1、届高考化学一轮复习 物质制备与工艺流程分析型实验题第2讲物质制备与工艺流程分析型实验题热点一物质制备实验题物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般程序是第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和化学基础知识作出正确
2、答案。【典例】(2013山东理综，30)审题指导TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。(1)实验室利用反应TiO2(s)CCl4(g) TiCl4(g)CO2(g)，在无水无氧条件下制备TiCl4，实验装置示意图如下：有关物质性质如下表：物质熔点/沸点/其他CCl42376与TiCl4互溶TiCl425136遇潮湿空气产生白雾仪器A的名称是_。装置E中的试剂是_。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、_、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括：停止通N2熄灭酒精灯冷却至室温。正确的顺序为_(填序号)。欲分离D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。
3、题干信息：反应条件是无水无氧，因而要先排空气，且要保持反应装置内干燥。装置图信息：A的作用干燥氮气，B处产生CCl4(g)，C为核心反应装置，D为冷凝装置，E为干燥装置，防止空气中的水蒸气进入。表格信息：根据CCl4和TiCl4的沸点可知在冰水中都会液化，分离可用蒸馏。问题信息：回答操作顺序，联系题干信息和装置特点知，N2必须进行干燥处理(干燥管)；然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生；为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯。(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=Fe
4、SO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l) H2TiO3(s)H2SO4(aq)简要工艺流程如下：试剂A为_。钛液需冷却至70 左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率降低，原因是_取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的杂质离子是_。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式)。题干信息：Fe2O3杂质可溶于硫酸；FeTiO3酸溶后的产物TiOSO4易水解。流程图信息：试剂A是将溶液中的Fe3转化为Fe2。问题信息：解释
5、TiO2的回收率，联系题干信息，从水解的视角。Fe2的检验方法；含Fe2的溶液蒸干后变为Fe2O3。解析(1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件，N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏的方法分离。(2)加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O36H=2Fe33H2O，为了使Fe3转化成Fe2，所以应加入Fe粉(A)，钛液中含
6、有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在过滤时，造成钛损失。由于Fe2不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2，滴入H2O2发生反应2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以当加入KSCN后，显红色，由于在H2TiO3中含Fe2，所以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。答案(1)干燥管浓H2SO4检查气密性分馏(或蒸馏)(2)Fe温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3题组一气体制备方案探究1N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室制备较为纯净N
7、2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流与讨论。 查阅资料N2的制法有下列三种方案：方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活性铜粉。方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。实验准备以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图(有的夹持和加热仪器未画出)。分析交流(1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_。(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是_(填写序号)。获得N2的反应原理是_(写反应方程式)。(3)若以排水法收集N2，其中会混入水
8、蒸气。但也不宜用排空气法，其原因是_。 你提出的收集方法是_。(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是_。在N2纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合使用，你认为其优点是_。答案(1)A(2)EDBC2NH33CuO3CuN23H2O(3)N2的相对分子质量28与空气的平均相对分子质量相近(用气体密度大小比较回答问题也可)用气囊收集(其他合理答案也可)(4)方案3CuO和Cu可循环利用，节省药品解析(1)采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关，方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A设备。(2)方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通入的氨气干燥且纯净
9、，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。(3)排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。(4)方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。2实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关性质：(1)装置A中存在一处错误，请改正这处错误：_。(2)写出装置A中发生反应的化学方
10、程式：_。(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装置E，装置E中所盛装的试剂为_。为了探究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在整套装置中的添加位置为_(填序号)。aA、B之间 bB、C之间cC、D之间 dD之后(4)取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，可以观察到的现象是_，能检验该反应产物中铁元素价态的试剂是_(填序号)。a氯水 b蒸馏水和铁粉c氢氧化钠溶液 dKSCN溶液(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是_。答案(1)长颈漏斗换为分液漏斗(
11、2)KClO36HCl(浓)=KCl3Cl23H2O(3)饱和食盐水b(4)集气瓶内有棕褐色烟产生bcd(5)在装置D后增加一个盛装碱液的装置，用碱液吸收剩余的氯气解析(1)长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞，不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中逸出。(2)该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物即氯气。(3)干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的干扰，需要对氯气进行干燥。(4)铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色
