1、山东省职业院校技能大赛中职组工业分析检验项目竞赛规程2014年山东省职业院校技能大赛（中职组）“工业分析检验”项目竞赛规程一、赛项名称工业分析检验（中职组）二、竞赛目的通过竞赛，检验参赛选手对现代化分析技术所必备的基础理论、专门知识、基本技能和工业分析岗位综合职业素养的掌握；推进中等职业学校工业分析检验及相关专业教育教学改革；培养适应现代分析工作需要的高素质技术技能型专门人才。三、竞赛内容与时间（一）竞赛内容工业分析检验竞赛考核内容分为理论知识（含仿真）和技能操作两大部分，考核范围依据化学检验工国家职业标准和化工行业分析工题库确定。理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为20%80%。理论知识竞
2、赛由理论知识考核和仿真考核两部分组成，满分100分。理论知识考核与仿真考核成绩比例为70%30%。理论知识（含仿真）考核时间为100分钟，其中理论考核时间为60分钟，仿真考核时间40分钟。 技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目，化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时。1.理论知识竞赛内容（1）命题范围理论知识竞赛考核范围为2013年工业分析检验竞赛试题库（中职）。（2）试题内容及分布试题内容分布比例项目序号知识点比例满分理论1实验室基础知识201002实验室管理与质量控制103化学分析354仪器分析255工业分析、有机分析、环境保护基础等10仿真6气相色谱仿真考核100
3、得分=理论成绩70%+仿真成绩30%100理论试题其它要求.试题题型结构分布单选题占35%；多选题占35%；判断题占30%.试题难度结构分配较高难度的题目（标记为1）占5%；中等难度的题目（标记为2）占75%；较低难度的题目（标记为3）占20%。（难度标记只出现在题库内，不出现在考卷上）。（3）试卷形成方式理论试卷形成方式为：从题库中按知识点分配比例抽取题目形成出卷题库。竞赛前再安排专人在大赛执委会的监督下，采用按知识点比例由该出卷题库抽题形成A、B、C三份试卷，考试前由执委会抽一份试卷进行考核。（4）考核形式理论知识和仿真的考核方式采用闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同，但题目顺序号随机
4、产生），理论知识考核和仿真考核可任意选择优先顺序，到时自动关闭。两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面继续考核。仿真考核采用北京东方仿真软件技术公司开发的项目“气相色谱仿真考核软件给定物质定性定量分析”。（5）理论考试与仿真考试注意事项理论考试与仿真考试可以任选其一优先进行考试，理论考试点击桌面图标进入考试，输入准考证号与密码。仿真考试点击图标进入，在姓名栏与学号栏输入准考证号，点击局域网连接，点击连接确定后进入考试，注意准考证号一定输入正确，如果输入错误造成无法提交成绩，后果自负。2. 化学分析操作考核方案本项目为个人独立操作项目，要求各参赛队的2名选手在规定时间内独立完成。（
5、1）考核内容EDTA标准溶液的标定和给定样品溶液中Co2+含量的测定。（2）具体考核内容用基准氧化锌依据国标标定出EDTA标准溶液的浓度；再用该EDTA标准溶液对给定Co2+样品溶液中Co2+的含量进行测定。3.仪器分析操作考核方案本项目为个人独立操作项目，要求各参赛队的2名选手在规定时间内独立完成。（1）考核内容采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。（2）具体内容按规范测定未知物及四种已知标准试剂（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C）的吸收曲线，选择与未知样相同图谱的对应标准物质做工作曲线，测定未知物浓度。（3）特别说明在寻找与未知样相同图谱标准试剂时，所提供的标准试剂
6、的吸收曲线均需一一做出，否则扣分；竞赛时给出的标准试剂及未知样在不同场次或不同组别间可能不一样，浓度也可能不同；所提供的未知样浓度范围事先已标明；要求试样平行测定三次。（二）竞赛时间报到1天，比赛时间为3天。比赛流程为：各参赛队的每位选手均参加理论与仿真竞赛项目、化学分析竞赛项目和仪器分析竞赛项目，比赛先后次序由抽签决定，具体时间安排如下。日期时间工作内容地点11月27日全天参赛队、裁判等报到，安排住宿、发放参赛证留学生公寓（学院南区）15:0016:30领队会议北区主楼101818:3021:30裁判员会议北区主楼101818:3021:30领队选手抽签报告厅（北区）11月28日8:009:
7、00选手熟悉比赛赛场实训楼2、3楼9：00-10：00开幕式报告厅（北区）10:0010:15仿真与理论考试检录实训楼2楼10:2012:00仿真与理论考试实训楼2楼12:45检 录实训楼2、3楼13:3017:00化学分析操作考试实训楼2、3楼13:3017:00仪器分析操作考试实训楼2、3楼19:3021:30裁判员阅卷实训楼2楼11月29日7:45检 录实训楼2、3楼8:3012:00化学分析操作考试实训楼2、3楼8:3012:00仪器分析操作考试实训楼2、3楼12:45检 录实训楼2、3楼13:3017:00化学分析操作考试实训楼2、3楼13:3017:00仪器分析操作考试实训楼2、3
