有机挥发性物质检测方法验证报告2.docx
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有机挥发性物质检测方法验证报告2.docx
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有机挥发性物质检测方法验证报告2
验证报告
ValidationReport
项目名称Name
有机挥发性物质检测方法
DeterminationofOrganicVolatileImpurities
报告编号ReportM
版本Version
方案编号ProtocolM
版本Version
起草Preparedby
QC审核ReviewedbyQC
部门审核ReviewedbyDept.
QA审核ReviewedbyQA
批准Approvedby
报告日期ReportDate
目录CONTENTS
报告总结SummaryReport
1、目的Purpose
2、验证范围Scope
3、验证依据ValidationBasis
4、责任者PersonResponsibility
5、接受标准AcceptaneeCriterion
6、有机挥发性物质的测定DeterminationofOrganicVolatileImpurities
6.1有机挥发性物质的限度LimitofOrganicVolatileImpurities
6.2溶液配制Preparation
6.3色谱系统ChromatographicSystem
6.4系统适应性试验SystemSuitabilityTest
6.5测定Procedure
6.6结果计算Calculate
6.7样品测定SampleDetermination
7、仪器和试药InstrumentsandReagents
7.1仪器Instruments
7.2试药Reagents
8、验证内容ValidationContents
8.1专属性(定位[Specificity
8.2检测限LimitofDetection
8.3精密度Precision
8.4线性范围LinearityandRange
8.5准确度/回收率Accuracy/Recovery
9、变更和偏差调查ChangeandDeviationInvestigation
10、结果分析、结论和评价Comprehensive.ConclusionandAssessment
11、附录Appendix
报告总结
按批准的方案(编号),对XXX有机挥发性物质的检测方法进行验证。
结果如下:
1、考察了方法的专属性、检测限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2、根据实验中所得数据及图谱分析,与方案中可接受标准比较,均符合规定。
3、此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测,方法可行。
1.目的Purpose:
对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证,确保方法可行性,以便为有效控制XXXX的质量提供依据。
2.验证范围Scope:
xxxx有机挥发性物质。
3.验证依据ValidationBasis
ICHQ2a
xxxxx(各个公司自己的产品的SOP)
Xxxxx
4.责任者PersonResponsibility
姓名
职务
技术职称
验证实施分工
起草验证方案,进行验证,编制验证报告
按照验证方案进行验证
组织实施验证,对验证报告审核
对验证报告结果审核
对验证监督和组织定稿
5.接受标准AcceptaneeCriterion
项目名称
考核方法
限度
专属性
各溶剂峰之间分离度
依据自己的产品要求写
各溶剂峰理论塔板数
以下皆同
各溶剂峰拖尾因子
检测限
(S/N=3±1)
XXX浓度(各个有机挥发性物质)
XX浓度
XX浓度
XXX浓度
精密度
重复性
标准溶液分别进样6针,RSD
中间精密度
标准溶液不同日不同人分别进样6
针,与重复性试验的6针一起计算
RSD
线性范围
各溶剂相关系数R
准确度/回收率
回收率
RSD
6.有机挥发性物质的测定DeterminationofOrganicVolatileImpurities
6.1有机挥发性物质的限度LimitofOrganicVolatileImpurities
指标名称
技术要求
方法
Xx(各个有机挥发性物质)
自己公司的检测方法即依据
Xxx
Xxx
Xxx
6.2溶液配制Preparation
6.2.1储备溶液
写出各个储备液的配置过程
6.2.2标准溶液
分别按附表定量吸取上述储备溶液(上述称量改变时,吸取体积作相应调整),置于同一个100ml
量瓶中,用合适的溶剂(依据自己的情况写)稀释至刻度,混匀。
有机挥发性物质
USP限度(ppm)
储备溶液体积(ml)
6.2.3供试溶液
写出各个供试液的配置过程
6.3色谱系统ChromatographicSystem
仪器:
色谱柱:
进样口:
:
温度xxx°C
压力恒流
流速xxxml/min
分流方式:
xxx
柱温:
xxx
检测器:
:
FID
温度
xxxC
H2
xxml/min
Air
xxxml/min
尾吹气(N2)
xxxml/min
进样量:
xxuL
6.4系统适应性试验SystemSuitabilityTest
标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开,任何二个成分峰之间的分离度R不得小于xx,重
复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于15%。
6.5测定Procedure
将等体积(xxxuL)的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪,记录色谱图并测量其色谱峰面积,根据保留时间鉴别供试溶液色谱图上出现的每一个峰,计算所测得的有机挥发性杂质的量。
6.6结果计算Calculate
各有机挥发性物质按下式计算:
式中:
As――供试溶液中有机挥发性物质的峰面积;
Ar――标准溶液中有机挥发性物质的峰面积;
Cr――标准溶液中有机挥发性物质的浓度,mg/ml;
Cs供试溶液中xxxx的浓度,mg/ml。
6.7样品测定SampleDetermination
批号
Xxxx(残留
1名称)
Xxx(残留2
名称)
(残留3名称)
(残留4名称)
图谱号
标准要求
空白处填写检测结果 7.仪器和试药InstrumentsandReagents 7.1仪器Instruments 名称 型号 编号 校准日期 有效日期 检查者/日期 电子天平 气相色谱仪 7.2试药Reagents 名称 规格 批号 生产厂家 检查者/日期 8验证内容ValidationContents 8.1专属性(定位)Specificity 进样空白溶液(稀释剂)和标准溶液浓度的各自定位溶液各1针。 项目 接受标准 实测值(分) 图谱号 空白溶液 无干扰 不干扰 保留时间 Xxxx(残留1名称) / Xxx(残留2名称) / Xxx(残留3名称) / Xxx(残留4名称) / / 进样标准溶液 名称 理论塔板数 拖尾因子 分离度 图谱号 标准要求 >xx >xx Xxxx(残留1名称) 填写测定值 Xxx(残留2名称) Xxx(残留3名称) Xxx(残留4名称) 8.2检测限LimitofDetection 精密吸取各储备溶液,用自己产品合适的溶剂,逐级稀释,依次注入xx卩I,记录色谱图,直至符 合合S/N=3±1的标准。 样品名称 S/N 检测限标准 (mg/ml) 实测检测限 (mg/ml) 图谱号 单次 平均 Xxxx(残留 1名称) Xxx(残留2 名称) wxx Xxx(残留3 名称) Xxx(残留4 名称) wxxx 8.3精密度Precision 重复性: 取标准溶液分别进样6次xx卩l,记录色谱图,计算各峰面积的RSD。 中间精密度: 不同操作人员,不同时间对标准溶液重复进样6针,共12针,计算RSD。 人员: 日期: 名称 峰面积 RSD(%) (应w15.0) 1 2 3 4 5 6 填写图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 Xxxx(残 留1名称) Xxxx(残 留2名称) Xxx(残留 3名称) Xxxx(残 留4名称) 人员: 日期: 名称 峰面积 RSD(%) (应w15.0) 1 2 3 4 5 6 填写图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 图谱号 Xxxx(残 留1名称) Xxxx(残 留2名称) Xxx(残留 3名称) Xxxx(残 留4名称) 8.4线性范围LinearityandRange 按确认的各溶剂的验证范围,以标准溶液为100%浓度为基础,配制80%、90%、100%、110%、 120%、130%浓度系列,作为线性测定溶液。 包括范围的最高点和最低点以及标准点,每个溶液进样2 次xxx卩I,记录色谱图。 以峰面积对浓度二次回归,得到回归方程和相关系数。 数据见下表 Xxxx(残留1名称)线性 图谱号 Y X b m r 峰面积 平均值 浓度 载距 斜率 相关系数 (应》0.99) 80% 90% 100% 110% 120% 130% Xxxx(残留2名称)线性 图谱号 Y X b m r 峰面积 平均值 浓度 载距 斜率 相关系数 (应》0.99) 80% 90% 100% 110% 120% 130% Xxxx(残留3名称)线性 图谱号 Y X b m r 峰面积 平均值 浓度 载距 斜率 相关系数 (应》0.99) 80% 90% 100% 110% 120% 130% Xxxx(残留4名称)线性 图谱号 Y X b m r 峰面积 平均值 浓度 载距 斜率 相关系数 (应》0.99) 80% 90% 100% 标准溶液: 线性项下80%,100%,120%浓度溶液作为准确度的标准溶液。 标样溶液的配制: 精密称取xxxx样品xxg,置于10mL容量瓶中,分别用上述三个浓度的溶液稀 释至刻度,即得回收率测试溶液。 空白样品溶液: 精密称取xxx样品xxg,置于10mL容量瓶中,用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释 至刻度,即得。 空白样品溶液连续进样3针,结果见下表。 图谱号 峰面积 残留物质1 残留物质2 残留物3 残留物质4 残留物质1回收率 浓度 A标准 A标样 A空白样 回收率(%) (应90.0~110.0%) 平均回收率(%) (应90.0~110.0%) RSD(%) (应w5.0%) 80% 100% 120% 残留物质2回收率 9.变更和偏差调查ChangeandDeviationInvestigation 如验证过程中出现变更,则按公司相对应的SOP的名称进行。 如验证过程中出现偏差,则按公司相对应的SOP的名称进行。 任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。 变更/调查/偏差纪录 序号 页码 问题简述 是否附报告 处理日期 NA NA NA NA NA 所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分 10结果分析、结论和评价Comprehensive,ConclusionandAssesment 根据实验过程所得的数据及图谱进行分析,与方案中的标准规定进行比较,然后得出结论。 结论: 根据实验结果,与方案中的标准进行比较,均符合规定。 此次xxx中有机挥发性物质分析 方法验证成功,此方法可用于xxx中有机挥性物质的检测,有效保证产品质量。 职责 所在部门 评价人 日期 起草 QC 实验工作 QC 数据审核 QC 质量官理 QA 部门负责 质量部 批准 总经理 11附件Appendix 11.1原始图谱 11.2变更和偏差调查: 无
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- 有机 挥发性 物质 检测 方法 验证 报告