12、的氢氧化铁沉淀；铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。(5)氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。题组二非气体物质的制备实验探究3某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。(1)按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是_。(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是_。(3)制备氮化钙的操作步骤是：打开活塞K并通入N2；点燃酒精灯，进行反应；反应结束后，_；拆除装置，取出产物。(4)数据记录如下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙的质量m1/g瓷舟与产物的质量m2/g14.8015.0815.15 计算得到实验式CaxN2，其中x_。若通
13、入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：_。答案(1)关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好(2)防止空气中的氧气通过末端导管进入实验装置，氧化单质钙，生成氧化钙，引入杂质(3)熄灭酒精灯，待玻璃管冷却至室温，停止通入氮气，并关闭活塞(4)2.80 x3，产物中生成了CaO解析(2)要保证整个装置不能混入其他气体；(3)一定要使玻璃管冷却后再停止通入氮气流；(4)要确定x值必须求出钙和氮的原子个数比，根据题目所给的数据可做如下计算m(Ca)(15.0814.80) g0.28 g，m(N)(15.1
14、515.08) g0.07 g，则n(Ca)n(N)75，则x；若通入的N2中混有少量O2，则产物中就有可能混有了CaO，而Ca3N2中钙的质量分数为 81.08%，CaO中钙的质量分数为71.43%，所以产物中混有了CaO会导致钙的质量分数减小，x的值偏小。4碱式碳酸铜Cu2(OH)2CO3是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下：步骤一：废铜屑制硝酸铜如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸铜溶液。步骤二：碱式碳酸铜的制备向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70 左右，用0.4 molL1的NaO
15、H溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。完成下列填空：(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式_。(2)上图装置中NaOH溶液的作用是_。(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有_、_(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是_。(4)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数是_。答案(1)Cu4H2NO=Cu22NO22H2O(2)吸收氮氧化物(3)烧杯温度计受热均匀，温度易于控制(4)91.74%解析(1)铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu4H2NO=Cu22NO
16、22H2O。(2)NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝酸盐。(3)水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须有烧杯、温度计。(4)Cu2(OH)2CO3分解反应方程式为Cu2(OH)2CO32CuOCO2H2O，用差量法求解Cu2(OH)2CO32CuOCO2H2O差量 222 160 62 m2.42 g1.80 g,0.62 g解得m2.22 g样品中碱式碳酸铜的质量分数100%91.74%。制备装置的识图技巧明确目的；所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；制备过程中是否产生有毒气体等；进入每一装置的物质是什么
17、，吸收了什么物质或产生了什么物质。热点二工艺流程中的实验分析工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线，试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：操作流程；物质变化流程；装置流程。解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)知其所以然，最后联系储存的知识，有效地进行信息的利用，准确表述和工整书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质
18、的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以只有复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。【典例1】明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：明矾石请回答下列问题：(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是_。(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为_。(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：_。(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：_。(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A_。检查装置A气密性的
19、方法是_。在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是_。装置C的作用是_。解析(1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产
20、生的CO2，最后点燃未反应的CO。答案(1)玻璃棒、烧杯和漏斗(2)AlO2H2OCO2=Al(OH)3HCO(3)SO2Cl22H2O=H2SO42HCl(其他合理答案也可)(4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH (其他合理答案也可)(5)EBCD将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段稳定的水柱检查CO的纯度除去CO中的CO2，有利于点燃CO【典例2】化工流程规范答题(14分)工业生产纯碱的工艺流程示意图如下：完成下列填空：(1)粗盐水加入沉淀剂A、B除杂质(沉淀剂A来源于石
21、灰窑厂)，写出A、B的化学式。A_，B_。(2)实验室提纯粗盐的实验操作依次为：取样、_、沉淀、_、_、冷却结晶、_、烘干。(3)工业生产纯碱工艺流程中，碳酸化时产生的现象是_。碳酸化时没有析出碳酸钠晶体，其原因是_。(4)碳酸化后过滤，滤液D最主要的成分是_(填写化学式)，检验这一成分的阴离子的具体方法是：_。(5)氨碱法流程中氨是循环使用的，为此，滤液D加入石灰水产生氨。加石灰水时所发生的反应的离子方程式为_。批阅现场评卷人007得分3纠错错误1：_错误2：_错误3：_错误4：_错误5：_答案(1)Ca(OH)2或CaONa2CO3(2)溶解过滤蒸发过滤(3)出现浑浊(或有晶体析出)碳酸钠的溶解度比碳酸氢钠大(4)NH4Cl取少量滤液于洁净的试管中，加硝酸酸化，再加入AgNO3，有白色沉淀产生，证明含有阴离子Cl(5)NHOH=NH3H2O题组一操作流程型1硫酸铜是一种应用极其广泛的化工原料。以下是某工厂用含铁废铜为原料生产胆矾
