运行开关开始加热。当气相色谱仪升温至恒温时，打开空气、氢气开关，点火后稳定（1530）min。注入样品，同时按下工作站数据采集键，由工作站打印分析结果。