8、楼19:3022:30裁判员阅卷实训楼2楼11月30日7:45检 录实训楼2、3楼8:3012:00化学分析操作考试实训楼2、3楼8:3012:00仪器分析操作考试实训楼2、3楼13:0015:00裁判员阅卷实训楼2楼17:3019:00闭赛式报告厅(北区)注：比赛时间会根据参赛队伍数量作适当调整。四、竞赛方式（一）组织方式本赛项为个人赛，每市1队，由2名选手和2名指导教师组成。所有参赛选手必须参加理论知识（含仿真）考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核。竞赛分场次进行，参赛选手的参赛场次及在各场次的赛位采取抽签的方式确定。（二）抽签方式和时间理论与仿真竞赛试题由执委会领导在大赛开幕
9、式现场抽签，确定考试题号。参赛选手赛位号由选手检录时抽签。参赛选手技能操作考核场次在大赛开幕式之后由领队抽签确定。参赛选手技能操作考核赛位号在检录处工作人员的引导下依次抽签；当场记录抽签结果，由选手签字确认。五、竞赛命题（一）化学分析方案1.EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液标定（1）操作步骤称取1.5g于85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液
10、），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至78，加10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定3次，同时做空白。（2）计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。注： M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 2.硫酸钴中钴含量的测定（1）操作步骤称取硫酸钴液体样品xg，精确至0.0001 g，溶于50mL水中，用标准滴定溶液c(EDTA)=0.05mol/L滴定至终点前约1 mL时，加10 mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)及0.2 g紫脲酸铵混合指示剂，继续滴定至溶液
11、呈紫红色。平行测定3次，可以预测定一次。（2）计算钴的质量分数w(Co)，以g/kg表示。注：M(Co)=58.93 g/mo1。计算式： 注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4.滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。（二）仪器分析方案紫外-可见分光光度法测定未知物1.仪器（1）紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；（2）容量瓶：100mL 15个；（3）吸量管：10mL
12、5支；（4）烧杯： 100mL 5个；2.试剂（1）标准物质溶液：任选四种标准物质溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素C）（2）未知液：四种标准物质溶液中的任何一种。3.实验操作（1）吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。（2）未知物的定性分析将四种标准贮备溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200350nm范围内测定溶液吸光度，并绘制吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的
13、测量波长。190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。（3） 标准曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。（4）未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定3次。4.结果处理根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的
14、含量。计算公式：原始未知溶液浓度，g/mL；查得的未知溶液浓度，g/mL；未知溶液的稀释倍数。六、竞赛规则1.竞赛使用的仪器部分，除紫外可见光谱仪外，其他玻璃量具和器皿可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。各参赛队选手可以根据竞赛需要自由选择使用。2竞赛时选手可自带不具有工程计算功能的计算器或使用现场准备的计算器。3参赛选手按照参赛时段进入竞赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。4参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。5竞赛分场次进行，参赛选手的在各场次的赛位采取抽签的方式确定。6竞赛方案在参赛选手进入赛场后发放，同时段参加竞赛的参赛选
15、手采用相同的竞赛试题。7每市1队参赛，由2名选手组成。所有参赛选手必须参加理论知识（含仿真）考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核。8化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为3.5小时，竞赛过程中，选手休息、饮食或如厕时间均计算在竞赛时间内。9竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。10在竞赛过程中，参赛选手由于操作失导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止竞赛。11在竞赛过程中，各参赛选手限定
16、在自己的工作区域内完成竞赛任务。12若参赛选手欲提前结束竞赛，应向裁判员举手示意，竞赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。13裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度通过计算机计算和真值组给出的结果给出成绩。14竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。15裁判员在各场次的赛位通过采取抽签随机的方式确定，原则上中高职院校裁判员分别执裁。七、竞赛环境（一）竞赛场地竞赛场地设理论知识（含仿真）考场、化学分析考场和仪器分析考场。理论知识考试系统、仿真系统由北京东方仿真软件技术公司提供技
17、术支持，现场有工程师技术培训、维护和技术支持。（二）竞赛仪器设备（1）化学分析玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。（2）仪器分析赛项使用指定设备：紫外-可见分光光度计采用上海美谱达UV-1800PC-DS2。赛场使用的分析天平为上海舜宇恒平科学仪器有限公司电子分析天平FA2004，精度为0.1mg。八、技术规范竞赛考核范围依据化学检验工国家职业标准和化工行业分析工题库确定。竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：GB/T 10705-2008，二水合5-磺基水杨酸；GB 1293-1989，1,10-菲啰啉； HG/T 3398-2003(200
18、9) 邻羟基苯甲酸（水杨酸）；GB 12597-2008，工作基准试剂 苯甲酸；GB/T601-2002，标准滴定溶液的制备；GB/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备；HG/T 2631-2005 化学试剂 七水合硫酸钴。九、技术平台1.软件北京东方仿真科技有限公司设计的“气相色谱仿真考核软件给定物质定性定量分析”。软件设计是按照国家对行业的规范和标准设计，使用的软件是行业多年使用的技术平台和操作规范。2.使用的比赛器材和技术平台玻璃仪器符合JJG196-2006。其中设备符合国家质量监督局相关仪器检测标准，各项指标均符合或高于国家标准。仪器分析赛项使用指定设备：紫外-可见分光
19、光度计UV-1800PC-DS2，上海美谱达仪器有限公司生产。样品称量使用精度为0.1mg，电子分析天平FA2004，上海舜宇恒平科学仪器有限公司生产。玻璃量器使用天津玻璃器皿公司生产产品。十、评分标准（一）化学分析技能操作评分标准1.化学分析技能考核点分布图化学分析100分2.化学分析考核评分细则考核评分表是依据技能考核的考核点分布图的比例确定， 具体见表1。表1 化学分析考核评分细则序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分说明扣分得分一基准物的称量（8分）称量操作11.检查天平水平每错一项扣0.5分，扣完为止2.清扫天平3.敲样动作正确基准物称量范围61.在规定量5%10%内每错一个扣
20、1分，扣完为止2.称量范围最多不超过10%每错一个扣2分，扣完为止结束工作11.复原天平每错一项扣0.5分，扣完为止2.放回凳子二试液配制（3.5分）容量瓶洗涤0.5洗涤干净洗涤不干净，扣0.5分容量瓶试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分定量转移1转移动作规范转移动作不规范扣1分定容1.51.三分之二处水平摇动每错一项扣0.5分，扣完为止2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确三移取溶液（4.5分）移液管洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净，扣0.5分移液管润洗1润洗方法正确从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分吸溶液11.不吸空每错一次扣1分，扣完为止2.不重吸调刻线11.调刻线前擦干外壁每错一项扣0.5
21、分，扣完为止2.调节液面操作熟练放溶液11.移液管竖直每错一项扣0.5分，扣完为止2.移液管尖靠壁3.放液后停留约15秒四托盘天平使用(0.5分)称量0.5称量操作规范操作不规范扣0.5分，扣完为止五滴定操作(3.5分)滴定管的洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净,扣0.5分滴定管的试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分滴定管的润洗0.5润洗方法正确润洗方法不正确扣0.5分滴定操作21.滴定速度适当每错一项扣1分，扣完为止2.终点控制熟练（续前表）序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分说明扣分得分六滴定终点（4分）标定终点纯蓝色4终点判断正确每错一个扣1分，扣完为止测定终点紫红色终点判断正确七
22、读数（2分） 读数 2 读数正确以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止八原始数据记录（2分）原始数据记录21.原始数据记录不用其他纸张记录每错一个扣1分，扣完为止2.原始数据及时记录3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）九文明操作结束工作（1分）物品摆放仪器洗涤“三废”处理11.仪器摆放整齐每错一项扣0.5分，扣完为止2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器十重大失误（本项最多扣10分）基准物的称量称量失败，每重称一次倒扣2分。试液配制溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分滴定操作重新滴定，每次倒扣5分篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。十一
23、总时间（0分）210min0按时收卷，不得延时。特别说明打坏仪器照价赔偿。（续前表）序号作业项目考核内容配分操作要求 考核记录扣分说明扣分得分十二数据记录及处理（6分）记录11.规范改正数据每错一个扣0.5分，扣完为止2.不缺项计算3计算过程及结果正确。（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。每错一个扣0.5分，扣完为止有效数字保留2有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十三标定结果（35分）精密度20相对极差0.10扣0分0.10相对极差0.20扣4分0.20相对极差0.30扣8分0.30相对极差0.40扣12分0.400.50扣20分准确度15相对误差0.10扣0分0.1
24、0相对误差0.20扣3分0.20相对误差0.30扣6分0.30相对误差0.40扣9分0.400.50扣15分十四测定结果（30分）精密度15相对极差0.10扣0分0.10相对极差0.20扣3分0.20相对极差0.30扣6分0.30相对极差0.40扣9分0.400.50扣15分准确度15相对误差0.10扣0分0.10相对误差0.20扣3分0.20相对误差0.30扣6分0.30相对误差0.40扣9分0.400.50扣15分（二）仪器分析技能操作评分标准1.仪器分析技能考核点分布图仪器分析100分2.仪器分析考核评分细则考核评分表是依据技能考核的考核点分布图的比例确定，具体见表2。表2 仪器分析考核
25、评分细则序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的准备（2分）玻璃仪器的洗涤1洗净未洗净，扣1分，最多扣1分。未洗净检查仪器1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行二溶液的制备（5分）吸量管润洗1进行吸量管未润洗或用量明显较多扣1分未进行容量瓶试漏1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行容量瓶稀释至刻度3准确溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣3分。不准确三比色皿的使用（3分）比色皿操作1正确手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分(2/34/5)。不正确比色皿配套性检验1进行未进行，扣1分，最多扣1分。未进行测定后，比色皿洗净，控干保存1
26、进行比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。未进行四仪器的使用(3分)参比溶液的正确使用1正确参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。不正确测量数据保存和打印2进行不保存每次扣1分，最多扣2分。未进行五原始数据记录（5分）原始记录2完整、规范原始数据不及时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.欠完整、不规范是否使用法定计量单位1是没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。否报告（完整、明确、清晰）2规范不规范，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消比赛资格。不规范六文明操作结束工作（2分）关闭电源、填写仪器使用记录1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行台面整理、废物和废液处理1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行七重大失误玻璃仪器0损坏每次倒扣2分UV1800光度计0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制0试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。重新测定0由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分。八总时间（0分）210分钟完成0比赛不延时，到规定时间
